CN112663084A - 一种超快速绿色室温合成镍铁氧析出电催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超快速绿色室温合成镍铁氧析出电催化剂的方法，包括以下步骤：(1)将镍基底(泡沫镍、镍箔、镍网或镍片)置于酸中(超声)清洗，之后取出用去离子水清洗数次；(2)称取九水合硝酸铁溶于去离子水中，将处理后的镍基底置于溶液中；(3)将双氧水加入上述溶液中反应1～30min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干，备用，得到镍铁氧析出电催化剂。本发明得到的镍铁氧析出电催化剂合成快速，工艺简单，操作便利，成本低廉，表现出优异的电催化析氧性能和稳定性，具有极大的工业化应用潜力。
Description
技术领域：
本发明涉及一种高效氧析出电催化剂及其超快速制备方法；涉及应用超快速绿色室温合成镍铁 氧析出电催化剂；本发明还涉及该高效氧析出电催化剂的大规模生产及应用。
背景技术：
随着传统化石能源，例如石油、天然气等的不断消耗，能源和资源问题成为制约社会发展的重 大问题。清洁、可再生资源生产以及开发高效绿色的能量储存与转换设备成为人们研究的一大热点， 其中，氧气析出反应(oxygen evolution reaction,OER)发挥着核心作用。
氧气析出反应是水分解的半反应。由于是四电子多步反应，氧气析出反应的动力学缓慢，过电 势较高。贵金属及其化合物是具有较高氧析出反应活性的催化剂，然而其高昂的价格和较少的储量 限制了大规模的应用。镍铁化合物由于优异的催化性能、低廉的价格以及丰富的储量被认为是最具 潜力的析氧电催化剂材料。
发明内容：
本发明的目的在于，设计一种超快速绿色室温合成镍铁氧析出电催化剂(NiFeOxHy)及制备方法； 本发明的目的还在于，提供了上述镍铁氧析出电催化剂的工业化应用途径。
为了实现本发明的上述目的，采用以下技术方案：一种超快速绿色室温合成镍铁氧析出电催化 剂的方法，包括以下步骤：(1)将镍基底(泡沫镍、镍箔、镍网或镍片)置于酸液中(超声)清洗， 之后取出用去离子水清洗数次；(2)称取九水合硝酸铁溶于去离子水中，将处理后的镍基底置于溶 液中；(3)将双氧水加入上述溶液中反应1～30min，再清洗(如用去离子水和乙醇清洗数次)，烘 干，备用，得到镍铁氧析出电催化剂。
本发明的一种超快速绿色室温合成镍铁氧析出电催化剂，通过对镍基底的快速氧化刻蚀制得， 由基底和活性组分构成；所述活性组分为上述方法得到的镍铁氢(羟基)氧化物；所述基底为镍基 底(泡沫镍、镍箔、镍网或镍片)。
优选的，所述步骤(1)中处理基底用酸为6mol/L盐酸。
优选的，所述镍铁氧析出催化剂为微米薄层，孔径分布为1～2μm。
优选的，所述镍铁氧析出催化剂为微米薄层，厚度约为1～2μm。
优选的，所述的用于电催化氧析出的镍铁氧析出电催化剂，所述导电基底优选泡沫镍。厚度为 1.0～1.6mm，孔隙率为50～99％。
所述镍铁氧析出电催化剂的应用，由所述镍铁氧析出电催化剂制备的氧析出电极可应用于电解 水、电催化二氧化碳还原、电催化氮还原等需要消耗质子的反应体系；尤其使用碱性电解液，电解 液温度为10～95℃。
由所述的镍铁氧析出电催化剂制备的氧析出电极的活性测试条件为：以1.0mol/LKOH作为氧 析出的电解液，测试为三电极体系，铂片或碳质材料作为对电极，饱和Ag/AgCl作为参比电极。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点，(1)本发明设计的镍铁氧析出电催化剂制 备方法工艺简单，合成快速，操作便利，现有工业化设备可满足所有操作步骤运行；用的原材料和 反应物均没有污染，能耗极低，是环境友好的绿色反应过程，(2)本发明设计的镍铁氧析出电催化 剂采用廉价大量的过渡金属作为原料，成本低廉；(3)本发明设计的镍铁氧析出电催化剂具有大量 裂缝和孔洞，比表面积较高，表现出优异电催化氧析出活性；图4-9LSV(电化学的线性扫描伏安 曲线)测试明显给出；(4)本发明设计的镍铁氧析出电催化剂有高稳定性。综上所述，本发明设计 的镍铁氧析出电催化剂具有合成方法快速、简单，成本低廉，催化活性、稳定性高，环境友好等优 点，表现出极大的工业化应用潜力。
