CN114558580B - 水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂的制备方法及逃逸氨脱除应用 - Google Patents

水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂的制备方法及逃逸氨脱除应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂的制备方法及逃逸氨脱除应用，属于催化剂制备及应用领域。本发明使用六水合氯化钴、氯化钒、六水合氯化镍为原料，以尿素为沉淀剂，以去离子水作为溶剂、洗涤剂，经配制溶液、均匀搅拌、水热处理、抽滤、洗涤、干燥步骤，制得钴镍钒类水滑石前驱体；一定温度下，将钴镍钒类水滑石前驱体焙烧得到CoNiV复合氧化物逃逸氨脱除催化剂。本发明所述方法制备的CoNiV复合氧化物催化剂应用于低温选择性催化氧化逃逸氨（NH3‑SCO）反应表现出良好的催化活性（在150℃~360℃ NH3转化率达90%以上）以及高的N2选择性。

Description

水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂的制备方法及逃逸氨脱除 应用
技术领域
本发明具体涉及水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂的制备方法及逃逸氨脱除应用，属于催化剂制备及应用领域。
背景技术
伴随低温NH3-SCR技术的快速发展，研发与实际脱硝工况相匹配的逃逸氨脱除催化剂意义重大。氨选择性催化氧化（NH3-SCO）技术可将氨选择性氧化生成N2和H2O，操作简便、NH3去除率高、反应迅速，是一种有效的治理技术。而众多金属氧化物催化剂均因不协调的低温NH3氧化活性和N2选择性成为制约其应用的关键。故开发低温活性好，N2选择性高的NH3-SCO催化剂至关重要。诸多单一过渡金属氧化物催化剂低温NH3-SCO性能评价显示：钴基氧化物具有突出的低温催化活性，遗憾的是N2O却是其低温NH3氧化反应的主要产物；钒基氧化物表现出优异的N2选择性，然其低温活性有待提高。因此，探索有效方法优势组装Co、V，同时引入功能助剂Ni，构筑一种高性能的NH3-SCO催化剂成为研究重点。
类水滑石（Layered Double Hydroxides，简称 LDHs）是衍生制备复合氧化物催化剂的优异前驱体模板，其经一定温度焙烧所形成的层状复合氧化物（Layered DoubleOxide，简称LDO）具有比表面积大、活性组分均匀分散、热稳定性良好等优点。故借助类水滑石层板阳离子的可搭配性，协调组装Co、Ni、V，经高温焙烧CoNiV类水滑石衍生构筑高性能NH3-SCO复合氧化物催化剂值得期待。
发明内容
本发明目的是制备水滑石基CoNiV复合氧化物低温逃逸氨高效脱除催化剂，以协同发挥Co、Ni、V优势为切入点，借助CoNiV类水滑石的制备原位有效组装Co、Ni、V，通过调变Co、Ni比例优化焙烧所得复合氧化物催化剂的氧化还原性和酸碱性，制备一种兼具优异低温活性和良好N2选择性的CoNiV逃逸氨高效脱除催化剂。
本发明提供了水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂的制备方法，以六水合氯化钴、氯化钒、六水合氯化镍为原料，以尿素为沉淀剂，以去离子水作为溶剂、洗涤剂，经配制溶液、水热处理、抽滤、洗涤、干燥步骤，制得CoNiV-LDHs，最后，经焙烧即可得到水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂CoNiV-LDO。
上述制备方法，具体包括如下步骤：
（1）配制混合盐溶液
按比例称取六水合氯化钴、氯化钒、六水合氯化镍于烧杯中，加入去离子水，并用磁力搅拌器搅拌10 ~ 20 min使之完全溶解，待用；
（2）制备CoNiV-LDHs前驱体
向上述配制好的混合盐溶液中，加入尿素作为沉淀剂，400 ~ 600 r/min转速下剧烈搅拌20 ~ 30 min，随后将得到的沉淀和母液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在110 ~ 150 ℃烘箱内加热12 ~ 24 h；
（3）抽滤
将反应后的浑浊溶液冷却至室温后，置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中抽滤，滤纸上留存产物滤饼，溶液抽至滤瓶中；
（4）去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100 ~ 200 mL，搅拌洗涤5 ~ 10 min，然后将洗涤液置于布氏漏斗中再次抽滤，滤纸上留存产物滤饼，溶液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行，直至滤液呈中性；
（5）干燥
