CN109012688A - 一种类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法及应用，属于气体净化脱硝催化剂制备领域。本发明使用六水合硝酸镍、硝酸锰溶液（质量分数为50%）、九水合硝酸铁为原料，以尿素为沉淀剂，柠檬酸钠为络合剂，以去离子水作为溶剂、洗涤剂，经配制溶液、均匀搅拌、水热处理、抽滤、洗涤、干燥步骤，制得镍锰铁类水滑石前驱体；一定温度下，将镍锰铁类水滑石前驱体焙烧得到NiMnFe复合氧化物脱硝催化剂。本发明所述方法制备的NiMnFe复合氧化物催化剂应用于低温NH3‑SCR反应表现出良好的催化活性（在150℃～330℃NOx转化率达90%以上），高的N2选择性及优异的抗H2O、抗SO2中毒性能。

Description

一种类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法及应用，属于气体净化脱硝催化剂制备领域。
背景技术
氮氧化物（NOx）是主要的大气污染物之一，其对人体健康和生态环境都会造成巨大的危害。随着人们环保意识的增强以及法规政策的日益严格，氮氧化物的高效脱除与减排势在必行。现阶段氨气选择性催化还原(NH3-SCR)作为有效的烟气脱硝技术而被广泛应用，然工业应用的钒钛系催化剂发挥优异催化性能的工作窗口温度偏高且较窄（300～400℃），不能很好满足低温宽工作温度窗口等工况的需要，因此，开发具有宽工作温度窗口的低温脱硝催化剂意义重大。
众所周知，锰基催化剂具有很好的低温活性，铁基催化剂具有较高的中高温脱硝活性同时具有较好的抗SO2中毒性能，锰铁的复合氧化物脱硝催化剂的温度窗口会明显拓宽，镍基氧化物催化剂价格低廉，将其掺杂可有效调节催化剂的氧化还原性能及酸碱性，抑制NH3的过氧化，提高N2选择性。经浸渍法制备的复合金属氧化物催化体系常有易团聚、烧结等缺点。
发明内容
本发明旨在提供一种类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法及应用。借助类水滑石前驱体有效组装Ni、Mn、Fe。经NiMnFe-LDHs前驱体焙烧制备一种低温活性好、温度窗口宽、N2选择性高、抗水抗硫性强的NH3-SCR催化剂。
本发明具体以协同发挥Ni，Mn、Fe优势为切入点，通过NiMnFe类水滑石的制备原位有效组装Ni、Mn、Fe，通过调变金属元素比例优化复合金属氧化物催化剂的氧化还原性和酸碱性。类水滑石（Layered Double Hydroxides，简称LDHs）为层状双金属氢氧化物，具有层状晶体结构，由二价和三价金属元素的氢氧化物组成，结构层之间填有阴离子。通过类水滑石焙烧制得的复合氧化物催化剂具有活性中心高度分散、热稳定性好等特点，其常能高效协同发挥组成元素的优势作用。
本发明提供了一种类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法，以六水合硝酸镍、硝酸锰溶液、九水合硝酸铁为原料，以尿素为沉淀剂，柠檬酸钠为络合剂、去离子水作为溶剂，经配制溶液、均匀搅拌、水热处理、抽滤、洗涤、干燥步骤，制得镍锰铁类水滑石前驱体；然后将镍锰铁类水滑石前驱体焙烧，得到NiMnFe复合氧化物脱硝催化剂。
上述的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）配制混合盐溶液
称取六水合硝酸镍和九水合硝酸铁、量取质量分数为50%的硝酸锰溶液于烧杯中，在烧杯中加入去离子水，并用磁力搅拌器搅拌5～15 min使之完全溶解；
（2）制备镍锰铁类水滑石
称取尿素固体、柠檬酸钠固体，加入混合盐溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌均匀至溶液澄清，并用酸度计测定溶液的pH值，继续搅拌20～30 min，随后将混合溶液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在100～140 ℃烘箱内加热3～48 h；
（3）抽滤
将反应后的浑浊溶液冷却至室温后，置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中抽滤，滤纸上留存产物滤饼，溶液抽至滤瓶中；
（4）洗涤
将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100～200 mL，搅拌洗涤5～10 min，然后将洗涤液置于布氏漏斗中再次抽滤，滤纸上留存产物滤饼，溶液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行，直至滤液呈中性；
（5）干燥
将抽滤、洗涤后的产物置于表面皿中，一同放入60～100 ℃的烘箱中进行干燥，干燥时间为8～24 h，制得镍锰铁类水滑石。
