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一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料及其制备方法和应用。本发明的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：（1）采用溶液刻蚀法在泡沫铜上制备Cu(OH)2纳米阵列棒；（2）以步骤（1）得到的Cu(OH)2纳米阵列棒为模板，浸泡在结晶水合钼酸盐和硫脲混合溶液中，通过水热合成法转化生成MoS2@Cu2S纳米阵列棒，得复合纳米材料。本发明的MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料由上述的制备方法制备。本发明的一种电解水析氢催化剂，包括上述的MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料。本发明通过水热过程把具有较好析氢活性的MoS2原位生长在Cu2S纳米阵列棒表面，可以利用硫化物良好的电子传导能力来增强复合材料的电催化性能，因此在泡沫铜的表面原位生长MoS2@Cu2S可协同提高复合材料的电催化性能。

Description

一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电解水催化析氢技术领域，尤其涉及一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
众所周知，在众多的制氢方法中，电解水制氢是目前技术最为成熟，易于工业化，绿色环保的方法。电解水制氢的关键在于寻找合适的催化剂来催化水的分解。贵金属Pt、Pd及其合金因具有较低的析氢过电位和优异的电化学催化活性，是很好的析氢电极材料。但Pt、Pd等贵金属因储量有限，价格昂贵而无法在工业上广泛运用。因此开发成本低廉、性能高效的电催化析氢催化剂是该领域的重要研究方向。
传统的纳米材料在电化学测试的过程中需要用高分子胶粘剂把材料粘接在玻碳电极或泡沫镍的表面，而高分子胶粘剂的使用会遮蔽材料的部分活性位点，降低材料的电催化性能
在众多已研究的析氢电极材料中，过渡金属因具有低析氢过电位，储量丰富和碱性条件下稳定的优势，是目前研究者们公认较优的电极材料。比较常见的用于析氢电极材料中的过渡金属有Co、Ni、Fe等。如中国发明专利CN106847519A公开了一种CoS@CuS三维立体纳米复合结构材料、制备方法及其应用。该种复合阵列材料在制备过程中磁控溅射技术，材料的制备过程较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种电催化性能高、合成简单的MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料及其制备方法和应用。
本发明的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：（1）采用溶液刻蚀法在泡沫铜上制备Cu(OH)2纳米阵列棒；（2）以步骤（1）得到的Cu(OH)2纳米阵列棒为模板，浸泡在结晶水合钼酸盐和硫脲混合溶液中，通过水热合成法转化生成MoS2@Cu2S纳米阵列棒，得到MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料。
优选的，所述步骤（1）中的泡沫铜依次用无水乙醇、盐酸和去离子水分别超声5～20 min、10～40 min和5～20 min进行预处理；所述盐酸为的浓度为0.5～3 mol/L。
优选的，所述步骤（1）中的溶液刻蚀法为采用氢氧化物溶液和过硫酸盐水溶液混合再加入预处理后的泡沫铜。
优选的，所述混合采用混合超声1～10 min，所加入氢氧化物和过硫酸盐的摩尔浓度分别是2～8 mol/L和0.1～0.3 mol/L。
优选的，所述氢氧化物包括氢氧化钾、氢氧化钠，过硫酸盐包括过硫酸铵、过硫酸钾。
优选的，所述结晶水合钼酸盐、硫脲和水的质量比为1.0～2.0:2.5～4.0:1.0。
优选的，所述步骤（2）中的水热合成法的温度为150～220℃，反应2～8 h。
优选的，所述步骤（2）中的钼酸盐包括钼酸钠、钼酸铵。
本发明的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料，由上述的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备方法制备。
本发明的一种电解水析氢催化剂，包括上述的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料。
本发明所制备的MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料借助泡沫铜丰富的三维孔洞结构，在其表面生长Cu(OH)2纳米阵列棒，再通过水热法转化生成MoS2@Cu2S纳米阵列棒。这样得到的复合材料可以利用泡沫铜丰富的孔洞结构，更好地与电解液接触反应，有利于提高复合材料的电催化性能，结果表明本申请所制备的复合材料在电流密度为10 mA cm-2下的过电位可低至87 mV；
MoS2纳米片具有大的比表面积和孔体积以及大量在纳米片边缘具有析氢活性中心的不饱和硫原子，因此具有优异的电催化性能，Cu2S纳米棒作为一种较窄带隙半导体材料，其带隙宽度大约为1.2 eV，因此具有一定的催化活性，Cu2S中Cu元素在催化过程中具有可变价态，这也有利于提高电催化性能。而且纳米棒状结构的Cu2S可作为一个具有较大比表面积的支架。因此可以通过水热过程把具有较好析氢活性的MoS2原位生长在Cu2S纳米阵列棒表面，可以利用硫化物良好的电子传导能力来增强复合材料的电催化性能，因此通过水热法把Cu(OH)2转化生成MoS2@Cu2S从而协同提高复合材料的电催化性能。
本发明的制备方法操作简单、反应条件温和、容易达到，具有较大的工业化应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的Cu(OH)2@泡沫铜复合纳米材料的SEM电镜图；
图2为本发明实施例1所制备的MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的SEM电镜图；
图3为本发明实施例2所制备MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的SEM电镜；
图4为本发明实施例3所制备MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的SEM电镜；
图5为本发明实施例4所制备的MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的催化析氢的极化曲线（LSV）。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