将洗涤、抽滤后的产物置于表面皿中，放入60 ~ 80 ℃的烘箱中进行干燥，干燥时间为12 ~ 24 h，制得CoNiV-LDHs前驱体，待用；
（6）焙烧
将上述制得的CoNiV-LDHs前驱体放入马弗炉中以2 ℃/min的升温速率升温至400~ 700 ℃焙烧，再在400 ~ 700 ℃的温度下焙烧3 ~ 6 h，制得CoNiV-LDO，待用。
上述方法中，所述步骤（1）中，将混合盐溶液中六水氯化钴物质的量浓度控制在0.01～0.02 mol·L-1，六水氯化镍的物质的量浓度控制在0.01~ 0.02 mol·L-1，氯化钒的物质的量浓度控制在0.005 ~ 0.1 mol·L-1。
上述方法中，所述步骤（1）中，将(c(Co2+)+c(Ni2+)):c(V3+)控制在2:1 ~ 4:1，c(Co2+):c(Ni2+)控制在0.5:1 ~ 2:1，其中c(Co2+)是指混合溶液中钴离子物质的量浓度，c(Ni2+)是指混合溶液中镍离子物质的量浓度，c(V3+)是指混合溶液中钒离子物质的量浓度。
上述方法中，所述步骤（2）中，反应过程中体系pH值控制在9.00 ~ 10.00。
上述的制备方法，所述步骤（6）中，所得CoNiV-LDHs前驱体在空气气氛中焙烧，焙烧温度为400 ~ 700 ℃，焙烧时间为3 ~ 6 h。
本发明提供了一种采用上述制备方法制得的水滑石基CoNiV复合氧化物低温逃逸氨高效脱除催化剂。
本发明提供了上述水滑石基CoNiV复合氧化物低温逃逸氨高效脱除催化剂在低温逃逸氨高效脱除反应中的应用。
上述应用中，水滑石基CoNiV复合氧化物低温逃逸氨高效脱除催化剂用于低温逃逸氨高效脱除反应时，先将催化剂进行压片处理，具体操作为:将焙烧得到的CoNiV-LDO催化剂置于模具中，在20 ~ 30 Mpa压力下保持5 ~ 10 min后，将压好的样品缓慢取出至40 ~60目的筛子中进行研磨、筛分，即得到40 ~ 60目的颗粒。
上述应用中，该复合氧化物低温逃逸氨高效脱除催化剂处理含氨浓度较低的有氧废气时，NH3浓度为600 ppm，O2含量为5.0 vol.%，N2作为平衡气，气体空速为45000 h-1，气体总流量为120 mL·min-1，所需催化剂颗粒质量为230 mg，活性测试温度窗口为150 ~ 360℃。
本发明借助X-射线衍射仪对制备产物的晶体结构进行了表征分析；
本发明借助N2吸附比表面积测试法(BET)对催化剂的比表面、孔径分布及孔体积进行了表征分析。
本发明借助扫描电子显微镜对类水滑石前驱体进行形貌观察。
本发明采用固定床反应器进行NH3-SCO反应活性测试。具体应用过程：催化反应测试在固定床连续流动石英反应器中进行。催化剂粒度为40 ~ 60目，用量为230 mg。反应气体组成为：600 ppm NH3，5.0 vol. % O2，N2作平衡气，反应气体空速为45000 h-1。催化反应在150 ~ 360 ℃进行，活性数据在反应达到平衡后采集。产物由MultiGas 6030 FTIR(MKS)检测分析，NH3转化率、NOX产率、N2O产率和N2选择性通过以下公式计算。
其中，(NH3)in分别指反应器入口处的NH3气体的浓度；(NH3)out、(NO)out、(NO2)out、(N2O)out分别指反应器出口处NH3、NO、NO2和N2O的浓度。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用水热法制备了CoNiV类水滑石前驱体，实现了Co、Ni、V的原位有效组装，是简单快速制备钴镍钒类水滑石的有效方法。
（2）本发明在保证合成类水滑石的前提下，尽可能降低了V（具有生物毒性）的含量，选择合适的Co、Ni摩尔比，协调CoNiV-LDO表面酸性和氧化还原性。
（3）本发明制得的CoNiV-LDO催化剂应用于NH3-SCO反应，在270 ~ 360 °C温度范围内拥有超过90 %的催化活性，以及80%以上的N2选择性，解决了NH3-SCO反应中传统催化剂优异低温活性和N2选择性无法兼顾的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的CoNiV-LDHs前驱体的X射线衍射强度图谱（XRD）。
图2是本发明实施例2制备的CoNiV-LDO催化剂的X射线衍射强度图谱（XRD）。
图3是本发明实施例3制备的CoNiV-LDHs前驱体的扫描电镜图（SEM）。
图4是本发明实施例3制备的CoNiV-LDO催化剂的N2吸脱附及孔径分布图（BET）。
图5是本发明实施例3制备的CoNiV-LDO催化剂的NH3转化率及N2选择性随温度变化曲线。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：c(Co2+):c(Ni2+):c(V3+) =1:2:1
（1）称取六水合氯化钴2.379 g、氯化钒1.573 g、六水合氯化镍4.753 g于烧杯中，加入去离子水100 ml，并用磁力搅拌器搅拌20 min使之完全溶解，待用；
