CN112517016A - 一种一氧化碳催化氧化催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一氧化碳催化氧化催化剂及其制备方法与应用，制备方法包括：首先将铜源与铈源加入至溶剂中，并搅拌混合均匀，得到前驱体溶液；之后将前驱体溶液转移至反应釜中密闭，并加热以进行溶剂热反应，所得反应产物混合液依次经过过滤、洗涤、干燥、煅烧过程后，即得到CuO‑CeO2催化剂。与现有技术相比，本发明采用一步溶剂热法来制备CuO‑CeO2催化剂，所得催化剂产品具有纯度高、均匀性好等优点，在一氧化碳催化氧化反应中表现出较高的催化活性与良好的催化稳定性，具有较好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化工催化剂制备技术领域，涉及一种一氧化碳催化氧化催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
在面对全球环境变化问题的众多考虑中，大气污染被认为是对健康有害的首要问题之一，而一氧化碳(CO)作为一种有毒有害气体，是碳或含碳化合物不完全燃烧的主要产物，内燃机排放废气中的主要污染物，可诱发多种环境问题和健康问题。在众多CO去除方法中，催化氧化法被认为是一种最有发展潜力的有效方法，而在该方法所用的催化剂中，得益于CeO2优良的氧化还原性能、储放氧性能，以及CuO和CeO2之间的协同作用，CuO-CeO2催化剂作为一种非贵金属氧化物催化剂表现出与贵金属催化剂相当的催化性能，并且由于CuO-CeO2催化体系的成本较低，而使其作为贵金属催化剂的有效替代品，近年来在CO催化氧化反应领域中得到了广泛的关注与研究。
随着催化科学的迅速发展，人们逐渐认识到固体催化剂的结构组成、表面形貌、粒径尺寸、孔径分布以及活性组分分散度等对其催化性能有着不可忽视的影响，而催化剂的制备方法及工艺条件则对上述特征具有决定性影响。如专利CN201410285884.X公开了将铈盐溶液与碱溶液进行混合，经陈化、冷却、离心、洗涤、干燥得到CeO2载体，然后采用络合沉积沉淀法将载体分散在铜氨络合溶液中，并向其中加入碱溶液进行反应，再经陈化、冷却、离心、洗涤、干燥、焙烧制得CuO-CeO2催化剂；专利CN200310122165.8公开了将硝酸和柠檬酸依次滴加于铈盐溶液中，采用溶胶-凝胶法制备出CeO2载体，然后采用浸渍法将CeO2载体加入到铜盐溶液中制备得到CuO/CeO2催化剂；专利CN201310611410.5公开了分别使用弱碱和强碱作为沉淀剂，使用共沉淀法制备得到CuO-CeO2催化剂。上述几种制备方法中均具有制备过程繁琐、不易控制、耗时长且制得的催化剂活性组分在载体上分布不均匀等缺点。因此，发明出制备过程简单、耗时短的催化剂的制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是提供一种一氧化碳催化氧化催化剂及其制备方法与应用，用于解决现有CuO-CeO2催化剂制备过程繁琐、耗时长以及催化剂抗水性较差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将铜源与铈源加入至溶剂中，并搅拌混合均匀，得到前驱体溶液；
2)将前驱体溶液转移至反应釜中密闭，并加热以进行溶剂热反应，所得反应产物混合液依次经过过滤、洗涤、干燥、煅烧过程后，得到CuO-CeO2催化剂，即为所述的一氧化碳催化氧化催化剂。
进一步地，步骤1)中，所述的铜源包括硝酸铜、醋酸铜或硫酸铜中的至少一种；所述的铈源包括硝酸铈或硝酸铈铵中的至少一种。
作为优选的技术方案，所述的铜源包括Cu(NO3)2·3H2O、Cu(CO2CH3)2·H2O或CuSO4·5H2O中的至少一种；所述的铈源包括Ce(NO3)3·6H2O或Ce(NH4)2(NO3)6中的至少一种。
进一步地，步骤1)中，所述的前驱体溶液中，Cu与Ce的摩尔比为(1-3):(4-19)。若Cu相对含量过低，则导致所得催化剂中CuO与CeO2之间的协同作用较弱，催化活性较差；而若Cu相对含量过高，则容易导致所得催化剂中的活性组分或者整个催化剂颗粒发生聚集，使活性组分与反应气体分子之间得不到充分接触，对催化剂性能造成不利影响。
进一步地，步骤1)中，所述的前驱体溶液中，Cu离子的浓度为0.05-0.15mol/L。
进一步地，步骤1)中，所述的溶剂为乙二醇；搅拌混合时间为30-60min。
进一步地，步骤2)中，所述的溶剂热反应中，反应温度为160-200℃，反应时间为2-4h。
进一步地，步骤2)中，所述的干燥过程中，干燥温度为100-150℃，干燥时间为10-15h；所述的煅烧过程中，煅烧温度为350-800℃，煅烧时间为2-6h。
所制备的CuO-CeO2催化剂可用于一氧化碳催化氧化反应，具体反应过程如下：
S1，将催化剂置于氮气氛围中，并在150-250℃下加热预处理0.5-1.5h；得到预处理催化剂；
S2，将预处理催化剂置于含一氧化碳、氧气及氮气的混合气中，并在50-290℃进行氧化反应；
其中，所述的混合气中，一氧化碳、氧气及氮气的体积比为1:(2-3):(90-100)，混合气的空速为15000-35000mL/(g·h)。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)溶剂热法作为一种新型的催化剂制备方法，在合成金属/非金属氧化物过程中具有实验方案简单、易于操作、反应过程安全、无需高温加热且实验原料易得且产物颗粒分布均匀等独特优势；本发明采用一步溶剂热法来制备催化剂，由于制备过程在密闭容器中进行，可通过加热溶剂的方法，使其产生的压力远高于其沸点的压力，在相对高的温度和压力下，可大大提高反应物的化学反应性能和物理溶解性能；
