CN115261920A - 一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂，镍铁基电催化剂以泡沫镍为基底材料，经过一步水热得到水合钼酸镍，再经过浸渍处理得到镍铁基预催化剂，最后经过20圈循环伏安处理得到镍铁基电催化剂。本发明提供了一种低成本、高活性的析氧电催化剂的设计思路，采用该发明制备的镍铁基电催化剂具有丰富的活性位点和优异析氧活性，且在长期碱性大电流条件下表现出良好的耐久性和较低的析氧过电位。该制备方法可以引入不同的阴离子，具有巨大的潜在应用价值和广泛的应用前景。

Description

一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电催化材料，属于析氧电催化剂制备技术领域，具体为一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂及其制备方法。
背景技术
氢能因其高能量密度（142MJ/kg）和燃烧过程中零排放而被认为是一种具有前景的可再生能源载体和化石燃料的替代品。利用太阳能、风能等绿色电能进行电解水制氢是一种极具前景的绿色制氢方法。在众多的电解水技术中，碱性电解水技术已经实现商业化100多年，是最成熟、最经济的技术。然而，由于析氧反应（OER）的高能耗，如今的电化学水分解只能满足全球氢气的4%。因此，高效的OER催化剂对于提高制氢效率、降低成本等方面起着重要作用。
在众多催化剂中，贵金属氧化物具有较好的OER催化活性，但有限的储存、昂贵的价格及稳定性差导致其实际应用前景非常有限。目前，铁系金属催化剂，特别是NiFe基催化剂由于其高本征活性有望取代他们，包括硫硒化物、磷化物、硼化物、（氢）氧化物等。虽然近年来NiFe基电催化剂取得了很大的进展，但这些催化剂大多数只能驱动小电流密度的OER过程，而大规模生产中要求催化剂在500mA/cm2，甚至1000mA/cm2电流密度下稳定工作。因此，开发和设计大电流密度下OER性能较好的催化剂，从而实现廉价、高效的电解水制氢技术是目前水解制氢邻域亟待解决的难题。
近年来，一系列研究表明NiFe基金属（氢）氧化物、硫属化物、磷化物和硼化物等都不是真正的析氧活性相，而析氧过程中原位转化的NiFeOOH才是真正的活性物质。然而，目前大多数OER预催化剂都经历缓慢或不完全的自重构以产生真正的活性位点。因此，通过设计能够快速且完全自重构的预催化剂，从而获得富集暴露活性位点的真正催化剂NiFeOOH，有助于实现大电流密度析氧及廉价、高效电解水制氢技术的发展。
发明内容
针对现有技术的不足以及本领域研究和应用的需求，本发明目的是提供一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂，该镍铁基电催化剂以泡沫镍为基底材料，经过一步水热得到水合钼酸镍，再经过浸渍处理得到镍铁基预催化剂，最后经过20圈循环伏安处理得到镍铁基电催化剂。
上述用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硝酸镍和钼酸铵溶解在去离子水中，之后加氨水调节pH≤5.2，然后转移到聚四氟乙烯高压釜中并加入处理好的泡沫镍，在150℃下水热反应6~7h；自然冷却至室温后，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到水合钼酸镍预催化剂；
（2）将步骤（1）所得水合钼酸镍浸入含有铁离子和不同阴离子的混合溶液浸渍或在含有铁离子和含有不同阴离子的溶液中交替浸渍或在氯化铁溶液浸渍，重复数次，取出后80℃干燥1~2h，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到镍铁基预催化剂；
（3）将步骤（2）所得镍铁基预催化剂在1mol/L 氢氧化钾中进行20次循环伏安处理，得到镍铁基电催化剂。
进一步优选的，所述钼酸铵为七钼酸铵，pH为5.2。棒状水合钼酸镍结构是由较大的钼酸盐氧阴离子形成的。在pH为5.2的反应体系中，较大的七钼酸盐更加稳定，而在1mol/L氢氧化钾中较大的钼酸盐如七钼酸盐阴离子则不稳定，更易浸出，形成更大的空位，从而使其快速深度重构。
进一步优选的，所述硝酸镍和钼酸铵的摩尔比为4:1。
进一步优选的，所述铁源可为任意可溶性铁盐。
进一步优选的，所述含有铁离子溶液的溶度为0.05~0.5mol/L。
进一步优选的，所述不同阴离子源为硼氢化钠、磷酸二氢钾、硫代硫酸钠或者亚硒酸。
进一步优选的，所述循环伏安扫描的范围为0.1~1.9V（V vs. Hg/HgO）。
另外，本发明所述镍铁基电催化剂应用于碱性大电流密度的阳极析氧反应。
本发明提供了一种低成本、高活性的析氧电催化剂的设计方法，采用本方法制备的镍铁基电催化剂具有丰富的活性位点和优异析氧活性，且在长期碱性大电流条件下表现出良好的耐久性和较低的析氧过电位。
