CN114318410A - 一种钴基电解水催化剂及其制备方法和在电解水中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴基电解水催化剂及其制备方法和在电解水中的应用,其方案包括以下步骤:S1、将六水合硝酸钴、尿素和铵盐溶于水中配成第一混合溶液,然后加入碳布,置于反应釜中进行水热反应,得到生长于碳布上的氢氧化钴纳米线材料;S2、将金属盐和硫代硫酸钠溶于水配置成第二混合溶液,以步骤S1合成的氢氧化钴纳米线材料为工作电极,Ag/AgCl和Pt丝分别为参比电极和对电极,组成三电极体系,采用恒电位法进行电沉积,结束后,洗涤烘干制得原子置换策略构筑的高效电解水析氧催化剂。该技术方案通过原子置换策略在柔性碳纤维布上制备针状的钴基电化学水分解催化剂的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及无机功能材料领域,具体是指一种钴基水电解催化剂及其制备方法和在电解水中的应用。
背景技术
电解水技术是一种高效、清洁、高纯的制氢技术。水分解由两个半反应组成,阴极是析氢反应(HER),阳极是析氧反应(OER)。其中,OER是一种四-电子-质子偶联反应,其反应过程复杂,需要更高的能量(更高的过电位)来克服反应势垒。因此,缓慢的OER动力学是阻碍整体水分解应用的关键问题之一。在目前,RuO2或IrO2等电催化剂有效地降低了OER活化势垒并促进了反应过程。然而,这些贵金属电催化剂的高成本限制了它们的商业应用。因此,非常有必要采用更经济和丰富的非贵金属(例如Co、Ni或Fe)基化合物作为电解水分解催化剂。通常,OER过程中的氧化物/(羟基)氢氧化物处于中间状态是催化活性物质,因此金属氧化物/氢氧化物的选择更适合OER催化剂。
长期以来,钴基材料一直被认为是水电解中很有前景的催化剂。特别是,许多钴基氧化物和(羟基)氢氧化物已被广泛研究作为OER催化剂。然而,由于钴基氧化物/氢氧化物的催化活性位点数量少且对反应中间体的吸附能力强,催化活性并不理想。目前,界面工程策略已成为一种流行的策略来调整界面,可能有利于富集活性位点和促进电子转移,以及优化反应中间体的吸附能,从而提高水分解效率。虽然表面边界修饰获得了理想的催化效果,但调节策略往往是在表面构建另一种物质一种催化剂形成异质结。然而,异质结的形成不会增加催化活性位点,与大块材料相比电子传输率下降,还可能导致严重的电荷交通拥堵小接触界面。
通过检索,现有技术。公开了一种钴基多级纳米复合结构电解水制氧电催化剂及其制备方法,参见中国专利公开号CN106011926A。该技术方案与本申请的方案相比存在以下区别:首先设计催化剂的理念完全不同,本申请的着重点在原子置换策略构筑的高效电催化剂,第一步合成氢氧化钴的过程中,氟化铵的存在导致了F原子掺杂,造成了缺陷,在后续沉积过程中,S原子会置换F原子,并且达到精准沉积的效果。最终两者的协同作用增强了电解水析氧的效果。其次,本申请的合成方法采用的是两步法,更加简便。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足,而提供一种钴基电解水催化剂及其制备方法和在电解水中的应用,该技术方案通过原子置换策略在柔性碳纤维布上制备针状的电化学水分解催化剂的新方法。
为实现上述目的,本发明的第一个方面是提供一种钴基电解水催化剂的制备方法,其技术方案是包括以下步骤:
S1、将六水合硝酸钴、尿素和铵盐溶于水中配成第一混合溶液,然后加入碳布,置于反应釜中进行水热反应,得到生长于碳布上的氢氧化钴纳米线材料;
S2、将金属盐和硫代硫酸钠溶于水配置成第二混合溶液,以步骤S1合成的氢氧化钴纳米线材料为工作电极,Ag/AgCl和Pt丝分别为参比电极和对电极,组成三电极体系,采用恒电位法进行电沉积,结束后,洗涤烘干制得原子置换策略构筑的高效电解水析氧催化剂。
进一步设置是所述的铵盐为氟化铵或硝酸铵。
进一步设置是所述的步骤S2中的金属盐为六水合氯化钴、六水合氯化镍、氯化铜和氯化锰。
