CN115874213A - 一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法。一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法，为：将泡沫镍超声清洗、真空干燥后，浸泡在盐溶液4‑6min后，取出，得所述的羟基氧化物电催化剂；其中，所述的盐溶液中含有金属硝酸盐和硫代硫酸盐。本发明所述的一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法，简单高效，能耗低，达到了绿色环保无污染的目的。
Description
技术领域
本发明属于羟基氧化物的技术领域，具体涉及一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法。
背景技术
羟基氧化物由于其组成丰富、电催化活性高、价格低廉、稳定性优异，被认为是过渡金属硼化物/硫属化物/磷化物对析氧反应(OER)的活性中间体，并具有达到析氧反应极限峰值的潜力。目前，研究人员为进一步提高羟基氧化物的催化活性进行多种策略来调控，其中通过对形貌调控以使催化剂暴露更多的活性位点，与碳材料复合来提高电子转移速度和利用表面缺陷工程以改变电子结构等策略。羟基氧化物在电催化领域引起了越来越多的关注。
制备金属羟基氧化物的常规路线包括一步直接合成和两步或者多步合成。前者凭借操作简便的优势在与后者的竞争中脱颖而出。相应地，研究人员也已经开发出属于一步直接合成路线的多种方法，包括水热(溶剂热)法、熔盐辅助合成法、电沉积法、湿化学合成法等。
上述方法制备的催化剂在电催化领域取得了显著的成效。但是，人们在制备高性能催化剂的同时，往往忽略了时间和能源的消耗。大多数催化剂存在合成步骤复杂、需要高温高压(反应条件苛刻)、制备周期长等问题，限制了其工业化的应用。为了促进氢经济的发展，开发出具有成本效益和简便的优势的高效电催化剂制备方法就很有必要了。
有鉴于此，本发明提出一种在常温常压下快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法，为传统合成羟基氧化物电催化剂提供了一种新的思路，简单高效无能耗的制备方法达到了绿色环保无污染的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法，简单高效，能耗低，达到了绿色环保无污染的目的。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法，为：将泡沫镍超声清洗、真空干燥后，浸泡在盐溶液4-6min后，取出，得所述的羟基氧化物电催化剂；
其中，所述的盐溶液中含有金属硝酸盐和硫代硫酸盐。
进一步的，所述的超声清洗过程为：将泡沫镍依次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水进行清洗。
再进一步的，所述的清洗时间为12-18min；
所述的真空干燥的温度为55-65℃，时间为10-14h。
再进一步的，所述的清洗时间为15min；
所述的真空干燥的温度为60℃，时间为12h。
进一步的，所述的金属硝酸盐为硝酸铁、或硝酸钴、或硝酸镍、或硝酸铜；
所述的硫代硫酸盐为硫代硫酸钠。
进一步的，所述的金属硝酸盐和硫代硫酸盐的摩尔质量比为25-29:1。
再进一步的，所述的金属硝酸盐和硫代硫酸盐的摩尔质量比为27:1。
进一步的，所述的浸泡温度不超过25℃，时间为5min；
所述的盐溶液的浓度为0.8-0.9mol/L。
再进一步的，所述的浸泡温度为20℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明在常温常压下4-6min通过一步法在泡沫镍上原位合成了一系列羟基氧化物的技术方案，是一种常温常压下、工艺简单、成本低、绿色环保的工艺。
2、本发明的技术方案不仅制备出了电催化活性高稳定性优异的羟基氧化物电催化剂，极大的缩短了时间和能量消耗的目的，同时解决环境污染和能源短缺等问题，不管是从经济的角度还是从现实的角度考虑，都具有非常重要的意义。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到样品的X射线衍射图谱；
图2是本发明实施例2制备得到样品的X射线衍射图谱；
图3是本发明实施例3制备得到样品的X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例4制备得到样品的X射线衍射图谱；
图5是本发明实施例1制备得到样品的扫描电镜图片；