（6）煅烧
将制得的NiMnFe水滑石前驱体放入马弗炉，在空气气氛下，以2～10 ℃ min-1的升温速率，设置升温过程从室温程序升温到400～700 ℃，煅烧3 h～6 h后，待炉温冷却到20℃，得到类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂。
上述方法中，所述步骤（2）中，将c(Ni2+): c(Mn2+): c(Fe3+)控制在2～3:0.5~1:1。其中c(Ni2+)是指混合盐溶液中Ni2+物质的量浓度，c(Mn2+)是指混合盐溶液中Mn2+物质的量浓度，c(Fe3+)指混合盐溶液中Fe3+物质的量浓度。
进一步地，所述步骤（2）中，将混合盐溶液中硝酸镍锰物质的量浓度控制在0.1～1mol L-1，硝酸锰物质的量浓度控制在0.1～1 mol L-1，硝酸铁的物质的量浓度控制在0.1～0.5 mol L-1。
进一步地，所述步骤（2）中，c(NO3 -):c(尿素)=1:1~8:1，c(尿素):c(柠檬酸钠)=10:1~100:1其中c(NO3 -)是指混合溶液中NO3 -的物质的量浓度；c(尿素)是指混合溶液中尿素的物质的量浓度；c(柠檬酸钠)是指混合溶液中柠檬酸钠的物质的量浓度。
本发明提供了一种采用上述制备方法制得的类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂。
本发明提供了上述类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
应用时，先将上述类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂进行压片：将煅烧后得到的样品进行压片，筛分成40～60目的颗粒即为制得的脱硝催化剂。
本发明提供一种类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂在NH3-SCR反应中的应用。具体反应条件如下：气体总流量为187.5 mL min-1，[NO]=600 ppm， [NH3]=600 ppm，[O2]=5.0%，N2作平衡气，空速为45000 h-1，活性测试温度范围为90～450 ℃。
本发明借助X-射线衍射仪对制备产物的晶体结构进行了表征分析。
本发明的有益效果：
（1）本发明所用原料廉价易得，对人体健康和生态环境无害，属于环境友好型的催化体系。
（2）经类水滑石前驱体制得的催化剂热稳定性高，在NH3-SCR反应中催化性能优异，中低温条件下（150～330 ℃）具有良好的活性，高的N2选择性和优异的抗水抗硫性能。
附图说明
图1为实施例1~3中c(Ni2+):c(Mn2+):c(Fe3+) =2:0.5:1，pH=8.2；c(Ni2+):c(Mn2+):c(Fe3+) =2:1:1，pH=7.8；c(Ni2+) :c(Mn2+):c(Fe3+) =3:1:1，pH=7.4下制备所得样品的X射线衍射图谱（XRD）。
图2为实施例3中c(Ni2+):c(Mn2+):c(Fe3+) =3:1:1，pH= 7.4 ，500 ℃条件下煅烧3h，最终得到的NiMnFe复合氧化物的X射线衍射图谱（XRD）。
图3为实施例3中c(Ni2+):c(Mn2+):c(Fe3+) =3:1:1，pH=7.4下制备所得样品的扫描电镜图（SEM）。
图4为应用例1中NiMnFe复合氧化物催化剂的活性图。A、B、C分别对应实施例1、实施例2和实施例3制备的NiMnFe复合氧化物催化剂。
图5为应用例1中NiMnFe复合氧化物催化剂的N2选择性图。A、B、C分别对应实施例1、实施例2和实施例3制备的NiMnFe复合氧化物催化剂。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：c(Ni2+):c(Mn2+):c(Fe3+) =2:0.5:1
（1）称取六水合硝酸镍11.63 g，九水合硝酸铁8.080 g，量取2.3 mL硝酸锰（50%）溶解于40 mL蒸馏水中，并用磁力搅拌器搅拌10 min使之完全溶解直至溶液澄清。
（2）称取尿素固体 9.610 g，取柠檬酸钠固体0.471 g 加入（1）中的混合盐溶液中，并用磁力搅拌使之溶解并搅拌均匀。
（3）将（2）得到混匀的混合溶液用磁力搅拌器继续搅拌30 min，用酸度计测定混合溶液的pH 值。
（4）随后将得到的混合溶液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120±2 ℃烘箱内水热处理12 h。
（5）待反应釜自然冷却后，将反应后的溶液进行抽滤得到沉淀物，多次用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中80±2 ℃干燥12 h，取出后经研磨过筛，即得成晶体细粉的产物。
