CN113584518B - 一种碲/碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碲/碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用，涉及电催化纳米材料技术领域，包括如下步骤：步骤S1、将镍盐溶解于去离子水中搅拌配制前驱体溶液；步骤S2、将碳布通过超声清洗进行表面预处理，并将预处理后的所述碳布置入所述前驱体溶液中，并加入氨水溶液，搅拌一定时长，取出所述碳布并对所述碳布进行洗涤、干燥与退火后，得到氧化镍前驱体；步骤S3、将碲酸盐与还原剂混合配置水热溶液，再将所述氧化镍前驱体置入所述水热溶液中进行水热反应，得到碲/碲化镍析氢催化剂。本发明制备方法简单，制备出的碲/碲化镍析氢催化剂结构稳定，比表面积大，暴露的活性位点多，组分分布均匀，具有较好的电解水催化性能。

Description

一种碲/碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电催化纳米材料技术领域，具体而言，涉及一种碲/碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
氢能因具有较高的能量密度，使之可以部分的替代石油和天然气而被广泛的运用于燃料电池车辆、发电和储能领域。同时，氢气燃烧产物不含温室气体的特性，对全球气候变暖的抑制具有一定的积极作用，使之成为目前的清洁二次能源。近年来，氢能逐渐成为能源领域的焦点，被广泛研究。
电解水产氢作为当下主流的制氢方法，近年来受到广泛的研究与关注。电解水由析氢反应(HER)以及析氧反应(OER)两个半反应组成，通过催化剂的作用可有效的降低反应所需的过电势，从而提升产氢效率。近几年来，硫族化合物异质结构被广泛的研究，但对于碲化物异质结析氢催化剂的研究尚且较少，在氢能应用的急迫需要下，需要制备出一种碲化物异质结构以催化电解水析氢，弥补碲化物异质结构在电解水析氢的空白，促进氢能的研究与发展。
发明内容
本发明解决的问题是，硫族化合物异质结构被广泛的研究，但对于碲化物异质结析氢催化剂的研究尚且较少，在氢能应用的急迫需要下，需要制备出一种碲化物异质结构以催化电解水析氢，弥补碲化物异质结构在电解水析氢的空白，促进氢能的研究与发展。
为解决上述问题，本发明提供一种碲/碲化镍析氢催化剂制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将镍盐溶解于去离子水中搅拌配制前驱体溶液；
步骤S2、将碳布通过超声清洗进行表面预处理，并将预处理后的所述碳布置入所述前驱体溶液中，并加入氨水溶液，搅拌一定时长，取出所述碳布并对所述碳布进行洗涤、干燥与退火后，得到氧化镍前驱体；
步骤S3、将碲酸盐与还原剂混合配置水热溶液，再将所述氧化镍前驱体置入所述水热溶液中进行水热反应，得到碲/碲化镍析氢催化剂。
进一步地，所述步骤S1中，所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍、磷化镍与溴化镍中至少一种。
进一步地，所述步骤S1中，所述镍盐的浓度在0.01moL/L至0.03moL/L范围内。
进一步地，所述步骤S2中，所述氨水溶液的浓度在25％至28％范围内，所述氨水的加入量在所述前驱体溶液体积份数的6％至14％范围内。
进一步地，所述步骤S3中碲酸盐包括亚碲酸钠、碲酸钠与亚碲酸钾中至少一种。
进一步地，所述步骤S3中，所述还原剂包括硼氢化钠、水合肼、乙硼烷与儿茶酚硼烷中至少一种。
进一步地，所述步骤S3中，所述碲酸盐的浓度在0.01mmoL/L至0.02mmoL/L范围内，所述碲酸盐与所述还原剂的摩尔比为(2-3)：1。
进一步地，所述步骤S3中，水热反应的反应条件包括水热温度在140℃至180℃范围内，水热时长在12小时至18小时范围内。
本发明的另一目的在于提供一种如上述任一项所述的碲/碲化镍析氢催化剂制备方法制备出的碲/碲化镍析氢催化剂。
本发明的另一目的在于提供一种如上述所述的碲/碲化镍析氢催化剂在电催化领域的应用。
本发明提供的碲/碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用，以碳布为基底，通过碳布浸泡在镍盐中进行附载，并对碳布进行洗涤、干燥与退火反应而得到氧化镍前驱体；再将前驱体置入碲酸盐与还原剂形成的水热溶液中进行水热反应，生成碲/碲化镍析氢催化剂。制备方法简单，能够适用于工业生产，制备出的碲/碲化镍析氢催化剂为二维层状结构，结构稳定，比表面积大，暴露的活性位点多，组分分布均匀，碲与碲化镍之间具有协同作用，赋予了碲/碲化镍析氢催化剂更好的电解水催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例所述的碲/碲化镍析氢催化剂制备方法流程图；
图2为本发明实施方式一制备出的碲/碲化镍析氢催化剂XRD图；
图3为本发明实施方式一制备出的碲/碲化镍析氢催化剂的HER性能测试图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
在本发明的描述中，应当说明的是，在本发明的实施例中所提到的术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，并不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