进一步设置是步骤S1中,所述六水合硝酸钴与尿素的质量比为:(200-350):(100-400),水热温度为110℃-140℃,时间为6-12h。
进一步设置是所述步骤S2中的硫代硫酸钠与金属盐和的质量比为5:1-15:1。
进一步设置是所述步骤S2中的电沉积时间6-10min,沉积电流密度为1-4mAcm-2,电沉积温度为60-90℃,采用恒电位法进行电沉积,得到最终产物。
本发明的第二个方面是提供一种如所述制备方法所制备的钴基电解水催化剂。
本发明的第三个方面是提供一种如所述的钴基电解水催化剂在在碱性条件下电解水中作为电催化剂的应用。
界面工程是改性表面性质以获得高效析氧反应(OER)催化剂的最有前途的策略之一。然而,增加催化剂活性位点以及改善质量和电荷转移仍然是一个挑战。在这里,本发明提出了一种通过原子置换策略在柔性碳纤维布上制备针状Co1-xS/Co(OH)F/CC电化学水分解催化剂的新方法。该策略包括通过电沉积从Co(OH)F中部分去除氟原子,并接枝硫原子以实现硫化钴在Co(OH)F表面界面的锚定。该策略具有以下优点:1)原子置换引起的晶格畸变导致活性位点增加;2)硫化钴依靠Co-S-Co键与Co(OH)F之间的强电子相互作用来优化表面界面的吸附和解吸能;因此,所得的Co1-xS/Co(OH)F/CC催化剂表现出非常高的OER催化性能,在10mAcm-2的电流密度下具有269mV的过电位和71mV dec-1的Tafel斜率。
本发明的有益效果如下:
1.本发明将不同质量比的氟化铵和尿素,六水合硝酸钴溶液用水热的方法,在碳布上生长氢氧化钴材料,氢氧化钴呈现的是分布均匀纳米线阵列结构,可以增加电子传输速率以及增加对析氧反应中间体的吸附能力。碳布提供一个三维结构,有利于增加材料的导电性,且水热的方法便于控制材料的形貌。
2.本发明的在铵盐为氟化铵时,所制备的氢氧化钴是含氟缺陷的,可以为后续的电沉积提供精确的沉积点,硫会取代氟,进而形成金属硫化物。一方面硫化钴可以起到电子调控作用,更有利于催化剂对于氧气的脱附。另一方面,金属硫化物和氢氧化钴起到了协同效应,增强了析氧活性。
3.本发明采用的电沉积方法具有流程简便,成本低,效率高,且获得的纳米晶体具有独特的性能。
4.本发明制备工艺简单,操作简便,制氧效率较高,可用于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为实施例2中Co(OH)F/CC和Co(OH)F/Co1-xS/CC的扫描电镜图;
图分析:从图中可以看出电沉积后的Co(OH)F表面变的粗糙,有颗粒状物质生成,证明成功电沉积Co1-xS。
图2为实施例2中Co(OH)F/CC和Co(OH)F/Co1-xS/CC的XRD图;
图分析:从图中可以看出Co(OH)F/Co1-xS/CC相对于Co(OH)F/CC的衍射峰发生了偏移,说明电沉积的Co1-xS对Co(OH)F起到了调控作用;
图3为实施例1、2的扫描电镜图;
图分析:从图a可以看出,不含F的氢氧化钴在进行电沉积时,硫化钴是以类似物理吸附的方式长在上面,这样大大阻塞活性位点,降低催化性能,而含F的氢氧化钴,硫化钴纳米粒子则是以化学键的方式和氢氧化钴结合,且F缺陷的存在实现了在电沉积过程中精准调控的优势;
图4为实施例1、2的线性循环曲线图和塔菲尔斜率图;
图分析:从图中可以看出含F的催化剂比不含F的催化剂在电解水析氧中的表现更加优异;
图5为实施例2、3、4的的线性循环曲线图和塔菲尔斜率图;
图分析:从图中可以看出最佳的电沉积时间为8min。
图6为实施例2、5、6、7的扫描电镜图;
图分析:从图中可以看出,电沉积不同的金属盐溶液后,Co(OH)F表面都发生了变化,这也证明了此方法的普适性;
图7为实施例2、5、6、7的线性循环曲线图和塔菲尔斜率图;
图分析:从图中可以看出,不同金属盐沉积得到的催化剂同样表现出优异的电解水析氧性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1:
将291mg六水合硝酸钴,90mg硝酸铵,300mg尿素溶于20mL超纯水中并超声溶解,把清洗干净的2*3cm的碳布放入上述溶液搅拌30min,随后置于聚四氟乙烯的反应釜中,水热120℃,6h,冷却后,洗涤60℃,12h烘干。119mg六水合氯化钴和790mg硫代硫酸钠溶于50mL超纯水中,超声溶解,搅拌30min后,转移到25mL烧杯中,以上述合成的氢氧化钴材料为工作电极,Ag/AgCl和Pt丝分别为参比电极和对电极组成三电极体系,在70℃,电流密度为2mAcm-2,时间为8min下,采用恒电位法进行电沉积,最后洗涤烘干,得到原子置换策略构筑的高效电催化剂。
电催化应用:以上述制备的氢氧化钴/硫化钴纳米材料为工作电极,在三电极体系(铂丝电极作为工作电极,饱和Ag/AgCl电极作为参比电极)中,以1M KOH溶液为电解质溶液测量催化剂的线性扫描伏安曲线。产氧时该样品电流密度为10mAcm-2时,过电位为332mV。
实施例2:
样品制备:将291mg六水合硝酸钴,93.5mg氟化铵,300mg尿素溶于20mL超纯水中超声溶解,把清洗干净的2*3cm的碳布放入上述溶液搅拌30min,随后置于聚四氟乙烯的反应釜中,水热120℃,6h,冷却后,洗涤60℃,12h烘干。119mg六水合氯化钴和790mg硫代硫酸钠溶于50mL超纯水中,超声溶解,搅拌30min后,转移到25mL烧杯中,以上述合成的氢氧化钴材料为工作电极,Ag/AgCl和Pt丝分别为参比电极和对电极组成三电极体系,在70℃,电流密度为2mA cm-2,时间为8min下,采用恒电位法进行电沉积,最后洗涤烘干,得到原子置换策略构筑的高效电催化剂。
电催化应用:制备电极及测试同实例1。该样品电流密度为10mAcm-2时,析氧过电位为269mV。此样品电催化性能最佳。
实施例3:
样品制备:将291mg六水合硝酸钴,93.5mg氟化铵,300mg尿素溶于20mL超纯水中超声溶解,把清洗干净的2*3cm的碳布放入上述溶液搅拌30min,随后置于聚四氟乙烯的反应釜中,水热120℃,6h,冷却后,洗涤60℃,12h烘干。119mg六水合氯化钴和790mg硫代硫酸钠溶于50mL超纯水中,超声溶解,搅拌30min后,转移到25mL烧杯中,以上述合成的氢氧化钴材料为工作电极,Ag/AgCl和Pt丝分别为参比电极和对电极组成三电极体系,在70℃,电流密度为2mAcm-2,时间为6min下,采用恒电位法进行电沉积,最后洗涤烘干,得到原子置换策略构筑的高效电催化剂。
电催化应用:制备电极及测试同实例1。该样品电流密度为10mA cm-2时,析氧的过电位为330mV。
实施例4:
样品制备:将291mg六水合硝酸钴,93.5mg氟化铵,300mg尿素溶于20mL超纯水中超声溶解,把清洗干净的2*3cm的碳布放入上述溶液搅拌30min,随后置于聚四氟乙烯的反应釜中,水热120℃,6h,冷却后,洗涤60℃,12h烘干。119mg六水合氯化钴和790mg硫代硫酸钠溶于50mL超纯水中,超声溶解,搅拌30min后,转移到25mL烧杯中,以上述合成的氢氧化钴材料为工作电极,Ag/AgCl和Pt丝分别为参比电极和对电极组成三电极体系,在70℃,电流密度为2mA cm-2,时间为10min下,采用恒电位法进行电沉积,最后洗涤烘干,得到原子置换策略构筑的高效电催化剂。
电催化应用:制备电极及测试同实例1。该样品电流密度为10mA cm-2时,析氧的过电位为280mV。
实施例5:
样品制备:将291mg六水合硝酸钴,93.5mg氟化铵,300mg尿素溶于20mL超纯水中超声溶解,把清洗干净的2*3cm的碳布放入上述溶液搅拌30min,随后置于聚四氟乙烯的反应釜中,水热120℃,6h,冷却后,洗涤60℃,12h烘干。118mg六水合氯化镍和790mg硫代硫酸钠溶于50mL超纯水中,超声溶解,搅拌30min后,转移到25mL烧杯中,以上述合成的氢氧化钴材料为工作电极,Ag/AgCl和Pt丝分别为参比电极和对电极组成三电极体系,在70℃,电流密度为2mA cm-2,时间为8min下,采用恒电位法进行电沉积,最后洗涤烘干,得到原子置换策略构筑的高效电催化剂。