与现有技术相比，本发明具有以下主要优点和有益效果：
1、本发明所述的水合钼酸镍具有独特高长径比的棒状结构，且能够快速完全自重构为真正活性相，可作为镍基催化剂的优良模板。且可通过负载不同铁基材料，最终得到不同阴离子修饰的镍铁基电催化剂。
2、本发明所述的镍铁基电催化剂通过快速重构获得，保留了预催化剂的三维棒状结构，且表面形貌进一步得到优化，从而具有丰富的暴露活性位点和高本征活性，并且有利于电子和质子的转移。
3、本发明所述的镍铁基电催化剂具有优异的析氧催化性能，且能够在低过电位下长期稳定驱动大电流密度的析氧反应。
4、本发明所述的电催化剂的制备方法工艺简单，操作方便，易于大规模生产。
本发明设计合理，该制备方法可以引入不同的阴离子，具有巨大的潜在应用价值和广泛的应用前景。
附图说明
图1表示实施例1得到的NiMoO的扫描电镜图片。
图2表示实施例1得到的NiMoO/FeB的扫描电镜图片。
图3表示实施例1得到的SR-NiMoO/FeB的扫描电镜图片。
图4表示实施例1得到的SR-NiMoO/FeB的X射线衍射谱图。
图5表示实施例1得到的SR-NiMoO/FeB的拉曼谱图。
图6表示实施例1得到的SR-NiMoO/FeB的析氧性能测试线性伏安曲线（1mol/L氢氧化钾）。
图7表示实施例1得到的SR-NiMoO/FeB的稳定性测试曲线。
图8表示实施例1得到的SR-NiMoO/FeB的稳定性测试后的线性伏安曲线。
图9表示实施例2得到的SR-NiMoO/FePO的析氧性能测试线性伏安曲线（1mol/L氢氧化钾）。
图10表示实施例3得到的SR-NiMoO/FeSO的析氧性能测试线性伏安曲线（1mol/L氢氧化钾）。
图11表示实施例4得到的SR-NiMoO/FeSeO的析氧性能测试线性伏安曲线（1mol/L氢氧化钾）。
图12表示实施例5得到的SR-NiMoO/FeClO的析氧性能测试线性伏安曲线（1mol/L氢氧化钾）。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明的具体实施例进行详细说明，但不仅限于此。实施例中所用原料如无特殊说明，均为普通市购产品；所用方法如无特殊说明均为本领域常用方法。
实施例1
一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将1.2mmol硝酸镍和0.3mmol钼酸铵溶解在30mL的去离子水中，之后加氨水调节pH至5.2，然后转移到100mL聚四氟乙烯高压釜中并加入处理好的泡沫镍，在150℃下水热反应6h；自然冷却至室温后，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到水合钼酸镍预催化剂（记为NiMoO）。
（2）将步骤（1）所得NiMoO在15mL含有0.5mol/L氯化铁溶液和15mL含有1.5mol/L硼氢化钠的氢氧化钠溶液（其中氢氧化钠浓度0.25mol/L，防止硼氢化钠水解）中交替浸渍，分别浸渍10s，重复2次，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到镍铁基预催化剂（记为NiMoO/FeB）。
（3）将步骤（2）所得NiMoO/FeB在1mol/L 氢氧化钾中进行20次循环伏安处理，其电压范围为0.1~1.9V（V vs. Hg/HgO），最终得到相应真正镍铁基催化剂（记为SR-NiMoO/FeB）。
本实施例1制备的NiMoO预催化剂的扫描电镜照片如图1所示，由图1可知，所制备的NiMoO预催化剂具有独特高长径比的棒状结构。
本实施例1制备的NiMoO/FeB预催化剂的扫描电镜照片如图2所示，由图2可以证明FeB纳米颗粒成功负载在NiMoO表面。
本实施例1制备的SR-NiMoO/FeB电催化剂的扫描电镜照片如图3所示，由图3可知，所制备的SR-NiMoO/FeB电催化剂保留了棒状结构，且表面形成了纳米花状结构，能够提供较大的电化学活性表面积，有利于电子/质子传递过程。
本实施例1制备的NiMoO/FeB和SR-NiMoO/FeB电催化剂的X射线衍射谱图如图4所示，由图4可知，NiMoO/FeB与水合钼酸镍的特征峰完全对应，循环伏安处理得到的SR-NiMoO/FeB与NiOOH（PDF#06-0075）的特征峰对应。
本实施例1制备的NiMoO/FeB和SR-NiMoO/FeB电催化剂的拉曼谱图如图5所示，由图5可知，NiMoO/FeB的拉曼峰与水合钼酸镍的特征峰完全对应，循环伏安处理后，473cm-1和555cm-1处的峰对应于NiOOH中Ni-O键的振动，680cm-1处对应为Fe-O键，1054cm-1处与MO-O键对应，进一步说明循环伏安过程使得镍铁基预催化剂完全重构为真正镍铁基电催化剂（NiFeOOH）。
