CN114351183A - 一种碲修饰的异质结催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碲修饰的异质结催化材料及其制备方法与应用，制备方法包括步骤：将镍盐和锰盐配制成混合液，将预处理后的碳布置入所述混合液中，滴加碱性溶液，静置反应后得到镍锰氢氧化物层状纳米片基底；将所述镍锰氢氧化物层状纳米片基底置于管式炉内进行煅烧，得到镍锰氧化物基底；将碲盐、还原剂加入去离子水中配制水热溶液，将所述镍锰氧化物基底浸入所述水热溶液内进行水热反应，得到碲修饰的异质结催化材料。本发明提供的制备方法，工艺简单、成本低廉，弥补了碲单质异质结构催化材料对电解水析氧研究的空白，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电解水催化技术领域，具体而言，涉及一种碲修饰的异质结催化材料及其制备方法与应用。
背景技术
目前，环境污染和能源短缺问题日益严重，开发新型绿色、可持续能源备受人们的关注。氢能作为一种可再生能源，由于环境友好、用途广等优势，被誉为是21世纪最清洁能源。电催化分解水是制备氢能最重要的方法，阴极上的析氢反应(HER)和阳极上的析氧反应(OER)的水电解对水转化为氢起着重要作用。通过催化材料的作用可有效的降低反应所需的过电势，从而提升产氢效率。
传统的电催化水解的催化剂是贵金属Pt和Ru/Ir及其化合物，但是由于它们价格昂贵、储量稀缺，无法实现在工业上的大规模生产和应用。近年来，随着电催化领域的快速发展，如过渡金属硫族化物、氮化物、碳化物、磷化物，为这一领域带来了新的机遇，但碲单质对电解水催化材料的影响作用及碲化物异质结构研究依旧有所欠缺，本发明弥补了碲单质异质结构催化材料对电解水析氧研究的空白。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种碲修饰的异质结催化材料及其制备方法与应用，该催化材料在大电流密度下具有较好的稳定性，且使用寿命长。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种碲修饰的异质结催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将镍盐和锰盐配制成混合液，将预处理后的碳布置入所述混合液中，滴加碱性溶液，静置反应后得到镍锰氢氧化物层状纳米片基底；
S2、将所述镍锰氢氧化物层状纳米片基底置于管式炉内进行煅烧，得到镍锰氧化物基底；
S3、将碲盐、还原剂加入去离子水中配制水热溶液，将所述镍锰氧化物基底浸入所述水热溶液内进行水热反应，得到碲修饰的异质结催化材料。
可选地，步骤S1中，所述混合液中镍离子的浓度在0.2mol/L至0.5mol/L范围内，锰离子的浓度在0.2mol/L至0.4mol/L范围内。
可选地，步骤S1中，所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍、磷化镍、溴化镍和硫酸镍中的至少一种，所述锰盐包括硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰和氯化锰中的一种。
可选地，步骤S2中，所述煅烧的条件包括：煅烧温度在300℃至400℃范围内、煅烧时间在20min至30min范围内。
可选地，步骤S3中，所述碲盐包括亚碲酸钠、碲酸钠、亚碲酸钾和亚碲酸铵中的至少一种。
可选地，步骤S3中，所述还原剂包括硼氢化钠、水合肼、乙硼烷、儿茶酚硼烷和甲酸中的至少一种。
可选地，步骤S3中，所述还原剂与所述碲盐的摩尔比小于1.5。
可选地，步骤S3中，所述水热反应的反应温度在300℃至400℃范围内、反应时间在5h至10h范围内。
本发明第二目的在于提供一种碲修饰的异质结催化材料，采用上述所述碲修饰的异质结催化材料的制备方法制备。
本发明第三目的在于提供一种如上述所述的碲修饰的异质结催化材料在电解水催化领域的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
1)本发明制备的碲修饰的异质结催化材料为二维层状结构，结构稳定，特别是异质结构中碲单质的存在对原有的材料晶格具有调节作用，增大了晶格畸变程度，使催化活性得到进一步增强，且异质结构材料本身活性位点多，组分分布均匀，赋予了材料更好的电解水催化性能。
2)本发明提供的制备方法简单、成本低廉，弥补了碲单质异质结构催化材料对电解水析氧研究的空白，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所述碲修饰的异质结催化材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例1所述碲修饰的异质结催化材料在1M KOH中的OER性能测试图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例作详细说明。
