CN113652707B - 一种碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用，所述制备方法包括步骤：S1、将镍盐、尿素和氟化铵溶解于去离子水中，配制前驱体溶液；S2、将预处理后的碳布置入所述前驱体溶液中进行第一次水热反应，取出所述碳布并对所述碳布进行洗涤、干燥与退火后，得到氧化镍前驱体；S3、将碲酸盐与还原剂混合配置水热溶液，再将所述氧化镍前驱体置入所述水热溶液中进行第二次水热反应，得到碲化镍析氢催化剂。本发明制备的碲化镍析氢催化剂为层状结构，结构稳定，暴露的活性位点多，组分分布均匀，以上优点赋予了材料更好的电解水催化性能。

Description

一种碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电催化纳米材料技术领域，具体而言，涉及一种碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
电解水制氢，利用不可存储的可再生资源(太阳能、风能、潮汐能等)发电催化水解离析出氢气，不仅获得的产品清洁、纯度高，还可以将电能间接储存为化学能待利用，实现了资源可持续利用，对解决能源和环境问题具有重要意义。因此构筑合适的催化剂是降低电解水制氢能耗、提高电解效率的技术核心。
电解水装置是一种直接将水通过电解的方式转换为氢气和氧气的过程，装置包括由析氢反应(HER)以及析氧反应(OER)两个半反应组成。通过催化剂的作用可有效的降低反应所需的过电势，从而提升产氢效率。目前，氧析出反应需要贵金属氧化铱、氧化钌作为催化剂，氢析出反应需要贵金属铂碳作为催化剂，但是由于贵金属催化剂的储量少、价格昂贵等特点，阻碍了其相关能源器件的进一步商业化发展。硫族化合物异质结构被广泛的研究，但对于碲化物异质结析氢催化剂的研究尚且较少，在氢能应用的急迫需要下，需要制备出一种碲化物异质结构以催化电解水析氢，弥补碲化物异质结构在电解水析氢的空白，促进氢能的研究与发展。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用，使得催化剂在大电流密度下具有低的过电势，且使用寿命长。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种碲化镍析氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将镍盐、尿素和氟化铵溶解于去离子水中，配制前驱体溶液；
S2、将预处理后的碳布置入所述前驱体溶液中进行第一次水热反应，取出所述碳布并对所述碳布进行洗涤、干燥与退火后，得到氧化镍前驱体；
S3、将碲酸盐与还原剂混合配置水热溶液，再将所述氧化镍前驱体置入所述水热溶液中进行第二次水热反应，得到碲化镍析氢催化剂。
上述技术方案中，可选地，步骤S1所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍、磷化镍与溴化镍中至少一种。
上述技术方案中，可选地，步骤S1所述镍盐与所述氟化铵的摩尔比小于1。
上述技术方案中，可选地，步骤S1所述镍盐的浓度在0.02moL/L至0.05moL/L范围内。
上述技术方案中，可选地，步骤S2所述第一次水热反应的条件包括反应温度100℃至200℃范围内、反应时间12h至24h范围内。
上述技术方案中，可选地，步骤S3中所述碲酸盐包括亚碲酸钠、碲酸钠与亚碲酸钾中至少一种，所述还原剂包括硼氢化钠、水合肼、乙硼烷与儿茶酚硼烷中至少一种。
上述技术方案中，可选地，步骤S3中所述第二次水热反应的条件包括反应温度120℃至200℃范围内、反应时间8h至24h范围内。
上述技术方案中，可选地，步骤S3中所述碲酸盐浓度在0.04moL/L至0.08moL/L范围内，碲酸盐与所述还原剂的摩尔比为1：(2-4)。
本发明的另一目的在于提供一种碲化镍析氢催化剂，采用上述任一项所述的碲化镍析氢催化剂的制备方法制备。
本发明的另一目的在于提供一种如上述所述的碲化镍析氢催化剂在电催化领域的应用。
相对于现有技术，本发明提供的碲化镍析氢催化剂及其制备方法和应用具有以下优势：
(1)本发明制备的碲化镍析氢催化剂为层状结构，结构稳定，暴露的活性位点多，组分分布均匀，以上优点赋予了材料更好的电解水催化性能。
(2)本发明提供的制备方法简单，转化效果好，在大电流密度下具有低的过电势，且使用寿命长，操作方便，容易实现大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例所述的碲化镍析氢催化剂的制备方法流程图；
图2为本发明实施例制备的碲化镍析氢催化剂的XRD图；
图3为本发明实施例制备的碲化镍析氢催化剂的HER性能测试图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
在本发明的描述中，应当说明的是，在本发明的实施例中所提到的术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，并不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
在本申请实施例的描述中，术语“一些具体实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
需要说明的是，本实施例所述的“在...范围内”包括两端端值，如“在1至100范围内”，包括1与100两端数值。