（6）将制得的晶体细粉的产物置于坩埚内，将其放入马弗炉，以2 ℃ min-1的升温速率，设置升温过程从室温程序升温到500 ℃，在500 ℃条件下煅烧3 h，最终得到NiMnFe复合氧化物。将制得的NiMnFe复合氧化物过压片、筛分至40-60目颗粒。
对（5）晶体细粉产物进行X射线衍射分析，其衍射谱图如附图1所示，谱图中显示出NiMnFe-LDHs化合物特有的衍射峰，峰形尖锐，晶相单一，结晶度较高。
实施例2：c(Ni2+):c(Mn2+):c(Fe3+) =2:1:1
（1）称取六水合硝酸镍8.142 g，九水合硝酸铁5.656 g，量取3.3 mL硝酸锰溶液（50%）溶解于40 mL蒸馏水中，并用磁力搅拌器搅拌10 min使之完全溶解直至溶液澄清。
（2）称取尿素固体0.919 g，柠檬酸钠固体0.089 g加入（1）中的混合盐溶液中，并用磁力搅拌使之溶解并搅拌均匀。
（3）将（2）得到混匀的混合溶液用磁力搅拌器继续搅拌30 min，用酸度计测定混合溶液的pH 值。
（4）随后将得到的混合溶液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120±2 ℃烘箱内水热处理12 h。
（5）待反应釜自然冷却后，将反应后的溶液进行抽滤得到沉淀物，多次用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中80±2 ℃干燥12 h，取出后经研磨过筛，即得成晶体细粉的产物。
（6）将制得的晶体细粉的产物置于坩埚内，将其放入马弗炉，以2℃ min-1的升温速率，设置升温过程从室温程序升温到500 ℃，在500 ℃条件下煅烧3 h，最终得到NiMnFe复合氧化物。将制得的NiMnFe复合氧化物压片、筛分至40-60目颗粒。
对（5）晶体细粉产物进行X射线衍射分析，其衍射谱图如附图1所示，谱图中显示出NiMnFe-LDHs化合物特有的衍射峰，峰形尖锐，晶相单一，结晶度较高。
实施例3：c(Ni2+):c(Mn2+):c(Fe3+) =3:1:1
（1）称取六水合硝酸镍3.489 g，九水合硝酸铁1.616 g ，量取0.9 mL硝酸锰溶液（50%）溶解于40 mL蒸馏水中，并用磁力搅拌器搅拌10 min使之完全溶解直至溶液澄清。
（2）称取尿素固体0.092 g，柠檬酸钠固体0.005 g加入（1）中的混合盐溶液中，并用磁力搅拌使之溶解并搅拌均匀。
（3）将（2）得到混匀的混合溶液用磁力搅拌器继续搅拌30 min，用酸度计测定混合溶液的pH值。
（4）随后将得到的混合溶液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120±2 ℃烘箱内水热处理12 h。
（5）待反应釜自然冷却后，将反应后的溶液进行抽滤得到沉淀物，多次用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中80±2 ℃干燥12 h，取出后经研磨过筛，即得成晶体细粉的产物。
（6）将制得的晶体细粉的产物置于坩埚内，将其放入马弗炉，以2℃ min-1的升温速率，设置升温过程从室温程序升温到500 ℃，在500 ℃条件下煅烧3 h，最终得到NiMnFe复合氧化物。将制得的NiMnFe复合氧化物压片、筛分至40-60目颗粒。
对（5）晶体细粉产物进行X射线衍射分析，其衍射谱图如附图1所示，谱图中显示出NiMnFe-LDHs化合物特有的衍射峰，峰形尖锐，晶相单一，结晶度较高。
将煅烧后得到的NiMnFe复合氧化物进行X射线衍射分析，其衍射谱图如附图2所示，谱图中显示出NiO特有的衍射峰，峰形尖锐，结晶度较高。
对（5）晶体细粉产物进行表面镀金后，通过扫描电子显微镜观察形貌，其电镜图如附图3所示，图中显示出明显的层状结构。
应用例1：催化剂的N2选择性
各取实施例1、2、3制得的催化剂分别装在石英反应管中。测试温度从90～450 ℃，每隔30 ℃取一个测试点，在每个测试点各保持10分钟。NOX的转化率如附图4所示，从图中可以看出，当c(Ni2+):c(Mn2+):c(Fe3+) =3:1:1时，得到的催化剂活性最佳，150 ℃时，即可达到90% 以上。N2选择性如附图5所示，从图中可以看出，在90～330 ℃范围内，N2选择性高于90%，随着温度的升高不同比例的催化剂N2选择性都呈现一定的下降。当c(Ni2+):c(Mn2+):c(Fe3+) =3:1:1时，N2选择性略高。
应用例2
使用实施例1、2、3制得的催化剂，在自制的微型固定床反应器上考察SO2对催化剂活性的影响。催化剂的使用量为0.35 g，反应混合气的组成为：[NO]=[NH3]=600 ppm，[O2]=5.0%，[H2O]=10.0 %，[SO2]=100 ppm，N2作平衡气，气体空速为45000 h-1，反应温度为240 ℃。首先通入100 ppm SO2，NOx转化率基本不发生改变，接着通入10.0% H2O，NOx转化率由97.5%下降至91.3%，仅下降6% 左右。关掉SO2和H2O，催化剂活性恢复到初值。测试结果表明，NiMnFe类水滑石基低温脱硝催化剂具有良好的抗水抗硫性能。

