CN108190968A - 一种以尿素为沉淀剂制备钴钒双金属氢氧化物纳米片的方法 - Google Patents

一种以尿素为沉淀剂制备钴钒双金属氢氧化物纳米片的方法 Download PDF

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Abstract

一种以尿素为沉淀剂制备钴钒双金属氢氧化物纳米片的方法，取六水合氯化钴、氯化钒和尿素同时加入到去离子水中得溶液A；将溶液A倒入反应内衬后密封，继而将内衬装于外釜中置于均相反应仪中在100～180℃下反应；水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，将反应后的产物经过水和醇交替清洗后收集产物并真空干燥得到CoV‑LDH纳米片。本发明采用的原料廉价易得，成本低，产率高，制备周期短，无需后期处理，对环境友好，适合工业化生产。可以通过调节反应物的浓度、反应时间、反应温度等条件控制材料的粒径大小，实现对LDHs材料的可控制备。该方法制备的CoV‑LDH二维纳米片具有层状结构，规整、粒度分布均匀等优点。

Description

一种以尿素为沉淀剂制备钴钒双金属氢氧化物纳米片的方法
技术领域
本发明涉及无机材料的制备领域，具体涉及一种以尿素为沉淀剂制备钴钒双金属氢氧化物纳米片的方法。
背景技术
层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)是一类具有可交换阴离子的水滑石类化合物，其结构通式可以表示为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2][An-]x/n·zH2O。其中，M2+、M3+是位于主体层板八面体空隙的金属阳离子，An-为非骨架结构的有机或无机电荷补偿阴离子。X代表层板中三价离子所占的摩尔比，一般为0.2～0.4。双金属氢氧化物的主体层板间存在强的共价键，层间是一种较弱的相互作用力，主客体之间通过氢键、范德华力、静电力等结合。
层状双金属氢氧化物具有记忆效应、层间阴离子可交换性，因此这类物质在催化剂、催化剂载体、阻燃剂、杀虫剂、污水处理剂、医药等众多领域具有广泛的应用。目前，常见的合成LDH的方法有共沉淀法、成核/晶化隔离法、电合成法、水热法、焙烧复合氧化物复原法和离子交换法等。国内外已有报道的层状双金属氢氧化物，中国发明公告专利第201210328678.3号公开了一种水滑石的制备方法，其步骤繁琐，操作复杂且耗时长。除此之外，采用溶胶凝胶法制备水滑石原料价格昂贵且水解较难控制。离子交换法工艺复杂，耗时长。电合法，产量小，不适合大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，反应条件温和，耗时短，制备的CoV-LDH产品纯度高，形貌和尺寸均一的以尿素为沉淀剂制备钴钒双金属氢氧化物纳米片的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)取六水合氯化钴、氯化钒和尿素同时加入到20～40ml去离子水中室温下磁力搅拌得到钴盐的浓度为(0.053～0.12)mol/L的澄清溶液A；
其中六水合氯化钴：氯化钒：尿素的摩尔比为(2.133～2.4)：(0.64～1.067)：(3～8)；
2)将步骤1)的澄清溶液A倒入反应内衬后密封，继而将内衬装于外釜中置于均相反应仪中在100～180℃下反应；
3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，将反应后的产物经过水和醇交替清洗后收集产物并真空干燥得到CoV-LDH纳米片。
所述步骤2)澄清溶液A倒入反应内衬的填充比为20～80％。
所述步骤2)反应时间为6～24h。
所述步骤3)的真空干燥温度为25～35℃，干燥时间为10～14h。
本发明的效果体现在：
1)本发明采用的原料廉价易得，成本低，产率高，制备周期短，无需后期处理，对环境友好，适合工业化生产。
2)可以通过调节反应物的浓度、反应时间、反应温度等条件控制材料的粒径大小，实现对LDHs材料的可控制备。
3)该方法制备的CoV-LDH二维纳米片具有层状结构，规整、粒度分布均匀等优点。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的CoV-LDH纳米片的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明实施例5制备的CoV-LDH纳米片的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
1)取六水合氯化钴、氯化钒和尿素同时加入到30ml去离子水中室温下磁力搅拌得到钴盐的浓度为0.0711mol/L的澄清溶液A；
其中六水合氯化钴：氯化钒：尿素的摩尔比为2.133：1.067：3；
2)将步骤1)的澄清溶液A按40％的填充比倒入反应内衬后密封，继而将内衬装于外釜中置于均相反应仪中在100℃下反应24h；
3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，将反应后的产物经过水和醇交替清洗3次后收集产物并在35℃真空干燥10h得到CoV-LDH纳米片。
实施例2：
1)取六水合氯化钴、氯化钒和尿素同时加入到20ml去离子水中室温下磁力搅拌得到钴盐的浓度为0.053mol/L的澄清溶液A；
其中六水合氯化钴：氯化钒：尿素的摩尔比为2.286：0.914：8；
2)将步骤1)的澄清溶液A按60％的填充比倒入反应内衬后密封，继而将内衬装于外釜中置于均相反应仪中在120℃下反应15h；
3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，将反应后的产物经过水和醇交替清洗3次后收集产物并在30℃真空干燥12h得到CoV-LDH纳米片。
实施例3：
1)取六水合氯化钴、氯化钒和尿素同时加入到30ml去离子水中室温下磁力搅拌得到钴盐的浓度为0.08mol/L的澄清溶液A；
其中六水合氯化钴：氯化钒：尿素的摩尔比为2.4：0.8：5；
2)将步骤1)的澄清溶液A按20％的填充比倒入反应内衬后密封，继而将内衬装于外釜中置于均相反应仪中在180℃下反应6h；
3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，将反应后的产物经过水和醇交替清洗3次后收集产物并在25℃真空干燥14h得到CoV-LDH纳米片。
实施例4：
1)取六水合氯化钴、氯化钒和尿素同时加入到40ml去离子水中室温下磁力搅拌得到钴盐的浓度为0.12mol/L的澄清溶液A；
其中六水合氯化钴：氯化钒：尿素的摩尔比为2.4：0.8：6.4；
2)将步骤1)的澄清溶液A按80％的填充比倒入反应内衬后密封，继而将内衬装于外釜中置于均相反应仪中在150℃下反应20h；
3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，将反应后的产物经过水和醇交替清洗3次后收集产物并在25℃真空干燥12h得到CoV-LDH纳米片。
实施例5：
1)取六水合氯化钴、氯化钒和尿素同时加入到40ml去离子水中室温下磁力搅拌得到钴盐的浓度为0.064mol/L的澄清溶液A；
其中六水合氯化钴：氯化钒：尿素的摩尔比为2.36：0.64：6.4；
2)将步骤1)的澄清溶液A按80％的填充比倒入反应内衬后密封，继而将内衬装于外釜中置于均相反应仪中在120℃下反应12h；
3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，将反应后的产物经过水和醇交替清洗3次后收集产物并在25℃真空干燥12h得到CoV-LDH纳米片。
从图1中可以看出本发明的制备方法制得的样品在衍射角度为12°、24°、35°、43°和62°现了(003)、(006)、(009)、(015)、(110)晶面的衍射峰，说明产物为具有水滑石结构的钴钒双金属氢氧化物。
从图2的SEM图中可以看出该样品的形貌片状结构，且纳米片分布的很均匀。