在本申请实施例的描述中，术语“一些具体实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
需要说明的是，本实施例所述的“在...范围内”包括两端端值，如“在1至100范围内，包括1与100两端数值。
水电解制氢是一种方便而环保的制氢方法。在制备氢气时，在充满电解液的电解槽中通入直流电，水分子在电极上发生电化学反应，分解成氢气和氧气。由于反正产物无污染，分解出的氢气与氧气由水制成，与电解质没有关系，是目前制取氢气的较好方法。
为了提高水电解速率，加快氢气的生成速度，需要添加催化剂以提高反应速率。
水电解催化剂需要具有一定的活性与稳定性，既能够加快水电解的反应速率，又不会参与到其中的反应，这就对催化剂的要求更高。
目前，常用的水电解产氢催化剂为贵金属催化剂，价格高，使得制氢成本高。因此，研发出价格低，催化效率好的水电解产氢催化剂，对氢能源的生产与使用具有重大的意义。
为了实现上述目的，本发明提供一种碲/碲化镍析氢催化剂制备方法，结合图1所示，包括如下步骤：
步骤S1、将镍盐溶解于去离子水中搅拌配制前驱体溶液；
步骤S2、将碳布通过超声清洗进行表面预处理，并将预处理后的所述碳布置入所述前驱体溶液中，并加入氨水溶液，搅拌一定时长，取出所述碳布并对所述碳布进行洗涤、干燥与退火后，得到氧化镍前驱体；
步骤S3、将碲酸盐与还原剂混合配置水热溶液，再将所述氧化镍前驱体置入所述水热溶液中进行水热反应，得到碲/碲化镍析氢催化剂。
本实施例以碳布为基底，通过碳布浸泡在镍盐中进行附载，并对碳布进行洗涤、干燥与退火反应而得到氧化镍前驱体；再将前驱体置入碲酸盐与还原剂形成的水热溶液中进行水热反应，生成碲/碲化镍析氢催化剂。制备方法简单，能够适用于工业生产，制备出的碲/碲化镍析氢催化剂为二维层状结构，结构稳定，比表面积大，暴露的活性位点多，组分分布均匀，碲与碲化镍之间具有协同作用，赋予了碲/碲化镍析氢催化剂更好的电解水催化性能。
具体地，本实施例所述地镍盐包括硝酸镍、氯化镍、磷化镍与溴化镍中至少一种。其中，步骤S1中镍盐的添加浓度在0.01mol/L至0.03mol/L范围内，优选浓度为0.02mol/L。
具体地，本实施例所述的氨水为常规氨水浓度，浓度在25％至28％范围内，氨水的加入量在前驱体溶液体积份数的6％至14％范围内，优选为10％。
具体地，本实施例所述的碲酸盐包括亚碲酸钠、碲酸钠与亚碲酸钾中至少一种。
具体地，本实施例所述的还原剂包括硼氢化钠、水合肼、乙硼烷与儿茶酚硼烷中至少一种。其中，步骤S3中，碲酸盐的浓度在0.01mmoL/L至0.02mmoL/L范围内，优选为0.015moL/L。碲酸盐与还原剂的摩尔比为(2-3)：1。
具体地，本实施例所述的步骤S3中，采用水热合成法制成碲/碲化镍析氢催化剂。如，将氧化镍前驱体与水热溶液共同加入到特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，密封高压釜；水热温度在140℃至180℃范围内，优选为150℃；水热时长在12小时至18小时范围内，优选为12小时。
较好地，在步骤S3中高压釜生成催化剂后，将催化剂取出并通过去离子水进行冲洗，得到最终的碲/碲化镍析氢催化剂。
具体地，本实施例在上述实施例的基础上，还提供一种采用上述碲/碲化镍析氢催化剂制备方法制备出的碲/碲化镍析氢催化剂。以及，所述碲/碲化镍析氢催化剂在电催化领域的应用。
具体地，本实施例在上述实施例的基础上，提供碲/碲化镍析氢催化剂制备方法的具体实施方式。
实施方式一
步骤S1、将0.8mmol Ni(NO3)2·6H2O加入到30mL去离子水中强搅拌30min形成前驱体溶液；
步骤S2、将碳布置于去离子水中并通过超声清洗进行表面预处理，去除碳布表面的油脂与杂质，并将预处理后的所述碳布置入所述前驱体溶液中，并加入3mL氨水溶液，氨水采用逐滴加入的方式加入，并以600RPM的转速搅拌30min；搅拌完成后，静置20min取出所述碳布，并采用乙醇和去离子水对所述碳布进行洗涤3次至5次；洗涤后放入60℃的烘箱中烘干3小时；干燥后将样品放入氮气气氛中以300℃的温度退火30min，升温速度为5℃/min；退火后，得到氧化镍前驱体；
步骤S3、称取0.5mmol碲酸钠与0.2mmol还原剂水合肼，将称量好的碲酸钠与水合肼转移加入到30mL去离子水中，600RPMM的转速搅拌30min形成水热溶液。将制备好的氧化镍前驱体加入至水热溶液中；将上述含有氧化镍前驱体的水热溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，密封高压釜，以150℃的水热温度，保温12小时，冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤3次至5次，得到碲/碲化镍析氢催化剂。
结合图2所示，本实施例制备出的碲/碲化镍析氢催化剂XRD分析结果如图2所示，本实施方式制备出的碲/碲化镍析氢催化剂，镍与碲通过水热合成法进行了较好地反应，形成了一种碲与碲化镍形成的电解水析氢催化剂。
结合图3所示，本实施例制备出的碲/碲化镍析氢催化剂，其在0.5M的H2SO4中的HER性能测试如图3所示，在相对于标准析氢电势(RHE)电压为0.75V时电流密度可达到350mAcm-2,相比现有的前驱体，具有较好的性能。