2)本发明中的一步溶剂热法的反应体系属于密封体系，各组分不会挥发到容器外，同时也可抑制产物的氧化过程或空气中杂质的污染，因此采用一步溶剂热法制备的产品具有较高的纯度和均匀性；
3)本发明通过一步溶剂热法制备的Cu-Ce复合氧化物催化剂，在一氧化碳氧化反应中表现高的催化活性和良好的稳定性，具有较好的工业应用前景。
附图说明
图1为实施例3和对比例3制备得到的催化剂样品的XRD图，其中a为实施例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450，b为对比例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(SD)；
图2为实施例3和对比例3制备得到的催化剂样品的XPS图，其中a为实施例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450，b为对比例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(SD)；
图3为实施例9至11制备得到的催化剂样品的XRD图，其中a为实施例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450，b为实施例9所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(NH)，c为实施例10所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(A)，d为实施例11所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(S)；
图4为实施例9至11制备得到的催化剂样品的XPS图，其中a为实施例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450，b为实施例9所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(NH)，c为实施例10所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(A)，d为实施例11所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(S)；
图5为实施例3中制备得到的CuO-CeO2催化剂CC-20-450的稳定性以及抗水性测试图；
图6为对比例3制备得到的CuO-CeO2催化剂CC-20-450(SD)的稳定性以及抗水性测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)以Cu(NO3)2·3H2O、Cu(CO2CH3)2·H2O或CuSO4·5H2O中的至少一种作为铜源，以Ce(NO3)3·6H2O或Ce(NH4)2(NO3)6中的至少一种作为铈源，一同加入至乙二醇中，使Cu离子的浓度为0.05-0.15mol/L，并使Cu离子与Ce离子的摩尔比为(1-3):(4-19)，之后再搅拌30-60min混合均匀，得到前驱体溶液；
2)将前驱体溶液转移至反应釜中密闭，并在160-200℃下进行溶剂热反应2-4h，所得反应产物混合液经过滤后，采用水及乙醇洗涤，再置于100-150℃的烘箱内干燥10-15h，之后再在空气氛围中于350-800℃下煅烧2-6h，得到CuO-CeO2催化剂。
该CuO-CeO2催化剂可用于一氧化碳催化氧化反应，具体反应过程如下：
S1，将催化剂置于氮气氛围中，并在150-250℃下加热预处理0.5-1.5h；得到预处理催化剂；
S2，将预处理催化剂置于含一氧化碳、氧气及氮气的混合气中，并在50-290℃进行氧化反应；
其中，所述的混合气中，一氧化碳、氧气及氮气的体积比为1:(2-3):(90-100)，混合气的空速为15000-35000mL/(g·h)。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
对比例1：
本实施例以三水硝酸铜为铜源、六水硝酸铈为铈源，以450℃作为煅烧温度，制备Cu与Ce的摩尔比为1:4的CuO-CeO2催化剂，具体制备方法如下：
1)称取2g六水硝酸铈于坩埚中，转移至马弗炉在空气气氛中于400℃下煅烧4h得到载体二氧化铈；
2)称取0.405g三水硝酸铜溶解于蒸馏水中，再加入1.154g二氧化铈载体，搅拌均匀，并在室温下放置24h；
3)所得产物在120℃烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于450℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-20-450(IP)。
对比例2：
本实施例以三水硝酸铜为铜源、六水硝酸铈为铈源，以450℃作为煅烧温度，制备Cu与Ce的摩尔比为1:4的CuO-CeO2催化剂，具体制备方法如下：
1)称取2g六水硝酸铈于坩埚中，转移至马弗炉在空气气氛中于400℃下煅烧4h得到载体二氧化铈；
2)称取0.405g三水硝酸铜和1.154g二氧化铈载体分别溶解于蒸馏水中，再将硝酸铜溶液和氢氧化钠溶液同时添加到CeO2悬浊液中，在滴定过程中始终控制pH值为8，在90℃下老化3h；
3)所得产物在120℃烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于450℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-20-450(DP)。
对比例3：