图6是本发明实施例2制备得到样品的扫描电镜图片；
图7是本发明实施例3制备得到样品的扫描电镜图片；
图8是本发明实施例4制备得到样品的扫描电镜图片；
图9为本发明实施例1-4制备得到样品的扫描电镜图片；
图10为实施例1制备得到样品的电解水性能图片；
图11为实施例2制备得到样品的电解水性能图片；
图12为实施例3制备得到样品的电解水性能图片；
图13为实施例4制备得到样品的电解水性能图片。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法做进一步的详细介绍：
本发明提供了一种快速原位合成羟基氧化物的(MNiOOH(M＝Fe、Co、Ni、Cu))电催化剂的制备方法。一种在常温常压下原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法，为：将商业泡沫镍分别在丙酮、盐酸、乙醇、去离子水中超声清洗后，真空干燥后，将其静置在盐溶液中五分钟后拿出得到羟基氧化物。本发明所述的一种在常温常压下五分钟原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法，为传统合成羟基氧化物电催化剂提供了一种新的思路，简单快速无能耗的制备方法达到了绿色环保无污染的目的。本发明的技术方案为：
一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法，为：将泡沫镍超声清洗、真空干燥后，浸泡在盐溶液4-6min后，取出，得所述的羟基氧化物电催化剂；
其中，所述的盐溶液中含有金属硝酸盐和硫代硫酸盐。
优选的，所述的超声清洗过程为：将泡沫镍依次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水进行清洗。
进一步优选的，所述的清洗时间为12-18min；
所述的真空干燥的温度为55-65℃，时间为10-14h。
进一步优选的，所述的清洗时间为15min；
所述的真空干燥的温度为60℃，时间为12h。
优选的，所述的金属硝酸盐为硝酸铁、或硝酸钴、或硝酸镍、或硝酸铜；
所述的硫代硫酸盐为五水合硫代硫酸钠。
优选的，所述的金属硝酸盐和硫代硫酸盐的摩尔质量比为25-29:1。
进一步优选的，所述的金属硝酸盐和硫代硫酸盐的摩尔质量比为27:1。
优选的，所述的浸泡温度不超过25℃，时间为5min；
所述的盐溶液的浓度为0.8-0.9mol/L。
进一步优选的，所述的浸泡温度为20℃。
本发明中，Na2S2O3·5H2O作为S源，对整个反应的加速也起着至关重要的作用。Ni可以与金属离子(M＝Fe、Co、Ni、Cu)在水溶液中发生反应(Ni+M→Ni2++M2+)，但反应很慢，需要较高的温度。Na2S2O3·5H2O溶于水很快，形成弱碱性溶液。Ni2+和M2+迅速与OH-结合，同时与溶解氧反应生成羟基氧化物。
本发明实施例中采用的试剂均为分析纯。
实施例1.
具体操作步骤如下：
将商品泡沫镍(1×2cm2)次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水超声清洗15min后，在60℃下真空干燥12h。
称取8.5mmol九水合硝酸铁和0.316mmol五水合硫代硫酸钠，溶于10ml的去离子水中，装在小玻璃瓶中。然后放入1片真空干燥好的商品泡沫镍(1×2cm2)。在20℃、常压下浸泡5min，然后将样品从溶液中取出，用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。
图1为样品FeNiOOH的X射线衍射图谱，图5为样品FeNiOOH的扫描电镜图。由图1、5、9可知，本发明实施例制备出的产品为FeNiOOH，且具有孔状结构。
实施例2.
具体操作步骤如下：
将商品泡沫镍(1×2cm2)次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水超声清洗15min后，在60℃下真空干燥12h。
称取8.5mmol六水合硝酸钴和0.316mmol五水合硫代硫酸钠溶于10ml的去离子水中，装在小玻璃瓶中，然后放入1片真空干燥好的商品泡沫镍(1×2cm2)。在20℃、常压下浸泡5min，然后将样品从溶液中取出，用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。
图2为样品CoNiOOH的X射线衍射图谱，图6为样品CoNiOOH的扫描电镜图。由图2、6、9可知，本发明实施例制备出的产品为FeNiOOH，且具有孔状结构。
实施例3.