实施方式二
步骤S1、将0.3mmol NiCl2·6H2O加入到30mL去离子水中强搅拌30min形成前驱体溶液；
步骤S2、将碳布置于去离子水中并通过超声清洗进行表面预处理，去除碳布表面的油脂与杂质，并将预处理后的所述碳布置入所述前驱体溶液中，并加入2mL氨水溶液，氨水采用逐滴加入的方式加入，并以600RPM的转速搅拌30min；搅拌完成后，静置20min取出所述碳布，并采用乙醇和去离子水对所述碳布进行洗涤3次至5次；洗涤后放入60℃的烘箱中烘干3小时；干燥后将样品放入氮气气氛中以300℃的温度退火30min，升温速度为5℃/min；退火后，得到氧化镍前驱体；
步骤S3、称取0.5mmol亚碲酸钠与0.2mmol还原剂硼氢化钠，将称量好的亚碲酸钠与硼氢化钠转移加入到30mL去离子水中，以600RPM的转速搅拌30min形成水热溶液。将制备好的氧化镍前驱体加入至水热溶液中；将上述含有氧化镍前驱体的水热溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，密封高压釜，以140℃的水热温度，保温16小时，冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤3次至5次，得到碲/碲化镍析氢催化剂。
实施方式三
步骤S1、将0.9mmol NiBr2加入到30mL去离子水中强搅拌30min形成前驱体溶液；
步骤S2、将碳布置于去离子水中并通过超声清洗进行表面预处理，去除碳布表面的油脂与杂质，并将预处理后的所述碳布置入所述前驱体溶液中，并加入4mL氨水溶液，氨水采用逐滴加入的方式加入，并以600RPM的转速搅拌30min；搅拌完成后，静置20min取出所述碳布，并采用乙醇和去离子水对所述碳布进行洗涤3次至5次；洗涤后放入60℃的烘箱中烘干3小时；干燥后将样品放入氮气气氛中以300℃的温度退火30min，升温速度为5℃/min；退火后，得到氧化镍前驱体；
步骤S3、称取0.5mmol亚碲酸钾与0.2mmol还原剂乙硼烷，将称量好的亚碲酸钾与乙硼烷转移加入到30mL去离子水中，以600RPM搅拌速度搅拌30min形成水热溶液。将制备好的氧化镍前驱体加入至水热溶液中；将上述含有氧化镍前驱体的水热溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，密封高压釜，以180℃的水热温度，保温12小时，冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤3次至5次，得到碲/碲化镍析氢催化剂。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碲/碲化镍析氢催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将镍盐溶解于去离子水中搅拌配制前驱体溶液，所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍、磷化镍与溴化镍中至少一种；
步骤S2、将碳布通过超声清洗进行表面预处理，并将预处理后的所述碳布置入所述前驱体溶液中，并加入氨水溶液，搅拌一定时长，取出所述碳布并对所述碳布进行洗涤、干燥与退火后，得到氧化镍前驱体；
步骤S3、将碲酸盐与还原剂混合配置水热溶液，再将所述氧化镍前驱体置入所述水热溶液中进行水热反应，得到碲/碲化镍析氢催化剂，所述水热反应的反应条件包括水热温度在140℃至180℃范围内，水热时长在12小时至18小时范围内。
2.根据权利要求1所述的碲/碲化镍析氢催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述镍盐的浓度在1.01moL/L至0.03moL/L范围内。
3.根据权利要求2所述的碲/碲化镍析氢催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述氨水溶液的浓度在25％至28％范围内，所述氨水的加入量在所述前驱体溶液体积份数的6％至14％范围内。
4.根据权利要求1所述的碲/碲化镍析氢催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S3中碲酸盐包括亚碲酸钠、碲酸钠与亚碲酸钾中至少一种。
5.根据权利要求1所述的碲/碲化镍析氢催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述还原剂包括硼氢化钠、水合肼、乙硼烷与儿茶酚硼烷中至少一种。
6.根据权利要求1所述的碲/碲化镍析氢催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述碲酸盐的浓度在0.01mmoL/L至0.02mmoL/L范围内，所述碲酸盐与所述还原剂的摩尔比为(2-3)：1。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的碲/碲化镍析氢催化剂制备方法制备出的碲/碲化镍析氢催化剂。
8.一种如权利要求7所述的碲/碲化镍析氢催化剂在电催化领域的应用。
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