（2）向上述配制好的混合盐溶液中，加入尿素10.82 g使之溶解并搅拌均匀。
（3）将（2）得到混匀的混合溶液用磁力搅拌器继续搅拌30 min，用酸度计测定混合溶液的pH值。
（4）随后将得到的混合溶液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在110±2 ℃烘箱内水热处理12 h。
（5）待反应釜自然冷却后，将反应后的溶液进行抽滤得到沉淀物，多次用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中60±2 ℃干燥12 h，取出后经研磨过筛，即得成晶体细粉的产物。
（6）将制得的晶体细粉的产物置于坩埚内，将其放入马弗炉，以2 ℃·min-1的升温速率，设置升温过程从室温程序升温到500 ℃，在500 ℃条件下煅烧5 h，最终得到CoNiV复合氧化物。将制得的CoNiV复合氧化物过压片、筛分至40 ~ 60目颗粒。
对（5）晶体细粉产物进行X射线衍射分析，其衍射谱图如附图1所示，谱图中显示出CoNiV-LDHs化合物特有的衍射峰。
实施例2：c(Co2+):c(Ni2+):c(V3+) =1.5:1.5:1
（1）称取六水合氯化钴3.569 g、氯化钒1.573 g、六水合氯化镍3.565 g于烧杯中，加入去离子水100 ml，并用磁力搅拌器搅拌20 min使之完全溶解，待用；
（2）向上述配制好的混合盐溶液中，加入尿素10.82 g使之溶解并搅拌均匀。
（3）将（2）得到混匀的混合溶液用磁力搅拌器继续搅拌30 min，用酸度计测定混合溶液的pH值。
（4）随后将得到的混合溶液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在110±2 ℃烘箱内水热处理12 h。
（5）待反应釜自然冷却后，将反应后的溶液进行抽滤得到沉淀物，多次用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中60±2 ℃干燥12 h，取出后经研磨过筛，即得成晶体细粉的产物。
（6）将制得的晶体细粉的产物置于坩埚内，将其放入马弗炉，以2 ℃·min-1的升温速率，设置升温过程从室温程序升温到500 ℃，在500 ℃条件下煅烧5 h，最终得到CoNiV复合氧化物。将制得的CoNiV复合氧化物过压片、筛分至40 ~ 60目颗粒。
对（6）晶体细粉产物进行X射线衍射分析，其衍射谱图如附图2所示，谱图中显示出NiCo2O4尖晶石特有的衍射峰，峰形尖锐，晶相单一，结晶度较高。
实施例3：c(Co2+):c(Ni2+):c(V3+) =2:1:1
（1）称取六水合氯化钴4.759 g、氯化钒1.573 g、六水合氯化镍2.377 g于烧杯中，加入去离子水100ml，并用磁力搅拌器搅拌20 min使之完全溶解，待用；
（2）向上述配制好的混合盐溶液中，加入尿素10.82 g使之溶解并搅拌均匀。
（3）将（2）得到混匀的混合溶液用磁力搅拌器继续搅拌30 min，用酸度计测定混合溶液的pH值。
（4）随后将得到的混合溶液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在110±2 ℃烘箱内水热处理12 h。
（5）待反应釜自然冷却后，将反应后的溶液进行抽滤得到沉淀物，多次用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中60±2 ℃干燥12 h，取出后经研磨过筛，即得成晶体细粉的产物。
（6）将制得的晶体细粉的产物置于坩埚内，将其放入马弗炉，以2 ℃·min-1的升温速率，设置升温过程从室温程序升温到500 ℃，在500 ℃条件下煅烧5 h，最终得到CoNiV复合氧化物。将制得的CoNiV复合氧化物过压片、筛分至40 ~ 60目颗粒。
对（5）晶体细粉产物进行表面镀金后，通过扫描电子显微镜观察形貌，其电镜图如附图3所示。图3显示出一种特有的纳米线结构。
对（6）所得的晶体通过N2吸附比表面积测试法(BET)对比表面、孔径分布及孔体积进行了表征分析。图4显示出Ⅳ型吸附等温线和H3型滞后环，表明具有介孔材料的典型特征。
实施例4：催化剂的转化率与N2选择性
取实施例3制得的催化剂分别装在石英反应管中。催化反应测试在固定床连续流动石英反应器中进行。催化剂粒度为40 ~ 60目，用量为230 mg。反应气体组成为：600 ppmNH3，5.0 vol.% O2，N2作平衡气，反应气体空速为45000 h-1。催化反应在150 ~ 360 ℃进行，活性数据在反应达到平衡后采集。从图5中可以看出，催化剂活性在270 ℃时，可达到90 %以上。同时在150 ~ 360 ℃范围内，N2选择性高于80 %。

Claims (8)

