CN109201061B - 一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂，具有由层状Ni‑Al双金属氢氧化物组成的微米级的树枝状形貌。该树枝状双金属氢氧化物电催化剂的制备方法包括以下步骤：将泡沫镍浸泡在含有镍源、铝源、表面活性剂、及尿素的溶液中，溶剂热反应得到一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂。本发明提供的方法操作简单，制备的树枝状的Ni‑Al LDH，其形貌均匀，相比于一般的LDH样品，其形貌增加了电化学活性面积，极大的提高了其电催化产氢产氧性能。

Description

一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电催化剂的制备技术领域，具体涉及一种层状双金属氢氧化物电催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，电化学水裂解已经被视为获得可持续清洁可再生能源的首选。其中，电化学水裂解的关键技术在于催化材料的革新。贵金属（如Pt，Ru等）具有较好的电催化性能，但由于其价格昂贵且地球上储量较少，严重制约了其的发展。因此，水裂解的核心是发展高效、廉价的电催化剂，以最大限度的提高水裂解效率、降低水裂解成本。
层状双金属氢氧化物（LDH）是一种二维层状结构物质，由于其大比表面积，大量表面官能团和带正电荷等性质，已经被广泛应用于电化学的各个方向。LDH纳米片表现出增强的电子传导性和大的电化学表面积，因此在书水裂解也具有较广泛的应用。
目前，国内外提出的由水热法、溶剂热法等方法制备的Ni-Al LDH材料，形貌主要为粉末的块状。主要应用在电池、电氧化等方面。Xu L, Wang Z, Chen X, et al.Ultrathin layered double hydroxide nanosheets with Ni(III) active speciesobtained by exfoliation for highly efficient ethanol electrooxidation.[J].ElectrochimicaActa, 2018, 260:898.中制备了粉末的Ni-Al LDH，再通过剥离增加其电化学活性，其制备工艺复杂，且耗时较长。Zardkhoshoui A M, Davarani S S H. All-solid-state, flexible, ultrahigh performance supercapacitors based on the Ni-Al LDH-rGO electrodes[J]. Journal of Alloys & Compounds, 2018, 750中通过将Ni-Al LDH与还原氧化石墨烯符合，其制备工艺较为复杂，且原料成本高。且在电催化产氢和产氧方面，Ni-Al LDH的应用较少，本专利主要由一步水热法制备了树枝状的Ni-Al LDH，该形貌极大的增加了其电化学活性表面积，同时该发明克服了LDH在碱性产氢发面的不足，提升了在碱性溶液中水裂解的产氢产氧性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状双金属氢氧化物水裂解电催化剂的制备方法，克服现有技术的不足。本发明过程中原料成本价格低廉、操作过程简单、制备了在碱性条件下高稳定性、高活性的水裂解产氢产氧电催化剂。
为了实现上述目的，拟通过以下技术方案来实现：
1）将待处理的泡沫镍泡入纯的丙酮和稀盐酸溶液中超声处理，然后分别用乙醇和超纯水洗涤并干燥，得到预处理泡沫镍；
2）称取一定比例的镍源与铝源两种金属盐溶于溶液足量的溶剂中搅拌，得到溶液A。其中，镍源中镍元素、铝源中铝元素两种金属盐和溶液、及溶剂的比例为（4-10）mmol：（1-2）：mmol（20-40）mL；
3）称取一定量的三聚硫氰胺加入到溶液A中搅拌得到均匀溶液B。其中，表面活性剂与溶液A的比例为（1-4）mmol：（20-40）mL；
4）将尿素加入溶液B中搅拌，得到透明均匀溶液C;其中，尿素与溶液B的的比例为（4-8）mmol：（20-40）mL；
5）将搅拌好的溶液C倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤（1）中预处理的泡沫镍放入聚四氟乙烯内衬中密封，最后将置于均相反应仪中反应；
6）待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理并真空干燥处理，得到一种形貌为树枝状的Ni-Al LDH。
步骤（1）中的超声处理时间为5-20min，盐酸浓度为2-5 mol/L；
步骤（2）中所用的两种金属氯化盐为NiCl3·6H2O、AlCl3·6H2O，所述的溶剂溶液为超纯水、乙醇、甲醇中的一种或几种；
步骤（2）、（3）和步骤（4）中的透明均匀溶液的搅拌时间为5-30min;
步骤（5）所述的均相反应温度为120-180℃，反应时间为5-24h;
步骤（1）和步骤（6）中的真空干燥处理时间为3-10h，处理温度为20-60℃。
与现有技术相比，本发明方法有以下特点：
该发明采用的是一步水热法制备样品，该制备方法简便。原料成本低廉易得，对环境友好，其产率高，易于放大生产。
该发明制备的Ni-Al层状双金属氢氧化物是生长在泡沫镍基底上，形成了树枝状形貌，相比一些其他的电催化剂形貌，该形貌大大增加了比表面积，有利于电解液与样品的充分接触。同时，泡沫镍基底独特的结构，提高了样品的电荷传输能力。高的比表面积和高的电子传输能力大大增加了样品的电化学能力。