应当说明的是，在本申请实施例的描述中，术语“一些具体实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本实施例所述的“在...范围内”包括两端的端值，如“在1至100范围内”，包括1与100两端数值。
本发明实施例提供了一种碲修饰的异质结催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将镍盐和锰盐配制成混合液，将预处理后的碳布置入混合液中，滴加碱性溶液，静置反应后得到镍锰氢氧化物层状纳米片基底；
S2、将镍锰氢氧化物层状纳米片基底置于管式炉内进行煅烧，得到镍锰氧化物基底；
S3、将碲盐、还原剂加入去离子水中配制水热溶液，将镍锰氧化物基底浸入水热溶液内进行水热反应，得到碲修饰的异质结催化材料(碲修饰的碲化镍/碲化锰氧化物异质结)。
本实施例以碳布为基底，将碳布浸泡在镍盐和锰盐配制成混合液中，弱碱性条件下使得碳布上生长的镍锰氢氧化物层状纳米片(氢氧化镍层状纳米片基底)；然后将镍锰氢氧化物层状纳米片基底置于管式炉内进行煅烧，得到镍锰氧化物包覆的碳布(镍锰氧化物基底)；最后，将镍锰氧化物基底置于碲盐与还原剂形成的水热溶液中进行水热反应，生成碲修饰的碲化镍/碲化锰异质结OER催化剂(碲修饰的异质结催化材料)。
由此，通过上述制备方法获得的的碲修饰的异质结催化材料为二维层状结构，结构稳定，特别是异质结构中碲单质的存在对原有的材料晶格具有调节作用，增大了晶格畸变程度，使催化活性得到进一步增强，且异质结构材料本身活性位点多，组分分布均匀，赋予了材料更好的电解水催化性能。
具体地，步骤S1中，镍盐包括硝酸镍、氯化镍、磷化镍、溴化镍和硫酸镍中的至少一种，锰盐包括硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰和氯化锰中的一种。混合液中镍离子的浓度在0.2mol/L至0.5mol/L范围内，锰离子的浓度在0.2mol/L至0.4mol/L范围内。
其中，混合液为弱碱性溶液，溶液的pH在7.5至9范围内。
对碳布的预处理步骤包括用去离子水清洗，去除碳布表面油脂和杂质。
具体地，步骤S2中，煅烧的条件包括：煅烧温度在300℃至400℃范围内、煅烧时间在20min至30min范围内。
具体地，步骤S3中，碲盐包括亚碲酸钠、碲酸钠、亚碲酸钾和亚碲酸铵中的至少一种。还原剂包括硼氢化钠、水合肼、乙硼烷、儿茶酚硼烷和甲酸中的至少一种。
进一步地，还原剂与碲盐的摩尔比小于1.5。
镍锰氧化物基底在水热溶液内进行水热反应的反应温度在300℃至400℃范围内、反应时间在5h至10h范围内。
由此，本发明提供的制备方法简单，转化效果好，在大电流密度下具有较好稳定性，且使用寿命长，操作简单，容易实现大规模生产，弥补了碲单质异质结构催化材料对电解水析氧研究的空白，具有良好的应用前景。
在上述实施例的基础上，本发明还提供一种采用上述碲修饰的异质结催化材料的制备方法制备出的碲修饰的异质结催化材料。
该催化材料为二维层状结构，异质结构活性位点多、其中的碲单质增大了晶格畸变程度，催化性能好，从而提高了催化材料的电解水析氧性能。
在上述实施例的基础上，本发明还提供一种如上述所述的碲修饰的异质结催化材料在电解水催化领域的应用。
碲修饰的异质结催化材料由于具有高比表面积、丰富的活性位点以及高的电荷传输能力，从而表现出优异的析氧性能，弥补了碲单质异质结构催化材料对电解水析氧研究的空白。
在上述实施方式的基础上，本发明给出如下具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按质量计算。
实施例1
本实施例提供了一种碲修饰的异质结催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.08mol氯化镍、0.08mol硝酸锰、0.03mol过硫酸钾溶解于300mL去离子水中，搅拌10min得到混合液，将预处理去除表面油脂及杂质的碳布加入到混合液中，于15℃水浴下滴加pH为8的氨水4mL，得到镍锰氢氧化物层状纳米片基底；
2)将镍锰氢氧化物层状纳米片基底放入管式炉中，在60min内均匀升温至300℃，保温30min，得到镍锰氧化物基底；将制备好的镍锰氧化物基底用去离子水和酒精洗涤3-5次，放入60℃的鼓风干燥箱中烘干备用；
3)将0.1mmol亚碲酸钠、0.08mmol水合肼加入30mL去离子水中配制水热溶液，将镍锰氧化物基底加入至水热溶液内，160℃反应6h得到碲修饰的异质结催化材料。