电催化应用:制备电极及测试同实例1。该样品电流密度为10mA cm-2时,析氧的过电位为280mV。
实施例6:
样品制备:将291mg六水合硝酸钴,37.4mg氟化铵,300mg尿素溶于20mL超纯水中超声溶解,把清洗干净的2*3cm的碳布放入上述溶液搅拌30min,随后置于聚四氟乙烯的反应釜中,水热120℃,6h,冷却后,洗涤60℃,12h烘干。85mg氯化铜和790mg硫代硫酸钠溶于50ml超纯水中,超声溶解,搅拌30min后,转移到25mL烧杯中,以上述合成的氢氧化钴材料为工作电极,Ag/AgCl和Pt丝分别为参比电极和对电极组成三电极体系,在70℃,电流密度为2mAcm-2,时间为8min下,采用恒电位法进行电沉积,最后洗涤烘干,得到原子置换策略构筑的高效电催化剂。
电催化应用:制备电极及测试同实例1。该样品电流密度为10mA cm-2时,析氧的过电位为275mV。
实施例7:
样品制备:将291mg六水合硝酸钴,37.4mg氟化铵,300mg尿素溶于20mL超纯水中超声溶解,把清洗干净的2*3cm的碳布放入上述溶液搅拌30min,随后置于聚四氟乙烯的反应釜中,水热120℃,6h,冷却后,洗涤60℃,12h烘干。63mg氯化锰和790mg硫代硫酸钠溶于50mL超纯水中,超声溶解,搅拌30min后,转移到25mL烧杯中,以上述合成的氢氧化钴材料为工作电极,Ag/AgCl和Pt丝分别为参比电极和对电极组成三电极体系,在70℃,电流密度为2mAcm-2,时间为8min下,采用恒电位法进行电沉积,最后洗涤烘干,得到原子置换策略构筑的高效电催化剂。
电催化应用:制备电极及测试同实例1。该样品电流密度为10mA cm-2时,析氧过电位为320mV。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种钴基电解水催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、将六水合硝酸钴、尿素和铵盐溶于水中配成第一混合溶液,然后加入碳布,置于反应釜中进行水热反应,得到生长于碳布上的氢氧化钴纳米线材料;
S2、将金属盐和硫代硫酸钠溶于水配置成第二混合溶液,以步骤S1合成的氢氧化钴纳米线材料为工作电极,Ag/AgCl和Pt丝分别为参比电极和对电极,组成三电极体系,采用恒电位法进行电沉积,结束后,洗涤烘干制得原子置换策略构筑的高效电解水析氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的所述的一种钴基电解水催化剂的制备方法,其特征在于:所述的铵盐为氟化铵或硝酸铵。
3.根据权利要求1所述的所述的一种钴基电解水催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤S2中的金属盐为六水合氯化钴、六水合氯化镍、氯化铜和氯化锰。
4.根据权利要求1所述的所述的一种钴基电解水催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述六水合硝酸钴与尿素的质量比为:(200-350):(100-400),水热温度为110℃-140℃,时间为6-12h。
5.根据权利要求1所述的所述的一种钴基电解水催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的硫代硫酸钠与金属盐和的质量比为5:1-15:1。
6.根据权利要求1所述的所述的一种钴基电解水催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的电沉积时间6-10min,沉积电流密度为1-4mAcm-2,电沉积温度为60-90℃,采用恒电位法进行电沉积,得到最终产物。
7.一种如权利要求1-6之一所述制备方法所制备的钴基电解水催化剂。
8.一种如权利要求7所述的钴基电解水催化剂在在碱性条件下电解水中作为电催化剂的应用。
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