CN115287691A - CeO2/NiS异质结构催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

CeO2/NiS异质结构催化剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电催化制备，具体涉及到一种CeO2/NiS异质结构催化剂的制备及其在电催化全解水中的应用。本发明通过水热法在泡沫镍(NF)基底上合成CeO2/NF前驱体，随后通过在N2气氛中煅烧得到CeO2/NF，最后通过气相沉积法在管式炉中将CeO2/NF硫化得到CeO2/NiS异质结构催化剂。NiS和CeO2之间的界面作用有助于CeO2表面的电荷快速转移到NiS表面，从而增强催化剂的电化学性能。异质结构的协同作用使CeO2/NiS电催化剂在碱性环境中表现出了优异的析氢(HER)和析氧(OER)能力，并具有杰出的电解水潜力。

Description

CeO2/NiS异质结构催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电催化剂制备及应用领域，具体涉及一种CeO2/NiS 异质结构催化剂的制备及应用。
技术背景
在全球资源日益枯竭的背景下，寻找一种环保的可再生的能源可以很好的缓解能源危机。其中，氢气因为其燃烧后的产物绿色无污染并且能量密度大具有很大的潜力成为未来能源消耗的替代品。值得注意的是，电解水可以制备出高质量的氢气。电解水反应可以分为两个半反应：析氢反应(HER)和析氧反应(OER)，但电解水制备氢气的效率受限于缓慢的析氢/析氧的动力学。目前贵金属Pt、 Ru和Ir基催化剂是最有效的电解水催化剂，但它们的高成本和稀缺性极大地限制了它们的广泛应用。因此，找到一种同时适用于HER 和OER的非贵金属基催化剂有助于电解水制氢的发展。
其中，过渡金属硫化物含有丰富的活性位点，在电催化析氢和析氧反应中都具备一定的活性。NiS因其独特的Ni-Ni键使其具备良好的金属性和优异的导电性，让NiS成为一种很有潜力应用在电催化全解水的非贵金属基催化剂。但是，目前的电解水反应大多发生在碱性环境中，在这种恶劣的环境下，NiS的活性和稳定性都会受到一定的影响。设计合理的异质结构不仅可以提高NiS的活性而且可以大大提高催化剂的寿命。CeO2具备两种不同的过渡氧化态Ce3+和Ce4+，并且有着优异的电子电导率，有助于促进电荷传输，提高能量转换效率。现有技术中存在“CeO2修饰Ni3S2纳米片用于高效电催化析氧”“CN201910034437.X一种原位合成过渡金属氧化物-镍基硫化物复合材料的制备方法”，这些方法制备的镍硫二氧化铈复合物大多只研究析氢或者析氧半反应，应用于全解水的反应还是空白。并且电催化析氧中，20mA cm-2的过电位为264mV，析氢性能也超过-100mV。难以同时在析氢和析氧性能都具备极大的优势，且具有很低的电解水启动电压。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明的目的在于提供一种 CeO2/NiS异质结构催化剂及其制备方法，通过水热法负载CeO2前驱体的同时部分泡沫镍上的Ni元素会掺杂于CeO2纳米管中，有利于促进硫化过程CeO2/NiS异质结的形成，并将形成异质结构的 CeO2/NiS催化剂应用在碱性环境下的电解水制备氢气，具有优异的 HER、OER和全解水的性能。
本发明的技术方案：本发明提供一种CeO2/NiS异质结构催化剂，该催化剂的制备方法为：首先通过水热法在泡沫镍上合成CeO2前驱体，然后通过在氮气气氛的管式炉中退火得到CeO2/NF，最后以硫脲作为硫源，在氮气气氛的管式炉中退火将CeO2/NF硫化为 CeO2/NiS异质结构催化剂。
具体工艺为：
(1)将泡沫镍先用1M的盐酸溶液超声10min清洗材料表面的氧化物，在用丙酮溶液超声10min清洗材料表面的油脂，随后用乙醇和超纯水各超声20min清洗材料表面残留的盐酸和丙酮。
(2)将一定量的六水合硝酸铈和尿素溶解到去离子水中，等到溶解混合均匀，得混合溶液，将混合溶液和泡沫镍转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，放到120℃的烘箱中水热反应12h，待反应结束后，取出反应物，并用去离子水洗涤，然后真空烘干，得到的催化剂为CeO2/NF前驱体。
其中六水合硝酸铈和尿素的摩尔比为1：2～5，泡沫镍和六水合硝酸铈比例为9cm2：1mmol～4mmol。