附图说明
图1为实施例1制备的NiFeOxHy的XRD图。
图2为实施例1制备的NiFeOxHy的SEM图。
图3为实施例1制备的NiFeOxHy的TEM图。
图4为实施例1制备的NiFeOxHy，对比例1-1制备的H2O2/NF，对比例1-2制备的Fe(NO3)3/NF、 IrO2/NF和NF的LSV(电化学的线性扫描伏安曲线)测试对比图。
图5为实施例2制备的5g/L NiFeOxHy的LSV测试对比图。
图6为实施例3制备的12.5g/L NiFeOxHy的LSV测试对比图。
图7为实施例4制备的25g/L NiFeOxHy的LSV测试对比图。
图8为实施例5制备的3min NiFeOxHy的LSV测试对比图。
图9为实施例6不同温度下NiFeOxHy的LSV测试对比图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的合成技术方案作进一步详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是 本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域的普通技术人员在没 有创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明使用的氧析出活性测试条件为：以1.0mol/L KOH作为氧析出的电解液，测试为三电极 体系，铂片作为对电极，纯度高于99.99％，饱和Ag/AgCl作为参比电极，测试仪器为上海辰华CHI 730e电化学工作站。所有测试电压值均转化为对标准氢电极(RHE)的电压值。
实施例1
(1)将1×1cm泡沫镍置于6mol/L盐酸中超声清洗，之后取出用去离子水清洗数次；
(2)称取1g九水合硝酸铁溶于20ml去离子水中，将处理后的泡沫镍置于溶液中；
(3)将8ml 30wt％双氧水加入上述溶液中反应1min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干， 备用，得到NiFeOxHy。
其XRD图如图1所示，SEM图如图2所示，TEM图如图3所示，氧析出性能测试图如4所示(包 含对比例1-1和对比例1-2)。
对比例1-1
将实施例1步骤(2)中，不加九水合硝酸镍，其余步骤不变。
对比例1-2
将实施例1步骤(3)中，不加双氧水，其余步骤不变。
实施例2
(1)将1×1cm泡沫镍置于6mol/L盐酸中超声清洗，之后取出用去离子水清洗数次；
(2)称取0.1g九水合硝酸铁溶于20ml去离子水中，将处理后的泡沫镍置于溶液中；
(3)将8ml 30wt％双氧水加入上述溶液中反应1min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干， 备用，得到NiFeOxHy。其氧析出性能测试图如5所示。
实施例3
(1)将1×1cm泡沫镍置于6mol/L盐酸中超声清洗，之后取出用去离子水清洗数次；
(2)称取0.25g九水合硝酸铁溶于20ml去离子水中，将处理后的泡沫镍置于溶液中；
(3)将8ml 30wt％双氧水加入上述溶液中反应1min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干， 备用，得到NiFeOxHy。其氧析出性能测试图如6所示。
实施例4
(1)将1×1cm泡沫镍置于6mol/L盐酸(相同浓度或更稀的硫酸亦可)中超声清洗，之后取 出用去离子水清洗数次；
(2)称取0.5g九水合硝酸铁溶于20ml去离子水中，将处理后的泡沫镍置于溶液中；
(3)将8ml 30wt％双氧水加入上述溶液中反应1min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干， 备用，得到NiFeOxHy。其氧析出性能测试图如7所示。
实施例5
(1)将1×1cm泡沫镍置于6mol/L盐酸中超声清洗，之后取出用去离子水清洗数次；
(2)称取1g九水合硝酸铁溶于20ml去离子水中，将处理后的泡沫镍置于溶液中；