Cu(OH)2@泡沫铜复合纳米材料的制备：
首先用无水乙醇超声清洗商用泡沫铜表面的油污，泡沫铜的大小为1×2 cm2，超声时间15 min，再用1 mol/L盐酸超声清洗泡沫铜表面的氧化物，超声时间30 min，最后用去离子水超声清洗10 min，处理好的泡沫铜备用。
分别量取7.5 mL去离子水置于1号和2号离心管中，1号离心管中加入2.525 g氢氧化钾，配置成6 mol/L的溶液，2号离心管中加入0.4108 g过硫酸铵，配置成0.24 mol/L的溶液，分别超声15 min直至固体完全溶解。将2号离心管中的溶液注入1号离心管中，再超声5min，最后加入处理好的泡沫铜，室温反应20 min，反应完成后经过洗涤和干燥得到Cu(OH)2@泡沫铜纳米复合材料。
MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备：
量取30 mg去离子水置于锥形瓶中，依次加入45 mg二水合钼酸钠和90 mg硫脲，超声15 min直至固体完全溶解。将混合好的溶液转移至50 mL高压釜中，最后加入实施例1制备好的Cu(OH)2@泡沫铜复合材料，升温至160℃，反应6 h，反应完成后经过洗涤和干燥，得到目标产物。
图1是实施例1所制备的Cu(OH)2@泡沫铜的SEM图，从图中可以看出：所制备的Cu(OH)2纳米棒整齐垂直的生长在泡沫铜的表面，纳米棒的表面光滑、尺寸均一。从图中可以看出，其平均直径在300 nm左右。
图2为实施例1所制备的MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的SEM图，从图中可以看出：所制备的MoS2@Cu2S纳米棒表面粗糙，纳米棒团聚成球状。
实施例2
MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备：
量取30 mg去离子水置于锥形瓶中，依次加入45 mg二水合钼酸钠和90 mg硫脲，超声15 min直至固体完全溶解。将混合好的溶液转移至50 mL高压釜中，最后加入实施例1制备好的Cu(OH)2@泡沫铜复合材料，升温至180℃，反应6 h，反应完成后经过洗涤和干燥，得到目标产物。
图3为实施例2所制备的MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的SEM图，从图中可以看出：所制备的MoS2@Cu2S纳米棒表面粗糙，少部分纳米棒团聚成球状，大部分纳米棒的平均直径在500 nm左右。
实施例3
MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备：
量取30 mg去离子水置于锥形瓶中，依次加入45 mg二水合钼酸钠和90 mg硫脲，超声15 min直至固体完全溶解。将混合好的溶液转移至50 mL高压釜中，最后加入实施例1制备好的Cu(OH)2@泡沫铜复合材料，升温至200℃，反应6 h，反应完成后经过洗涤和干燥，得到目标产物。
图4为实施例3所制备的MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的SEM图，从图中可以看出：所制备的MoS2@Cu2S纳米棒表面粗糙，尺寸均一，纳米棒的平均直径在600 nm左右。
实施例4
将实施例3所制备的MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料应用于催化水电解产氢。
采用电化学测试系统对材料的析氢能力进行测试：测试中，采用三电极测试系统，将本发明所制备的MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料为工作电极，饱和甘汞电极和石墨棒分别为参比电极和对电极，1 mol/L氢氧化钾溶液为电解质溶液。
测试前，预先将电解质通氮气30 min，采用线性扫描伏安法研究本发明中所制备的复合材料的电催化析氢反应活性。
线性扫描伏安法结果表明：MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料在电流密度为10 mAcm-2下的过电位为87 mV，具体结果如图5所示。从图5中可知MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料具有优良的电催化析氢性能。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）采用溶液刻蚀法在泡沫铜上制备Cu(OH)2纳米阵列棒，所述溶液刻蚀法为采用氢氧化物溶液和过硫酸盐水溶液混合再加入预处理后的泡沫铜并在室温下反应，所加入氢氧化物和过硫酸盐的摩尔浓度分别是2～8 mol/L和0.1～0.3 mol/L；（2）以步骤（1）得到的Cu(OH)2纳米阵列棒为模板，浸泡在结晶水合钼酸盐和硫脲混合溶液中，通过水热合成法转化生成MoS2@Cu2S纳米阵列棒，得到MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料。
2.如权利要求1所述的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的泡沫铜依次用无水乙醇、盐酸和去离子水分别超声5～20 min、10～40min和5～20 min进行预处理；所述盐酸的浓度为0.5～3 mol/L。
3.如权利要求1所述的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述混合采用混合超声1～10 min。
4.如权利要求3所述的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述氢氧化物包括氢氧化钾或氢氧化钠，过硫酸盐包括过硫酸铵或过硫酸钾。
5.如权利要求1所述的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述结晶水合钼酸盐、硫脲和水的质量比为1.0～2.0:2.5～4.0:1.0。
6.如权利要求1所述的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的水热合成法的温度为150～220℃，反应2～8 h。
7.如权利要求1所述的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的钼酸盐包括钼酸钠或钼酸铵。
8.一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料，其特征在于：由权利要求1～7任意一项所述的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料的制备方法制备。
9.一种电解水析氢催化剂，其特征在于：包括如权利要求8所述的一种MoS2@Cu2S@泡沫铜复合纳米材料。
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