水电解制氢是一种方便而环保的制氢方法。在制备氢气时，在充满电解液的电解槽中通入直流电，水分子在电极上发生电化学反应，分解成氢气和氧气。由于反正产物无污染，分解出的氢气与氧气由水制成，与电解质没有关系，是目前制取氢气的较好方法。为了提高水电解速率，加快氢气的生成速度，需要添加催化剂以提高反应速率。而水电解催化剂需要具有一定的活性与稳定性，既能够加快水电解的反应速率，又不会参与到其中的反应，这就对催化剂的要求更高。
目前，常用的水电解产氢催化剂为贵金属催化剂，价格高，使得制氢成本高。因此，研发出价格低，催化效率好的水电解产氢催化剂，对氢能源的生产与使用具有重大的意义。
为了实现上述目的，本发明提供了一种碲化镍析氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将镍盐、尿素和氟化铵溶解于去离子水中，配制前驱体溶液；
S2、将预处理后的碳布置入所述前驱体溶液中进行第一次水热反应，取出所述碳布并对所述碳布进行洗涤、干燥与退火后，得到氧化镍前驱体；
S3、将碲酸盐与还原剂混合配置水热溶液，再将所述氧化镍前驱体置入所述水热溶液中进行第二次水热反应，得到碲化镍析氢催化剂。
可以理解的是，尿素和氟化铵的加入，在水热反应中尿素和氟化铵分解使溶液成碱性，从而镍盐中的镍与氢氧根反应生成氢氧化镍,后经退火脱水得到氧化镍。
本实施例以碳布为基底，通过碳布浸泡在前驱体溶液中通过水热反应进行附载，并对碳布进行洗涤、干燥与退火反应而得到氧化镍前驱体；再将前驱体置入碲酸盐与还原剂形成的水热溶液中进行水热反应，生成碲化镍析氢催化剂。通过该制备方法获得的碲化镍析氢催化剂为层状结构，结构稳定，组分分布均匀，产生更多活性位点的同时，降低氢气在催化剂表面的脱附能；产物包覆在碳纤维的表面，防止其团聚的同时，能增加更多的活性位点，提高电解水催化性能。同时，本发明提供的制备方法简单，转化效果好，在大电流密度下具有低的过电势，且使用寿命长，操作简单，容易实现大规模生产，具有非常好的普适性。
具体地，步骤S1中，镍盐包括硝酸镍、氯化镍、磷化镍与溴化镍中至少一种。其中，镍盐与氟化铵的摩尔比小于1，且镍盐的浓度在0.02moL/L至0.05moL/L范围内，优选浓度为0.025moL/L。
具体地，步骤S2中，采用水热法制备了前驱体碳布上生长的氢氧化镍层状结构。第一次水热反应的条件包括反应温度100℃至200℃范围内、反应时间12h至24h范围内。
对碳布的预处理步骤包括去除碳布表面油脂和杂质。
具体地，步骤S3中，碲酸盐包括亚碲酸钠、碲酸钠与亚碲酸钾中至少一种，还原剂包括硼氢化钠、水合肼、乙硼烷与儿茶酚硼烷中至少一种。
其中，碲酸盐浓度在0.04moL/L至0.08moL/L范围内,优选的，碲酸盐浓度为0.06moL/L。碲酸盐与还原剂的摩尔比为1：(2-4)，优选地，碲酸盐与还原剂的摩尔比为1：3。
步骤S3中第二次水热反应的条件包括反应温度120℃至200℃范围内、反应时间8h至24h范围内。
也即，将氧化镍前驱体与水热溶液共同加入到特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，密封高压釜；水热温度在120℃至200℃范围内，优选为160℃；水热时长在8小时至24小时范围内，优选为16小时。
进一步地，在步骤S3中高压釜生成碲化镍析氢催化剂后，将催化剂取出并通过乙醇和去离子水进行冲洗，得到最终的碲化镍析氢催化剂。
在上述实施例的基础上，本发明还提供一种采用上述碲化镍析氢催化剂的制备方法制备出的碲化镍析氢催化剂。
本发明提供的碲化镍析氢催化剂为二维层状结构，该结构保证了催化剂的机械稳定性，增加了活性位点与电解液的接触面积，且碲与碲化镍之间具有协同作用，赋予了碲化镍析氢催化剂更好的电解水催化性能。
本发明另一实施例还提供了上述所述碲化镍析氢催化剂在电催化领域的应用。
在上述实施方式的基础上，本发明给出如下碲化镍析氢催化剂的制备方法的具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按质量计算。
实施例1
本实施例提供了一种碲化镍析氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将1mmol NiCl2·6H2O和2mmol尿素和2mmol氟化铵加入到30mL去离子水中，搅拌30min，形成前驱体溶液。
S2、将碳布置于去离子水中并通过超声清洗进行表面预处理，去除碳布表面的油脂与杂质，并将预处理后的所述碳布置入所述前驱体溶液中，将上述含有碳布的前驱体溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜(体积为50ml)。密封高压釜，130℃保温12h，冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤碳布3次到5次；洗涤后在60℃烘箱中烘干3h；将干燥好的样品在氮气氛中400℃退火2h，其中，升温速度为5℃/min，得到氧化镍前驱体。
S3、称量1.8mmoL亚碲酸钠、5.4mmoL还原剂水合肼，将称量好的亚碲酸钠和还原剂水合肼转移到30mL去离子水中，搅拌30min形成水热溶液。将制备好的氧化镍前驱体加入至水热溶液中，将上述含有氧化镍前驱体的溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜(体积为50ml)，密封高压釜，160℃保温8h，冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤3次至5次，即得到碲化镍析氢催化剂。