(3)将8ml 30wt％双氧水加入上述溶液中反应3min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干， 备用，得到NiFeOxHy。其氧析出性能测试图如8所示。
实施例6
将实施例5中的NiFeOxHy在不同温度下(20、40、60、80和100℃)的氧析出性能，其测试图 如图9所示
结合图1-9，可以得到以下的结论：通过对泡沫镍快速氧化刻蚀得到的镍铁氧析出电催 化剂，呈现出具有大量裂缝和孔洞的形貌，该结构由Ni2+与Fe3+离子共沉淀得到，具备较高 的机械强度和结构稳定性。镍铁氧析出电催化剂的高活性可以归因于以下几点：NiFeOxHy微观结构中的晶态-非晶态界面极大地提高了催化剂的性能,与此同时，泡沫镍的三维导电骨 架提高了基底和刻蚀薄层的电子运输速率，刻蚀薄层的缝隙和孔洞提高了传质，增大了比表 面积，提高了亲水性；在泡沫镍的表面原位刻蚀的薄层与基底之间具有牢固的连接，且形貌 稳定。因此，得到的镍铁氧析出电催化剂具有优异的电催化氧析出性能，卓越的稳定性，并 且有大规模工业化应用的前景。
上述实施例电催化剂制备的氧析出电极均可作为质子供体应用于电解水、电催化二氧化碳还原、 电催化氮还原反应体系。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的 任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换 方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超快速绿色室温合成镍铁氧析出电催化剂的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)将镍基底置于酸中清洗，之后取出用去离子水清洗；(2)称取九水合硝酸铁溶于去离子水中得到溶液，将(1)处理后的镍基底置于溶液中；(3)将双氧水加入上述溶液中反应1～30min，再用去离子水和乙醇清洗反应后的镍基底，干燥得到镍铁氧析出电催化剂。
2.权利要求1所述镍铁氧析出电催化剂的制备方法，其特征是，步骤(1)中处理基底用酸为盐酸、硝酸或硫酸，根据基底特性选择，镍基底为泡沫镍、镍箔、镍网或镍片。
3.根据权利要求1-2之一所述的镍铁氧析出电催化剂的制备方法，其特征是，步骤(1)中镍基底大小为1～20cm2，厚度为1～2mm，酸浓度为6mol/L；步骤(2)中所述九水合硝酸铁用量浓度为5g～150g/L。
4.根据权利要求1-2之一所述的镍铁氧析出电催化剂的制备方法，其特征是，30wt％双氧水对应于硝酸铁盐用量为1～10ml 30wt％双氧水对应1g硝酸铁盐。
5.一种根据权利要求1-4之一所述方法得到的镍铁氧析出电催化剂(NiFeOxHy)，其特征是，通过对镍基底的快速氧化制得，由镍基底和镍铁氢(羟基)氧化物活性组分构成；所述活性组分为镍铁氢(羟基)氧化物；所述基底为任意镍基底(泡沫镍、镍箔、镍网或镍片)。
6.根据权利要求5所述的镍铁氧析出电催化剂，其特征是：镍基底负载一层超薄微米层，具有大量裂缝和孔洞。
7.根据权利要求5所述的镍铁氧析出电催化剂，其特征是，所述活性材料部分为镍铁氢(羟基)氧化物超薄微米层，孔径分布为1～5μm，厚度1～5μm。
8.根据权利要求1所述的镍铁氧析出电催化剂，其特征是，所述基底的镍基底，厚度为1.0～2.0mm，孔隙率为20～99％。
9.根据权利要求5-8之一所述镍铁氧析出电催化剂的应用，其特征是，由所述镍铁氧析出电催化剂制备的氧析出电极可应用于电解水、电催化二氧化碳还原、电催化氮还原等需要消耗质子的反应体系；尤其使用碱性电解液，电解液温度为10～95℃。
10.根据权利要求5-8之一所述镍铁氧析出电催化剂的应用，其特征是，由所述的镍铁氧析出电催化剂制备的氧析出电极的活性测试条件为：以1.0mol/L KOH作为氧析出的电解液，测试为三电极体系，铂片或碳质材料作为对电极，饱和Ag/AgCl作为参比电极。
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Non-Patent Citations (1)
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