该发明制备的Ni\Al层状双金属氢氧化物含有Al元素，通过在碱性溶液里面部分刻蚀/溶解Al原子，形成空位或缺陷，可以进一步增大表面积，使其在碱性条件下具有优异的产氢产氧性能，在100 mA/cm-2的电流密度下，其产氧过电势约为368 mV，在100 mA/cm-2的电流密度下，其产氢过电势约为368 mV。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂的X-射线衍射（XRD）图谱。
图2为本发明实施例3制备的一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂在50K扫描电镜（SEM）照片。
图3为本发明实施例3制备的一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂的LSV产氢性能曲线。
图4为本发明实施例3制备的一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂的LSV产氧性能曲线。
具体实施方式
实施例1
1）将（1×5）cm的泡沫镍泡入纯的丙酮溶液中超声清洗5min，再将泡沫镍浸入2mol/L稀盐酸溶液中超声处理，然后分别用乙醇和超纯水洗涤3次，并在10h、60℃下真空干燥处理，得到预处理泡沫镍；
2）称取4mmol NiCl3·6H2O、1mmol AlCl3·6H2O两种金属盐溶于40mL水溶液中，在室温下搅拌30min得到溶液A;
3）称取1mmol三聚硫氰胺加入到溶液A中，室温下搅拌30min得到均匀溶液B;
4）将4mmol尿素加入溶液B中，室温下搅拌30min得到透明均匀溶液C;
5）将搅拌好的溶液C倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤（1）中预处理的泡沫镍放入聚四氟乙烯内衬中密封，120℃下反应5h；
6）待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理3次，并在10h、60℃下真空干燥处理，得到一种形貌为树枝状的Ni-Al LDH。
实施例2
1）将（1×5）cm的泡沫镍泡入纯的丙酮溶液中超声清洗20min，再将泡沫镍浸入5mol/L稀盐酸溶液中超声处理，然后分别用乙醇和超纯水洗涤3次，并在3h、20℃下真空干燥处理，得到预处理泡沫镍；
2）称取10mmol NiCl3·6H2O、2 mmolAlCl3·6H2O两种金属盐溶于20mL水溶液中，在室温下搅拌5min得到溶液A;
3）称取4mmol三聚硫氰胺加入到溶液A中，室温下搅拌5min得到均匀溶液B;
4）将8mmol尿素加入溶液B中，室温下搅拌5min得到透明均匀溶液C;
5）将搅拌好的溶液C倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤（1）中预处理的泡沫镍放入聚四氟乙烯内衬中密封，180℃下反应24h；
6）待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理3次，并在3h、20℃下真空干燥处理，得到一种形貌为树枝状的Ni-Al LDH。
实施例3
1）将（1×5）cm的泡沫镍泡入纯的丙酮溶液中超声清洗20min，再将泡沫镍浸入3mol/L稀盐酸溶液中超声处理，然后分别用乙醇和超纯水洗涤3次，并在6h、60℃下真空干燥处理，得到预处理泡沫镍；
2）称取4mmol NiCl3·6H2O、1 mmol AlCl3·6H2O两种金属盐溶于20mL水溶液中，在室温下搅拌15min得到溶液A;
3）称取4mmol三聚硫氰胺加入到溶液A中，室温下搅拌20min得到均匀溶液B;
4）将5mmol尿素加入溶液B中，室温下搅拌10min得到透明均匀溶液C;
5）将搅拌好的溶液C倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤（1）中预处理的泡沫镍放入聚四氟乙烯内衬中密封，120℃下反应24h；
6）待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理3次，并在6h、60℃下真空干燥处理，得到一种形貌为树枝状的Ni-Al LDH。
图1为本实施例制备的Ni-Al LDH的XRD图谱，从图1中可以看出X射线粉末衍射峰均可指标为Ni-Al LDH，并且几乎没有其他杂质峰出现，因此实施例3合成了的高纯度Ni-AlLDH。
图2为本实施例制备的一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂在50K扫描电镜（SEM）照片。从图2中可以清楚地看到该样品的形貌是树枝状的，其极大地增加了电化学表面积。
图3为本实例制备的一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂的LSV产氢性能曲线。图4为本实例制备的一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂的LSV产氧性能曲线。由图3和图4可以分别看出在100 mA/cm-2的电流密度下，其产氧过电势约为368 mV，在100 mA/cm-2的电流密度下，其产氢过电势约为368 mV。电化学活性较好。
实施例4
1）将（1×5）cm的泡沫镍泡入纯的丙酮溶液中超声清洗10min，再将泡沫镍浸入2mol/L稀盐酸溶液中超声处理，然后分别用乙醇和超纯水洗涤3次，并在3h、20℃下真空干燥处理，得到预处理泡沫镍；
2）称取8mmol NiCl3·6H2O、2 mmolAlCl3·6H2O两种金属盐溶于20mL水和乙醇溶液（体积比为1:1）中，在室温下搅拌15min得到溶液A;
3）称取2mmol三聚硫氰胺加入到溶液A中，室温下搅拌15min得到均匀溶液B;
4）将6mmol尿素加入溶液B中，室温下搅拌15min得到透明均匀溶液C;