对实施例1制备的碲修饰的异质结催化材料进行结构和性能测试，得到如图1-2所示的结果图：
图1为碲修饰的异质结催化材料的XRD图，从图1可以看出，碲修饰的异质结催化材料被成功合成。
图2为碲修饰的异质结催化材料在1M KOH中的OER性能测试图，从图2可以看出，碲修饰的异质结催化材料表现出较高的催化性能。
实施例2
本实施例提供了一种碲修饰的异质结催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.04mol氯化镍、0.12mol硝酸锰、0.003mol过硫酸钾溶解于300mL去离子水中，搅拌10min得到混合液，将预处理去除表面油脂及杂质的碳布加入到混合液中，于15℃水浴下滴加pH为9的氨水4mL，得到镍锰氢氧化物层状纳米片基底；
2)将镍锰氢氧化物层状纳米片基底放入管式炉中，在70min内均匀升温至350℃，保温30min，得到镍锰氧化物基底；将制备好的镍锰氧化物基底用去离子水和酒精洗涤3-5次，放入60℃的鼓风干燥箱中烘干备用；
3)将0.1mmol碲单质、0.06mmol水合肼加入30mL去离子水中配制水热溶液，将镍锰氧化物基底加入至水热溶液内，130℃反应10h得到碲修饰的异质结催化材料。
实施例3
本实施例提供了一种碲修饰的异质结催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.15mol氯化镍、0.01mol硝酸锰、0.003mol过硫酸钾溶解于300mL去离子水中，搅拌10min得到混合液，将预处理去除表面油脂及杂质的碳布加入到混合液中，于15℃水浴下滴加pH为8的氨水4mL，得到镍锰氢氧化物层状纳米片基底；
2)将镍锰氢氧化物层状纳米片基底放入管式炉中，在80min内均匀升温至400℃，保温20min，得到镍锰氧化物基底；将制备好的镍锰氧化物基底用去离子水和酒精洗涤3-5次，放入60℃的鼓风干燥箱中烘干备用；
3)将0.1mmol亚碲酸钠、0.04mmol水合肼加入30mL去离子水中配制水热溶液，将镍锰氧化物基底加入至水热溶液内，140℃反应8h得到碲修饰的异质结催化材料。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碲修饰的异质结催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将镍盐和锰盐配制成混合液，将预处理后的碳布置入所述混合液中，滴加碱性溶液，静置反应后得到镍锰氢氧化物层状纳米片基底；
S2、将所述镍锰氢氧化物层状纳米片基底置于管式炉内进行煅烧，得到镍锰氧化物基底；
S3、将碲盐、还原剂加入去离子水中配制水热溶液，将所述镍锰氧化物基底浸入所述水热溶液内进行水热反应，得到碲修饰的异质结催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合液中镍离子的浓度在0.2mol/L至0.5mol/L范围内，锰离子的浓度在0.2mol/L至0.4mol/L范围内。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍、磷化镍、溴化镍和硫酸镍中的至少一种，所述锰盐包括硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰和氯化锰中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述煅烧的条件包括：煅烧温度在300℃至400℃范围内、煅烧时间在20min至30min范围内。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述碲盐包括亚碲酸钠、碲酸钠、亚碲酸钾和亚碲酸铵中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述还原剂包括硼氢化钠、水合肼、乙硼烷、儿茶酚硼烷和甲酸中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述还原剂与所述碲盐的摩尔比小于1.5。
8.据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述水热反应的反应温度在300℃至400℃范围内、反应时间在5h至10h范围内。
9.一种碲修饰的异质结催化材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述碲修饰的异质结催化材料的制备方法制备。
10.一种如权利要求9所述的碲修饰的异质结催化材料在电解水催化领域的应用。
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