本实施例以三水硝酸铜为铜源、六水硝酸铈为铈源，以450℃作为煅烧温度，制备Cu与Ce的摩尔比为1:4的CuO-CeO2催化剂，具体制备方法如下：
1)称取2g六水硝酸铈于坩埚中，转移至马弗炉在空气气氛中于400℃下煅烧4h得到载体二氧化铈；
2)称取0.405g三水硝酸铜于烧杯中，再加入13mL乙二醇，并在室温下搅拌30min；之后将溶液转移至反应釜中，加入1.154g二氧化铈载体后密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
3)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于450℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-20-450(SD)。
实施例1：
本实施例以三水硝酸铜为铜源、六水硝酸铈为铈源，以450℃作为煅烧温度，制备Cu与Ce的摩尔比为1:19的CuO-CeO2催化剂，具体制备方法如下：
1)称取0.318g三水硝酸铜与10.7g六水硝酸铈于烧杯中，其中Cu与Ce的摩尔比为1:19，再加入13mL乙二醇，并在室温下搅拌30min；之后将溶液转移至反应釜中密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
2)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于450℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-5-450。
实施例2：
本实施例用于制备Cu与Ce的摩尔比为1:9的CuO-CeO2催化剂，其余制备条件同实施例1，具体制备方法如下：
1)称取0.299g三水硝酸铜与4.84g六水硝酸铈于烧杯中，其中Cu与Ce的摩尔比为1:9，再加入13mL乙二醇，并在室温下搅拌30min；之后将溶液转移至反应釜中密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
2)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于450℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-10-450。
实施例3：
本实施例用于制备Cu与Ce的摩尔比为1:4的CuO-CeO2催化剂，其余制备条件同实施例1，具体制备方法如下：
1)称取0.405g三水硝酸铜与2.912g六水硝酸铈于烧杯中，其中Cu与Ce的摩尔比为1:4，再加入13mL乙二醇，并在室温下搅拌30min；之后将溶液转移至反应釜中密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
2)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于450℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-20-450。
实施例4：
本实施例用于制备Cu与Ce的摩尔比为3:7的CuO-CeO2催化剂，其余制备条件同实施例1，具体制备方法如下：
1)称取0.762g三水硝酸铜与3.195g六水硝酸铈于烧杯中，其中Cu与Ce的摩尔比为3:7，再加入13mL乙二醇，并在室温下搅拌30min；之后将溶液转移至反应釜中密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
2)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于450℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-30-450。
实施例5：
本实施例以三水硝酸铜为铜源、六水硝酸铈为铈源，以350℃作为煅烧温度，制备Cu与Ce的摩尔比为1:4的CuO-CeO2催化剂，具体制备方法如下：
1)称取0.405g三水硝酸铜与2.912g六水硝酸铈于烧杯中，其中Cu与Ce的摩尔比为1:4，再加入13mL乙二醇，并在室温下搅拌30min；之后将溶液转移至反应釜中密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
2)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于350℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-20-350。
实施例6：
本实施例以550℃作为煅烧温度制备CuO-CeO2催化剂，其余制备条件同实施例5，具体制备方法如下：
1)称取0.405g三水硝酸铜与2.912g六水硝酸铈于烧杯中，其中Cu与Ce的摩尔比为1:4，再加入13mL乙二醇，并在室温下搅拌30min；之后将溶液转移至反应釜中密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
2)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于550℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-20-550。
实施例7：
本实施例以650℃作为煅烧温度制备CuO-CeO2催化剂，其余制备条件同实施例5，具体制备方法如下：
1)称取0.405g三水硝酸铜与2.912g六水硝酸铈于烧杯中，其中Cu与Ce的摩尔比为1:4，再加入13mL乙二醇，并在室温下搅拌30min；之后将溶液转移至反应釜中密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