5）将搅拌好的溶液C倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤（1）中预处理的泡沫镍放入聚四氟乙烯内衬中密封，180℃下反应24h；
6）待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理3次，并在3h、20℃下真空干燥处理，得到一种形貌为树枝状的Ni-Al LDH。
实施例5
1）将（1×5）cm的泡沫镍泡入纯的丙酮溶液中超声清洗20min，再将泡沫镍浸入2mol/L稀盐酸溶液中超声处理，然后分别用乙醇和超纯水洗涤3次，并在3h、20℃下真空干燥处理，得到预处理泡沫镍；
2）称取2mmol NiCl3·6H2O、2 mmolAlCl3·6H2O两种金属盐溶于40mL乙醇溶液中，在室温下搅拌5min得到溶液A;
3）称取1mmol三聚硫氰胺加入到溶液A中，室温下搅拌5min得到均匀溶液B;
4）将8mmol尿素加入溶液B中，室温下搅拌5min得到透明均匀溶液C;
5）将搅拌好的溶液C倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤（1）中预处理的泡沫镍放入聚四氟乙烯内衬中密封，180℃下反应24h；
6）待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理3次，并在3h、20℃下真空干燥处理，得到一种形貌为树枝状的Ni-Al LDH。
实施例6
1）将（1×5）cm的泡沫镍泡入纯的丙酮溶液中超声清洗20min，再将泡沫镍浸入2mol/L稀盐酸溶液中超声处理，然后分别用乙醇和超纯水洗涤3次，并在3h、20℃下真空干燥处理，得到预处理泡沫镍；
2）称取4mmol NiCl3·6H2O、2 mmolAlCl3·6H2O两种金属盐溶于40mL乙醇溶液中，在室温下搅拌30min得到溶液A;
3）称取3mmol三聚硫氰胺加入到溶液A中，室温下搅拌30min得到均匀溶液B;
4）将6mmol尿素加入溶液B中，室温下搅拌30min得到透明均匀溶液C;
5）将搅拌好的溶液C倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤（1）中预处理的泡沫镍放入聚四氟乙烯内衬中密封，180℃下反应24h；
6）待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理3次，并在3h、20℃下真空干燥处理，得到一种形貌为树枝状的Ni-Al LDH。
实施例7
1）将（1×5）cm的泡沫镍泡入纯的丙酮溶液中超声清洗20min，再将泡沫镍浸入2mol/L稀盐酸溶液中超声处理，然后分别用乙醇和超纯水洗涤3次，并在3h、20℃下真空干燥处理，得到预处理泡沫镍；
2）称取10mmol NiCl3·6H2O、2 mmolAlCl3·6H2O两种金属盐溶于40mL乙醇溶液中，在室温下搅拌30min得到溶液A;
3）称取4mmol三聚硫氰胺加入到溶液A中，室温下搅拌30min得到均匀溶液B;
4）将8mmol尿素加入溶液B中，室温下搅拌30min得到透明均匀溶液C;
5）将搅拌好的溶液C倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤（1）中预处理的泡沫镍放入聚四氟乙烯内衬中密封，180℃下反应24h；
6）待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理3次，并在3h、20℃下真空干燥处理，得到一种形貌为树枝状的Ni-Al LDH。

Claims (4)

1.一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将泡沫镍浸泡在含有镍源、铝源、表面活性剂及尿素的溶液中，100-200℃溶剂热反应5-30h，得到一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂；
所述镍源为NiCl3·6H2O；
所述铝源为AlCl3·6H2O；
镍源中镍元素与铝源中铝元素的摩尔比为（4-10）：（1-2）；
所述表面活性剂为三聚硫氰酸。
2.根据权利要求1所述的一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于：含有镍源、铝源、表面活性剂及尿素的溶液中的溶剂为超纯水、乙醇、甲醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1）将待处理的泡沫镍充分超声处理，然后洗涤并干燥，得到预处理泡沫镍；
2）称取4-10 mmol NiCl3·6H2O及1-2 mol AlCl3·6H2O溶于20-40 mL溶液中搅拌，得到溶液A；
3）称取1-4mmol的三聚硫氰酸加入到溶液A中搅拌，得到溶液B；
4）将4-8 mmol尿素加入溶液B中搅拌，得到透明均匀溶液C；
5）将溶液C倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤1）中预处理的泡沫镍放入聚四氟乙烯内衬中密封，置于均相反应仪中100-200℃反应5-30h；
6）待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理并真空干燥处理，得到一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂。
4.权利要求1-3任一项所述方法制备的一种树枝状双金属氢氧化物电催化剂，其特征在于：具有由层状Ni-Al双金属氢氧化物组成的纳米级的树枝状形貌。
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