作为优选：六水合硝酸铈和尿素的摩尔比为2：5，泡沫镍和六水合硝酸铈比例为9cm2：2mmol。
其中六水合硝酸铈浓度过低会导致水热过程中未负载到泡沫镍上，得到的催化剂性能和泡沫镍较为相似。六水合硝酸铈浓度过高会导致负载量过高，会导致在制备CeO2/NiS异质结构催化剂时泡沫镍基底不能够充分的和硫化的气体接触，从而影响材料的合成。
(3)将CeO2/NF前驱体在氮气气氛的管式炉中进行退火2h，得到的催化剂为CeO2/NF。其中，退火温度为300℃～500℃，升温速率为1℃/min。
作为优选：退火温度为400℃。
(4)将CeO2/NF和硫脲(硫源)在氮气气氛的管式炉进行退火 2h，作为硫源的硫脲放在管式炉的上游，便于CeO2/NF硫化的更彻底，最终得到的催化剂为CeO2/NiS异质结构催化剂。
其中，退火温度为300℃～500℃，升温速率为1℃/min，硫脲和CeO2/NF的比例为1g：1cm2。
作为优选：退火温度为400℃。
其中，采用两次退火的目的是第一次退火将CeO2/NF前驱体氧化为CeO2/NF材料，温度低会影响CeO2在泡沫镍上的结晶度，不利于后期CeO2和NiS异质结构的形成，温度过高则会影响到泡沫镍基底的性能，导致泡沫镍变脆，从而影响材料的稳定性。第二次退火的目的是将CeO2/NF硫化为CeO2/NiS异质结构。如果不经历第一次退火，直接将CeO2/NF前驱体进行400℃硫化退火，会导致一部分CeO2前驱体未能转化为CeO2，从而会影响CeO2/NiS异质结构的形成。
本发明通过水热法在泡沫镍上合成CeO2前驱体，然后通过在氮气气氛的管式炉中退火得到CeO2/NF，最后以硫脲作为硫源，在氮气气氛的管式炉中退火将CeO2/NF硫化为CeO2/NiS异质结构催化剂。本发明通过优化CeO2在泡沫镍上的负载比和不同的退火条件，得到具有最佳电解水性能的CeO2/NiS异质结构催化剂，最终将催化剂应用到碱性环境下的电解水析氢、析氧和全解水。
CeO2/NiS异质结构催化剂应用于电催化析氢和析氧性能测试方法，使用的是三电极体系，工作电极为CeO2/NiS电极，对电极为石墨棒电极，参比电极为Hg/HgO电极，电解液为1mol/L KOH溶液。
CeO2/NiS异质结构催化剂应用于电催化全解水性能测试方法，使用的是双电极体系，工作电极和对电极均为CeO2/NiS电极，电解液为1mol/L KOH溶液。
本发明取得的技术效果是：
(1)本发明提供的CeO2/NiS异质结构催化剂制备了具备良好界面协同作用的CeO2和NiS异质结构，并且该合成方法简单，合成过程绿色无污染。
(2)本发明提供的CeO2/NiS异质结构催化剂为管状纳米线的结构，该结构可以使异质结构和电解液充分接触，从而促进反应的进行。
(3)本发明提供的CeO2/NiS异质结构催化剂在碱性电解液中具有优异的HER、OER和全解水的性能。HER的性能为在- 10mA/cm2的电流密度下表现出-46mV的过电位，OER的性能为在 10mA/cm2的电流密度下表现出80mV的过电位，全解水的性能为在 10mA/cm2的电流密度下表现出1.36V的电池电压。
附图说明
图1为实施例1、对比实施例1、对比实施例2和对比实施例3 和对比实施例4的XRD图谱。
图2为实施例1的SEM图像。
图3为实施例1、对比实施例1、对比实施例2和对比实施例3 的析氢极化曲线图。
图4为实施例1、对比实施例1、对比实施例2和对比实施例3 的析氧极化曲线图。
图5为实施例1、对比实施例1、对比实施例2和对比实施例3 的析氢Tafel斜率曲线图。
图6为实施例1、对比实施例1、对比实施例2和对比实施例3 的析氧Tafel斜率曲线图。
图7为实施例1、实施例2和实施例3的析氢极化曲线图。
图8为实施例1、实施例2和实施例3的析氧极化曲线图。
图9为实施例1的全解水性能图。
图10为实施例1的析氢稳定性。
图11为实施例1的析氧稳定性。
图12为实施例1的全解水稳定性。
图13为实施例1和对比实施例1的XPS谱图。
具体实施方式
本发明用下列实例进一步说明本发明的技术特征，但本发明的保护范围并非限于下列实施例。
实施例1
1.1mol/L KOH溶液的制备
将5.62gKOH溶于50mL超纯水中，待KOH溶液完全溶解冷却后，于100mL的容量瓶中定容。
2.泡沫镍的制备
将一块镍泡沫(NF，3.0cm×3.0cm)浸入1M盐酸溶液中超声处理10分钟，在使用丙酮溶液超声10分钟处理表面，随后用乙醇和超纯水分别超声20分钟。