图2为本实施例制备的碲化镍析氢催化剂XRD分析结果，如图2所示，本实施方式制备出的碲化镍析氢催化剂，镍与碲通过水热合成法进行了较好地反应，形成了一种碲与碲化镍形成的电解水析氢催化剂。
结合图3所示，本实施例制备出的碲化镍析氢催化剂，其在0.5M的H2SO4中的HER性能测试，从图3可以看出，所制备的碲化镍催化剂与前驱体相比，析氢性能有了极大的提升，相同电位下可以获得更大的电流密度。
实施例2
本实施例提供了一种碲化镍析氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将3mmol NiCl2·6H2O和4mmol尿素和4mmol氟化铵加入到30mL去离子水中，搅拌30min，形成前驱体溶液。
S2、将碳布置于去离子水中并通过超声清洗进行表面预处理，去除碳布表面的油脂与杂质，并将预处理后的所述碳布置入所述前驱体溶液中，将上述含有碳布的前驱体溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜(体积为50ml)。密封高压釜，130℃保温12h，冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤碳布3次到5次；洗涤后在60℃烘箱中烘干3h；将干燥好的样品在氮气氛中400℃退火2h，其中，升温速度为5℃/min，得到氧化镍前驱体。
S3、称量1.8mmol亚碲酸钠、3.6mmoL还原剂水合肼，将称量好的亚碲酸钠和还原剂水合肼转移到30mL去离子水中，搅拌30min形成水热溶液。将制备好的氧化镍前驱体加入至水热溶液中，将上述含有氧化镍前驱体的溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜(体积为50ml)，密封高压釜，200℃保温24h，冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤3次至5次，即得到碲化镍析氢催化剂。
实施例3
本实施例提供了一种碲化镍析氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将2mmol NiCl2·6H2O和2mmol尿素和2mmol氟化铵加入到30mL去离子水中，搅拌30min，形成前驱体溶液。
S2、将碳布置于去离子水中并通过超声清洗进行表面预处理，去除碳布表面的油脂与杂质，并将预处理后的所述碳布置入所述前驱体溶液中，将上述含有碳布的前驱体溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜(体积为50ml)；密封高压釜，130℃保温12h，冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤碳布3次到5次；洗涤后在60℃烘箱中烘干3h；将干燥好的样品在氮气氛中400℃退火2h，其中，升温速度为5℃/min，得到氧化镍前驱体。
S3、称量1.8mmoL亚碲酸钠、5.4mmoL还原剂水合肼，将称量好的亚碲酸钠和还原剂水合肼转移到30mL去离子水中，搅拌30min形成水热溶液。将制备好的氧化镍前驱体加入至水热溶液中，将上述含有氧化镍前驱体的溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜(体积为50ml)，密封高压釜，100℃保温8h，冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤3次至5次，未得到碲化镍析氢催化剂。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种碲化镍析氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将镍盐、尿素和氟化铵溶解于去离子水中，配制前驱体溶液，所述镍盐的浓度在0.02moL/L至0.05moL/L范围内；
S2、将预处理后的碳布置入所述前驱体溶液中进行第一次水热反应，取出所述碳布并对所述碳布进行洗涤、干燥与退火后，得到氧化镍前驱体,所述第一次水热反应的条件包括反应温度100℃至200℃范围内、反应时间12h至24h范围内；
S3、将碲酸盐与还原剂混合配置水热溶液，再将所述氧化镍前驱体置入所述水热溶液中进行第二次水热反应，得到碲化镍析氢催化剂，其中，所述第二次水热反应的条件包括反应温度120℃至200℃范围内、反应时间8h至24h范围内，所述碲酸盐浓度在0.04moL/L至0.08moL/L范围内，碲酸盐与所述还原剂的摩尔比为1：(2-4)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍、磷化镍与溴化镍中至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述镍盐与所述氟化铵的摩尔比小于1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述碲酸盐包括亚碲酸钠、碲酸钠与亚碲酸钾中至少一种，所述还原剂包括硼氢化钠、水合肼、乙硼烷与儿茶酚硼烷中至少一种。
5.一种碲化镍析氢催化剂，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的碲化镍析氢催化剂的制备方法制备。
6.一种如权利要求5所述的碲化镍析氢催化剂在电催化领域的应用。
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