具体操作步骤如下：
将商品泡沫镍(1×2cm2)次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水超声清洗15min后，在60℃下真空干燥12h。
称取8.5mmol六水合硝酸镍和0.316mmol五水合硫代硫酸钠溶于10ml的去离子水中，装在小玻璃瓶中，然后放入1片真空干燥好的商品泡沫镍(1×2cm2)。在20℃、常压下浸泡5min，然后将样品从溶液中取出，用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。
图3为样品NiNiOOH的X射线衍射图谱，图7为样品NiNiOOH的扫描电镜图。由图3、7、9可知，本发明实施例制备出的产品为FeNiOOH，且具有孔状结构。
实施例4.
具体操作步骤如下：
将商品泡沫镍(1×2cm2)次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水超声清洗15min后，在60℃下真空干燥12h。
称取8.5mmol三水合硝酸铜和0.316mmol五水合硫代硫酸钠溶于10ml的去离子水中，装在小玻璃瓶中，然后放入1片真空干燥好的商品泡沫镍(1×2cm2)。在20℃、常压下浸泡5min，然后将样品从溶液中取出，用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。
图4为样品CuNiOOH的X射线衍射图谱，图8为样品CuNiOOH的扫描电镜图。由图4、8、9可知，本发明实施例制备出的产品为FeNiOOH，且具有孔状结构。
实施例5：催化剂电解水性能评价
具体操作步骤如下：
将实施例1-4中制备的催化剂用电解水反应，使用CHI 760E电化学工作站进行电化学性能测试。其中阴阳极的工作电极均为同一电极。采集数据前进行多圈循环伏安(CV)扫描直到曲线达到稳定、重合时停止。线性扫描曲线(LSV)以扫描速率为1mV s-1进行测试得到，以上的测试均在浓度为1M的氢氧化钾溶液中进行，为碱性环境(PH＝14)的测试条件。
测试结果如图10-13所示，由图可知，本发明实施例1-4制备的催化剂具有较佳的电解水催化性能。
实施例6.
具体操作步骤如下：
将商品泡沫镍(1×2cm2)次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水超声清洗12min后，在55℃下真空干燥14h。
称取8.7mmol九水合硝酸铁和0.3mmol五水合硫代硫酸钠，溶于10ml的去离子水中，装在小玻璃瓶中。然后放入1片真空干燥好的商品泡沫镍(1×2cm2)。在18℃、常压下浸泡4min，然后将样品从溶液中取出，用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。
实施例7.
具体操作步骤如下：
将商品泡沫镍(1×2cm2)次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水超声清洗18min后，在65℃下真空干燥10h。
称取7.69mmol九水合硝酸铁和0.31mmol五水合硫代硫酸钠，溶于10ml的去离子水中，装在小玻璃瓶中。然后放入1片真空干燥好的商品泡沫镍(1×2cm2)。在22℃、常压下浸泡6min，然后将样品从溶液中取出，用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：将泡沫镍超声清洗、真空干燥后，浸泡在盐溶液4-6min后，取出，得所述的羟基氧化物电催化剂；
其中，所述的盐溶液中含有金属硝酸盐和硫代硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的超声清洗过程为：将泡沫镍依次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水进行清洗。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述的清洗时间为12-18min；
所述的真空干燥的温度为55-65℃，时间为10-14h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述的清洗时间为15min；
所述的真空干燥的温度为60℃，时间为12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的金属硝酸盐为硝酸铁、或硝酸钴、或硝酸镍、或硝酸铜；
所述的硫代硫酸盐为硫代硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的金属硝酸盐和硫代硫酸盐的摩尔质量比为25-29:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述的金属硝酸盐和硫代硫酸盐的摩尔质量比为27:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的浸泡温度不超过25℃，时间为5min；
所述的盐溶液的浓度为0.8-0.9mol/L。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
所述的浸泡温度为20℃。
10.一种羟基氧化物电催化剂，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备而成。
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