1.一种水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂在低温逃逸氨高效脱除反应中的应用，其特征在于：所述水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂的制备方法为：以六水合氯化钴、氯化钒、六水合氯化镍为原料，以尿素为沉淀剂，以去离子水作为溶剂、洗涤剂，经配制溶液、水热处理、抽滤、洗涤、干燥步骤，制得CoNiV-LDHs，最后，经焙烧，即得到水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述的水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制混合盐溶液
按比例称取六水合氯化钴、氯化钒、六水合氯化镍于烧杯中，加入去离子水，并用磁力搅拌器搅拌10 ~ 20 min使之完全溶解，待用；
（2）制备CoNiV-LDHs前驱体
向上述配制好的混合盐溶液中，加入尿素作为沉淀剂，400 ~ 600 r/min转速下剧烈搅拌20 ~ 30 min，随后将得到的沉淀和母液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在110 ~ 150 ℃烘箱内加热12 ~ 24 h；
（3）抽滤
将反应后的浑浊溶液冷却至室温后，置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中抽滤，滤纸上留存产物滤饼，溶液抽至滤瓶中；
（4）去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100 ~ 200 mL，搅拌洗涤5 ~ 10 min，然后将洗涤液置于布氏漏斗中再次抽滤，滤纸上留存产物滤饼，溶液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行，直至滤液呈中性；
（5）干燥
将洗涤、抽滤后的产物置于表面皿中，放入60 ~ 80 ℃的烘箱中进行干燥，干燥时间为12 ~ 24 h，制得CoNiV-LDHs前驱体，待用；
（6）焙烧
将上述制得的CoNiV-LDHs前驱体放入马弗炉中以2 ℃/min的升温速率升温至400 ~700 ℃焙烧，再在400 ~ 700 ℃的温度下焙烧3 ~ 6 h，制得水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂，待用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述步骤（1）中，将混合盐溶液中六水氯化钴物质的量浓度控制在0.01 ~ 0.02 mol·L-1，六水氯化镍的物质的量浓度控制在0.01 ~0.02 mol·L-1，氯化钒的物质的量浓度控制在0.005 ~ 0.01 mol·L-1。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述步骤（1）中，将(c(Co2+)+c(Ni2+)):c(V3 +)控制在2:1 ~ 4:1，c(Co2+):c(Ni2+)控制在0.5:1 ~ 2:1，其中c(Co2+)是指混合溶液中钴离子物质的量浓度，c(Ni2+)是指混合溶液中镍离子物质的量浓度，c(V3+)是指混合溶液中钒离子物质的量浓度。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述步骤（2）中，反应过程中体系pH值控制在9.00 ~ 10.00。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：水滑石基CoNiV复合氧化物催化剂用于低温逃逸氨高效脱除反应时，先将催化剂进行压片处理，具体操作为：将焙烧得到的CoNiV-LDO复合氧化物催化剂置于模具中，在20 ~ 30 Mpa压力下保持5 ~ 10 min后，将压好的样品缓慢取出至40 ~ 60目的筛子中进行研磨、筛分，即得到40 ~ 60目的颗粒。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，使用低温逃逸氨高效脱除催化剂处理含氨浓度较低的有氧废气时，NH3浓度为600 ppm，O2含量为5.0 vol.%，N2作为平衡气，气体空速为45000 h-1，气体总流量为120 mL·min-1，所需催化剂颗粒质量为230 mg，活性测试温度窗口为150 ~ 360 ℃。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：使用催化剂活性测试装置对催化性能测试，该装置由气路和流量控制装置、固定床反应器和控温装置，气体浓度分析检测装置组成；其中气路和流量控制装置模拟使用烟气在实验条件下的各气体浓度，固定床反应器和控温装置通过温度控制器来实现程序升温模拟烟气所处的环境，气体浓度分析检测装置用来检测反应之后的气体浓度，并记录数据。
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