本实施例1制备的SR-NiMoO/FeB电催化剂的析氧性能测试曲线如图6所示，由图6可知，制备的镍铁基电催化剂仅需166mV和213mV即达到10mA/cm2和100mA/cm2的电流密度，且可以在277mV和315mV的过电位驱动500mA/cm2和1000mA/cm2的大电流密度。
本实施例1制备的SR-NiMoO/FeB电催化剂在1000mA/cm2下稳定性测试曲线及的测试后的线性伏安曲线如图7和图8所示，由图7和图8可知，制备的镍铁基电催化剂可以长期稳定驱动大电流密度的析氧反应。
实施例2
一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将1.2mmol硝酸镍和0.3mmol钼酸铵溶解在30mL的去离子水中，之后加氨水调节pH至5.2，然后转移到100mL聚四氟乙烯高压釜中并加入处理好的泡沫镍，在150℃下水热反应6h；自然冷却至室温后，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到水合钼酸镍预催化剂（记为NiMoO）。
（2）将步骤（1）所得NiMoO在15mL含有0.1mol/L氯化铁溶液和15mL含有0.1mol/L磷酸二氢钾的溶液中交替浸渍，分别浸渍10s，重复8次，取出后80℃干燥1h，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到镍铁基预催化剂（记为NiMoO/FePO）。
（3）将步骤（2）所得NiMoO/FeB在1mol/L氢氧化钾中进行20次循环伏安处理，其电压范围为0.1~1.9V（V vs. Hg/HgO），最终得到相应真正镍铁基催化剂（记为SR-NiMoO/FePO）。
本实施例2制备的SR-NiMoO/FePO电催化剂的析氧性能测试曲线如图9所示，由图9可知，制备的镍铁基电催化剂仅需305mV的过电位即可驱动1000mA/cm2的大电流密度。
实施例3
一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将1.2mmol硝酸镍和0.3mmol钼酸铵溶解在30mL的去离子水中，之后加氨水调节pH至5.2，然后转移到100mL聚四氟乙烯高压釜中并加入处理好的泡沫镍，在150℃下水热反应6h；自然冷却至室温后，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到水合钼酸镍预催化剂（记为NiMoO）。
（2）将15mL含有0.1mol/L氯化铁的溶液和15mL含有0.1mol/L硫代硫酸钠的溶液进行混合，搅拌10min，再将步骤（1）所得NiMoO在所得混合溶液中浸渍5min，取出后80℃干燥1h，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到镍铁基预催化剂（记为NiMoO/FeSO）。
（3）将步骤（2）所得NiMoO/FeSO在1mol/L氢氧化钾中进行20次循环伏安处理，其电压范围为0.1~1.9V（V vs. Hg/HgO），最终得到相应真正镍铁基催化剂（记为SR-NiMoO/FeSO）。
本实施例3制备的SR-NiMoO/FeSO电催化剂的析氧性能测试曲线如图10所示，由图10可知，制备的镍铁基电催化剂仅需305mV的过电位即可驱动1000mA/cm2的大电流密度。
实施例4
一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将1.2mmol硝酸镍和0.3mmol钼酸铵溶解在30mL的去离子水中，之后加氨水调节pH至5.2，然后转移到100mL聚四氟乙烯高压釜中并加入处理好的泡沫镍，在150℃下水热反应6h；自然冷却至室温后，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到水合钼酸镍预催化剂（记为NiMoO）。
（2）将15mL含有0.1mol/L氯化铁的溶液和15mL含有0.1mol/L亚硒酸的溶液进行混合，搅拌10min，再将步骤（1）所得NiMoO在所得混合溶液中浸渍5min，取出后80℃干燥1h，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到镍铁基预催化剂（记为NiMoO/FeSeO）。
（3）将步骤（2）所得NiMoO/FeSeO在1mol/L氢氧化钾中进行20次循环伏安处理，其电压范围为0.1~1.9V（V vs. Hg/HgO），最终得到相应真正镍铁基催化剂（记为SR-NiMoO/FeSeO）。
本实施例4制备的SR-NiMoO/FeSeO电催化剂的析氧性能测试曲线如图11所示，由图11可知，制备的镍铁基电催化剂仅需317mV的过电位即可驱动1000mA/cm2的大电流密度。