Claims (4)

1.一种以尿素为沉淀剂制备钴钒双金属氢氧化物纳米片的方法，其特征在于：
1)取六水合氯化钴、氯化钒和尿素同时加入到20～40ml去离子水中室温下磁力搅拌得到钴盐的浓度为(0.053～0.12)mol/L的澄清溶液A；
其中六水合氯化钴：氯化钒：尿素的摩尔比为(2.133～2.4)：(0.64～1.067)：(3～8)；
2)将步骤1)的澄清溶液A倒入反应内衬后密封，继而将内衬装于外釜中置于均相反应仪中在100～180℃下反应；
3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，将反应后的产物经过水和醇交替清洗后收集产物并真空干燥得到CoV-LDH纳米片。
2.根据权利要求1所述的以尿素为沉淀剂制备钴钒双金属氢氧化物纳米片的方法，其特征在于：所述步骤2)澄清溶液A倒入反应内衬的填充比为20～80％。
3.根据权利要求1所述的以尿素为沉淀剂制备钴钒双金属氢氧化物纳米片的方法，其特征在于：所述步骤2)反应时间为6～24h。
4.根据权利要求1所述的以尿素为沉淀剂制备钴钒双金属氢氧化物纳米片的方法，其特征在于：所述步骤3)的真空干燥温度为25～35℃，干燥时间为10～14h。
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