2)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于650℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-20-650。
实施例8：
本实施例以800℃作为煅烧温度制备CuO-CeO2催化剂，其余制备条件同实施例5，具体制备方法如下：
1)称取0.405g三水硝酸铜与2.912g六水硝酸铈于烧杯中，其中Cu与Ce的摩尔比为1:4，再加入13mL乙二醇，并在室温下搅拌30min；之后将溶液转移至反应釜中密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
2)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于800℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-20-800。
实施例9：
本实施例以三水硝酸铜为铜源、硝酸铈铵为铈源，以450℃作为煅烧温度，制备Cu与Ce的摩尔比为1:4的CuO-CeO2催化剂，具体制备方法如下：
1)称取0.430g三水硝酸铜与3.905g硝酸铈铵于烧杯中，其中Cu与Ce的摩尔比为1:4，再加入18mL乙二醇，并在室温下搅拌60min；之后将溶液转移至反应釜中密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
2)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于450℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-20-450(NH)。
实施例10：
本实施例以一水乙酸铜为铜源制备CuO-CeO2催化剂，其余制备条件同实施例9，具体制备方法如下：
1)称取0.463g一水乙酸铜与4.027g六水硝酸铈于烧杯中，其中Cu与Ce的摩尔比为1:4，再加入23mL乙二醇，并在室温下搅拌30min；之后将溶液转移至反应釜中密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
2)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于450℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-20-450(A)。
实施例11：
本实施例以五水硫酸铜为铜源，六水硝酸铈为铈源制备CuO-CeO2催化剂，其余制备条件同实施例9，具体制备方法如下：
1)称取0.478g五水硫酸铜与3.320g六水硝酸铈于烧杯中，其中Cu与Ce的摩尔比为1:4，再加入19mL乙二醇，并在室温下搅拌30min；之后将溶液转移至反应釜中密闭，并在180℃下进行溶剂热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应产物；
2)所得反应产物依次经过水和无水乙醇洗涤抽滤后，将滤饼在120℃的烘箱内干燥12h，之后转移至马弗炉中，并在空气气氛中于450℃下煅烧4h得到煅烧粉末，筛选40-60目粉末作为催化剂用于活性评价，并记为催化剂CC-20-450(S)。
实施例12：
本实施例对上述实施例所制备的催化剂进行结构表征，具体表征内容包括：
XRD：采用日本Rigaku U1tima IV衍射仪进行X射线粉末衍射分析，Cu Kαradiation(λ＝0.15406nm)为辐射源，管压40kV，管流40mA，扫描范围为10～90°，扫描速率为6°/min；
孔结构：采用ASAP-2020型的自动物理化学吸附仪(美国Micromeritics公司)对样品的孔结构的参数进行分析检测。
XPS：采用ESCALAB 250Xi的多功能光电子能谱仪(美国Thermo Scientific公司)进行X射线光电子能谱分析，采用Al Kα射线，所有测得的元素的结合能以C 1s＝284.6eV为标准进行校正。
催化剂结构表征结果如下：
(1)关于一步溶剂热法与分步法溶剂热法对催化剂结构性能的影响：
如图1所示为实施例3和对比例3制备得到的催化剂样品的XRD图，其中a为实施例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450，b为对比例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(SD)；表1为本发明实施例3和对比例3制备得到的催化剂样品结构性质；由表1可见，比较CuO含量相同制备方法不同的两个样品(实施例3和对比例3)的结构性质，一步溶剂热法比分步法对CeO2颗粒的生长具有更强的抑制作用；
如图2所示为本发明实施例3和对比例3制备得到的催化剂样品的XPS图，其中a为实施例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450，b为对比例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(SD)。图2中Cu+为反应活性位点，从图2中可以看出一步法有利于获得较多的该物种；
表1催化剂的结构性质
(2)关于不同铜源与铈源对对催化剂结构性能的影响：