3.CeO2/NF的制备
将2mmol的六水合硝酸铈溶于40mL去离子水中，超声10min 使其完全溶解，在向其中加入5mmol的尿素，并超声20min使其完全溶解，随后将一片9cm2的泡沫镍和混合均匀的溶液同时转移到内衬为聚四氟乙烯的高压釜中，放到120℃的烘箱中水热反应12h，待反应结束后，取出反应物，并用去离子水洗涤，然后真空烘干，得到的催化剂为CeO2/NF前驱体。随后将CeO2/NF前驱体转移到氮气气氛的管式炉中，以1℃/min的升温速率升至400℃，然后在400℃退火2h，反应结束后得到的催化剂为CeO2/NF。
4.CeO2/NiS的制备
将面积为1cm2的CeO2/NF电极和1g硫脲同时转移到氮气气氛的管式炉中，将硫脲置于CeO2/NF电极的上游，以1℃/min的升温速率升至400℃，然后在400℃退火2h，反应结束后得到的催化剂为CeO2/NiS异质结构催化剂。
应用
1.电催化剂的活化处理
(1)电化学析氢反应(HER)和电化学析氧反应(OER)使用三电极体系，工作电极为面积是1cm2的CeO2/NiS异质结构催化剂，对电极为石墨棒电极，参比电极为Hg/HgO电极，电解液为1mol/L KOH；
(2)电化学全解水反应使用双电极体系，工作电极和对电极均为面积是1cm2的CeO2/NiS异质结构催化剂，电解液为1mol/L KOH；
(3)循环伏安法(CV)活化：使用江苏东华DH7000电化学工作站，采用CV程序，HER测试区间在0～0.8V vs.RHE，扫速为100mV/s，循环20圈，电极达到稳定状态。OER测试区间在1～1.8V vs.RHE，扫速为100mV/s，循环20圈，电极达到稳定状态。全解水测试区间在1～1.8V，扫速为100mV/s，循环20圈，电极达到稳定状态。
2.线性扫描伏安法(LSV)测试
活化后，切换程序为线性扫描伏安法程序，HER测试区间为 0～0.8V vs.RHE，扫速为5mV/s，在碱性电解液中电催化剂在- 10mA/cm2时，实施例1制备的电催化剂过电势为-46mV。OER测试区间为1～1.8V vs.RHE，扫速为5mV/s，在碱性电解液中电催化剂在 10mA/cm2时，实施例1制备的电催化剂过电势为80mV。全解水测试区间为1～1.8V，扫速为5mV/s，在碱性电解液中电催化剂在 10mA/cm2时，实施例1制备的电催化剂电池电压为1.36V。
3.稳定性测试
活化后，使用计时电位法，HER设置-10mA,OER设置10mA, 全解水设置10mA。时间设置54000s。
从图1的XRD中可以看出实施例1制备的CeO2/NiS异质结构催化剂仅有CeO2和NiS两个物质的衍射峰，说明CeO2/NiS异质结构催化剂的成功制备。同时，从图2的SEM可以看出CeO2/NiS异质结构管状的纳米线结构。并且从图13中可以看出在Ni元素的 XPS精细谱图中，和NiS相比，CeO2/NiS异质结构催化剂的Ni3+的 2p3/2轨道向高结合能发生了0.5eV的偏移，这说明电子从Ni转移到了CeO2，说明了CeO2/NiS异质结构催化剂的成功制备。
实施例2
与实施例1相比，区别在于：在制备过程中在第四步CeO2/NiS 的制备中将退火温度改为300℃
应用方法同实施例1，HER的性能为在-10mA/cm2的电流密度下表现出-120mV的过电位，OER的性能为在10mA/cm2的电流密度下表现出105mV的过电位。
实施例3
与实施例1相比，区别在于：在制备过程中在第四步CeO2/NiS 的制备中将退火温度改为500℃。
应用方法同实施例1，HER的性能为在-10mA/cm2的电流密度下表现出-89mV的过电位，OER的性能为在10mA/cm2的电流密度下表现出106mV的过电位。
实施例4
与实施例1相比，区别在于：在制备过程中在第3步CeO2/NF 的制备中将六水合硝酸铈改为1mmol。
应用方法同实施例1，HER的性能为在-10mA/cm2的电流密度下表现出-210mV的过电位，OER的性能为在10mA/cm2的电流密度下表现出476mV的过电位。
实施例5
与实施例1相比，区别在于：在制备过程中在第3步CeO2/NF 的制备中将六水合硝酸铈改为4mmol。
应用方法同实施例1，HER的性能为在-10mA/cm2的电流密度下表现出-76mV的过电位，OER的性能为在10mA/cm2的电流密度下表现出94mV的过电位。
对比实施例1
与实施例1相比，区别在于：不用水热的方法在泡沫镍上负载 CeO2，所得电极为NiS电极。