实施例5
一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将1.2mmol硝酸镍和0.3mmol钼酸铵溶解在30mL的去离子水中，之后加氨水调节pH至5.2，然后转移到100mL聚四氟乙烯高压釜中并加入处理好的泡沫镍，在150℃下水热反应6h；自然冷却至室温后，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到水合钼酸镍预催化剂（记为NiMoO）。
（2）将步骤（1）所得NiMoO在15mL含有0.25mol/L氯化铁的溶液中浸渍30s，取出后80℃干燥1h，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到镍铁基预催化剂（记为NiMoO/FeClO）。
实施例1至实施例4中，Fe3+和其他阴离子反应形成不同的化合物，从而引入不同阴离子。本实施例5中在FeCl3溶液中浸渍，最终可以形成FeClO化合物，Cl-也是可以引入进行调控的阴离子之一。
（3）将步骤（2）所得NiMoO/FeClO在1mol/L氢氧化钾中进行20次循环伏安处理，其电压范围为0.1~1.9V（V vs. Hg/HgO），最终得到相应真正镍铁基催化剂（记为SR-NiMoO/FeClO）。
本实施例5制备的SR-NiMoO/FeClO电催化剂的析氧性能测试曲线如图12所示，由图12可知，制备的镍铁基电催化剂仅需320mV的过电位即可驱动1000mA/cm2的大电流密度。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。

Claims (8)

1.一种用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂，其特征在于：镍铁基电催化剂以泡沫镍为基底材料，经过一步水热得到水合钼酸镍，再经过浸渍处理得到镍铁基预催化剂，最后经过20圈循环伏安处理得到镍铁基电催化剂。
2.一种权利要求1所述用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将硝酸镍和钼酸铵溶解在去离子水中，之后加氨水调节pH≤5.2，然后转移到聚四氟乙烯高压釜中并加入处理好的泡沫镍，在150℃下水热反应6~7h；自然冷却至室温后，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到水合钼酸镍预催化剂；
（2）将步骤（1）所得水合钼酸镍浸入含有铁离子和不同阴离子的混合溶液浸渍或在含有铁离子和含有不同阴离子的溶液中交替浸渍或在氯化铁溶液浸渍，重复数次，取出后80℃干燥1~2h，用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥后得到镍铁基预催化剂；
（3）将步骤（2）所得镍铁基预催化剂在1mol/L 氢氧化钾中进行20次循环伏安处理，得到镍铁基电催化剂。
3.根据权利要求2所述的用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，其特征在于：所述钼酸铵为七钼酸铵，pH为5.2。
4.根据权利要求3所述的用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸镍和钼酸铵的摩尔比为4:1。
5.根据权利要求4所述的用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，其特征在于：所述铁源为任意可溶性铁盐。
6.根据权利要求5所述的用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，其特征在于：所述含有铁离子溶液的溶度为0.05~0.5mol/L。
7.根据权利要求6所述的用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，其特征在于：所述不同阴离子源为硼氢化钠、磷酸二氢钾、硫代硫酸钠或者亚硒酸。
8.根据权利要求7所述的用于碱性大电流析氧的镍铁基电催化剂的制备方法，其特征在于，所述循环伏安扫描的范围为0.1~1.9V（V vs. Hg/HgO）。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115874213A (zh) * 2022-11-11 2023-03-31 石河子大学 一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法

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