如图3所示为本发明实施例9至11制备得到的催化剂样品的XRD图，其中a为实施例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450，b为实施例9所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(NH)，c为实施例10所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(A)，d为实施例11所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(S)。表1为本发明实施例9至11制备得到的催化剂样品结构性质；由表1可见，采用一水乙酸铜为铜源，六水硝酸铈为铈源制备得到的CuO-CeO2催化剂拥有较大的比表面积，从而促进催化剂的催化活性；
图4为本发明实施例9至11制备得到的催化剂样品的XPS图，其中a为实施例3所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450，b为实施例9所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(NH)，c为实施例10所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(A)，d为实施例11所得CuO-CeO2催化剂CC-20-450(S)。图3中Cu+为反应活性位点，从图3中可以看出采用一水乙酸铜为铜源，六水硝酸铈为铈源有利于获得较多的该物种。
实施例13：
本实施例用于对对比例1至3以及实施例1至11所制备的CuO-CeO2催化剂进行一氧化碳催化剂氧化活性评价，评价过程在固定床反应器上进行，具体评价方法如下：
1)称取0.1g催化剂与0.6g石英砂混合，并转移至石英管中；
2)在常压下气体流速为50mL/min的氮气(99.999vol％)气氛中，于200℃下焙烧预处理1h，待催化剂冷却至室温；
3)将气体氛围切换至反应气(1vol％CO-2.5vol％O2-96.5vol％N2，30mL/min)，并在GHSV＝18000mL/(g·h)的空速条件和不同反应温度下进行反应。
表2催化剂活性评价结果
实施例和对比例的活性评价结果如表2所示。从中可以看出，CuO含量为20mol％时，一步溶剂热法制备的CuO-CeO2催化剂具有最低的一氧化碳完全转化温度(T90，CO达到90％转化率时的温度)，即在实际生产过程中，CuO-CeO2催化剂相较于上述其他催化剂具有最低的生产能耗，有利于降低生产成本。
此外，在实际生产过程中，反应气中因含有少量水汽而对催化剂的催化活性及稳定性产生不利影响，因此本实施例还在富含水汽的条件下，对采用分步溶剂热法(CC-20-450(SD))和一步溶剂热法(CC-20-450)所制备的催化剂进行抗水性稳定性测试，结果如图5和图6所示(图5中B、C、D附图以及图6中B、C附图所对应的温度均为CO达到90％转化率时的温度)。从图5的附图A以及图6的附图A中可以看出，当水汽含量为0.6％时，为达到90％的CO转化率，CC-20-450(SD)需要将反应温度由99℃提高至110℃，而CC-20-450仅需将反应温度由86℃提高至88℃，并且CC-20-450在测试时间长达50h过程中仍可保持较好的稳定性，而CC-20-450(SD)在测试时间达到10h后，CO转化率即出现下滑。由此可见，一步溶剂热法制备的催化剂相较于分步溶剂热法表现出更加抗水性较好，更有利于应用于实际生产。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将铜源与铈源加入至溶剂中，并搅拌混合均匀，得到前驱体溶液；
2)将前驱体溶液转移至反应釜中密闭，并加热以进行溶剂热反应，所得反应产物混合液依次经过过滤、洗涤、干燥、煅烧过程后，得到CuO-CeO2催化剂，即为所述的一氧化碳催化氧化催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的铜源包括硝酸铜、醋酸铜或硫酸铜中的至少一种；所述的铈源包括硝酸铈或硝酸铈铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的前驱体溶液中，Cu与Ce的摩尔比为(1-3):(4-19)。
4.根据权利要求1所述的一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的前驱体溶液中，Cu离子的浓度为0.05-0.15mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的溶剂为乙二醇；搅拌混合时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的溶剂热反应中，反应温度为160-200℃，反应时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的干燥过程中，干燥温度为100-150℃，干燥时间为10-15h；所述的煅烧过程中，煅烧温度为350-800℃，煅烧时间为2-6h。
8.一氧化碳催化氧化催化剂，其特征在于，其采用如权利要求1至7任一项所述的方法制备而成。
9.一种如权利要求8所述的催化剂的应用，其特征在于，所述的催化剂用于一氧化碳催化氧化反应。
10.根据权利要求9所述的一种一氧化碳催化氧化催化剂的应用，其特征在于，所述的一氧化碳催化氧化反应的反应过程包括：
S1，将催化剂置于氮气氛围中，并在150-250℃下加热预处理0.5-1.5h；得到预处理催化剂；
S2，将预处理催化剂置于含一氧化碳、氧气及氮气的混合气中，并在50-290℃进行氧化反应；
其中，所述的混合气中，一氧化碳、氧气及氮气的体积比为1:(2-3):(90-100)，混合气的空速为15000-35000mL/(g·h)。
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