应用方法同实施例1，HER的性能为在-10mA/cm2的电流密度下表现出-122mV的过电位，OER的性能为在10mA/cm2的电流密度下表现出137mV的过电位。
对比实施例2
与实施例1相比，区别在于：将CeO2/NF电极不做硫化处理，所得电极为CeO2/NF电极。
应用方法同实施例1，HER的性能为在-10mA/cm2的电流密度下表现出-208mV的过电位，OER的性能为在10mA/cm2的电流密度下表现出343mV的过电位。
对比实施例3
与实施例1相比，区别在于：将泡沫镍电极不做处理，电极为 NF电极
应用方法同实施例1，HER的性能为在-10mA/cm2的电流密度下表现出-210mV的过电位，OER的性能为在10mA/cm2的电流密度下表现出487mV的过电位。
对比实施例4
与实施例1相比，区别在于：仅退火一次，即退火硫化一步进行，将面积为1cm2的CeO2/NF前驱体电极和1g硫脲同时转移到氮气气氛的管式炉中，将硫脲置于CeO2/NF前驱体电极的上游，以1℃ /min的升温速率升至400℃，然后在400℃退火2h，反应结束后得到的催化剂为CeO2/NiS催化剂。
应用方法同实施例1，HER的性能为在-10mA/cm2的电流密度下表现出-156mV的过电位，OER的性能为在10mA/cm2的电流密度下表现出207mV的过电位。同时通过图1的XRD可以得出，未经过两次退火操作的CeO2/NiS催化剂中还含有一些CeO2前驱体的峰，导致了催化剂的性能较差。

Claims (9)

1.一种CeO2/NiS异质结构催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：
(1)将泡沫镍表面进行预处理；然后将六水合硝酸铈和尿素溶解到去离子水中，溶解混合均匀得混合液，将混合液和泡沫镍转移到高压反应釜中，进行加热反应，待反应结束后，取出反应物，并用去离子水洗涤，真空烘干，得到的催化剂为CeO2/NF前驱体；
(2)将CeO2/NF前驱体在氮气气氛的管式炉中进行退火，得到的催化剂为CeO2/NF；
(3)将CeO2/NF和硫脲在氮气气氛的管式炉进行退火，硫源放在管式炉的上游，最终得到的催化剂为CeO2/NiS异质结构催化剂。
2.根据权利要求1所述CeO2/NiS异质结构催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的六水合硝酸铈和尿素的摩尔比为1：2～5。
3.根据权利要求1所述CeO2/NiS异质结构催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中六水合硝酸铈和尿素的摩尔比为2：5。
4.根据权利要求1所述CeO2/NiS异质结构催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中泡沫镍和六水合硝酸铈比例为9cm2：1mmol～4mmol。
5.根据权利要求1所述CeO2/NiS异质结构催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的水热反应温度为120℃，反应时间为12h。
6.根据权利要求1所述CeO2/NiS异质结构催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的退火温度为300℃～500℃，退火时间为2h，升温速率为1℃/min。
7.根据权利要求1所述CeO2/NiS异质结构催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的退火温度为300℃～500℃，退火时间为2h，升温速率为1℃/min。
8.根据权利要求1所述CeO2/NiS异质结构催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的硫源为硫脲；硫源和CeO2/NF的比例为1g：1cm2。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述方法制备的CeO2/NiS异质结构催化剂的应用，其特征在于，所述CeO2/NiS异质结构催化剂用于碱性条件下的三电极体系的电催化析氢和/或电催化析氧和/或双电极体系的全解水。
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