Claims (9)

1.一种类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：以六水合硝酸镍、硝酸锰溶液、九水合硝酸铁为原料，以尿素为沉淀剂，柠檬酸钠为络合剂、去离子水作为溶剂，经配制溶液、均匀搅拌、水热处理、抽滤、洗涤、干燥步骤，制得镍锰铁类水滑石前驱体；然后将镍锰铁类水滑石前驱体焙烧，得到NiMnFe复合氧化物脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）配制混合盐溶液
称取六水合硝酸镍和九水合硝酸铁、量取质量分数为50%的硝酸锰溶液于烧杯中，在烧杯中加入去离子水，并用磁力搅拌器搅拌5～15 min使之完全溶解；
（2）制备镍锰铁类水滑石
称取尿素固体、柠檬酸钠固体，加入混合盐溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌均匀至溶液澄清，并用酸度计测定溶液的pH值，继续搅拌20～30 min，随后将混合溶液密封置于不锈钢反应釜中，在100～140 ℃烘箱内加热3～48 h；
（3）抽滤
将反应后的浑浊溶液冷却至室温后，置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中抽滤，滤纸上留存产物滤饼；
（4）洗涤
将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100～200 mL，搅拌洗涤5～10 min，然后将洗涤液置于布氏漏斗中再次抽滤，滤纸上留存产物滤饼；去离子水洗涤、抽滤重复进行，直至滤液呈中性；
（5）干燥
将抽滤、洗涤后的产物放入60～100 ℃的烘箱中进行干燥，干燥时间为8～24 h，制得镍锰铁类水滑石；
（6）煅烧
将制得的NiMnFe水滑石前驱体放入马弗炉，在空气气氛下，以2～10 ℃ min-1的升温速率，设置升温过程从室温程序升温到400～700 ℃，煅烧3 h～6 h后，待炉温冷却到室温，得到类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂。
3.根据权利要求2所述的类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将c(Ni2+): c(Mn2+): c(Fe3+)控制在2～3:0.5~1:1；其中c(Ni2+)是指混合盐溶液中Ni2+物质的量浓度，c(Mn2+)是指混合盐溶液中Mn2+物质的量浓度，c(Fe3+)指混合盐溶液中Fe3+物质的量浓度。
4.根据权利要求3所述的类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将混合盐溶液中硝酸镍物质的量浓度控制在0.1～1 mol L-1 ，硝酸锰物质的量浓度控制在0.1～1 mol L-1，硝酸铁的物质的量浓度控制在0.1～0.5 mol L-1。
5.根据权利要求2所述的类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，c(NO3 -):c(尿素)=1:1~8:1，c(尿素):c(柠檬酸钠)=10:1~100:1，其中c(NO3 -)是指混合溶液中NO3 -的物质的量浓度；c(尿素)是指混合溶液中尿素的物质的量浓度；c(柠檬酸钠)是指混合溶液中柠檬酸钠的物质的量浓度。
6.一种采用权利要求1~5任一项所述的制备方法制得的类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂。
7.一种权利要求6所述的类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：先将上述类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂进行压片：将煅烧后得到的样品进行压片，筛分成40～60目的颗粒即为制得的脱硝催化剂。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：具体反应条件如下：气体总流量为187.5mL min-1，[NO]=600 ppm， [NH3]=600 ppm，[O2]=5.0 %，N2作平衡气，空速为45000 h-1，活性测试温度范围为90～450 ℃。
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