CN110729489B - 碱性燃料电池与钼镍合金纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碱性燃料电池，包括：阳极、阴极和电解质膜，所述阳极的催化剂为钼镍合金纳米材料。本申请还提供了钼镍合金纳米材料的制备方法。钼镍合金纳米材料具有与Pt非常接近的氢结合能，因此其具有较高的碱性氢氧化活性，作为碱性燃料电池的阳极催化剂具有较高的氢氧化催化活性。

Description

碱性燃料电池与钼镍合金纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种碱性燃料电池与一种钼镍合金纳米材料的制备方法。
背景技术
随着化石能源的快速枯竭和环境污染日益加重，新能源的利用成为一个令人关注的课题。氢能源因高能量密度、零污染等特征受到巨大的关注，氢能源为动力的燃料电池被视为最具发展的动力电池。国家发改委、国家能源局下发的《能源技术革命创新行动计划(2016-2030年)》中，着重关注的15项重点任务中就包括了“氢能与燃料电池技术创新”。
燃料电池是一种可以将储存在燃料和氧气中的化学能直接转化为电能的电化学储能装置。目前，国内外学者对已研究开发出来的燃料电池，按照电解质的种类进行分类，主要分为5种：碱性燃料电池(AFC)，一般用6～8mol·L-1的KOH溶液作为电解质；磷酸型燃料电池(PAFC)，大多以质量分数为98wt％左右的浓H3PO4溶液为电解质；熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)，大多将Li2CO3和K2CO3按一定比例混合后作为电解质；质子交换膜燃料电池(PEMFC)，通常采用美国Du Pont公司生产的Nafion膜作为电解质；固体氧化物燃料电池(SOFC)，采用YSZ(Y2O3掺杂稳定的ZrO2)等作为氧离子导体。在众多类型的燃料电池中，碱性燃料电池技术是最成熟的。目前国内外学者已将很多材料用于碱性燃料电池阳极电催化剂，主要包括Pt基、Pd基、Ir基及非贵金属催化剂等。
铂基金属催化剂有着良好的HOR(氢氧化)催化活性，但这些贵金属因为资源储量少和成本昂贵使其在实际应用中占据了巨大的成本。科学家们已经通过控制贵金属尺寸及合金化等方法来减少贵金属用量，降低经济成本，但是效果甚微，由此研究者试图以非贵金属来替代贵金属作为氢氧化催化剂。然而对于非贵金属的研究还没有取得实质性进展，现阶段尚未开发出能与贵金属催化性质相媲美的材料。因此，探索高效、性能稳定和低成本的非贵金属，取替燃料电池中贵金属催化剂的使用，具有重要的科研意义和商业价值。
强酸和强碱性电解液可以满足氢氧化所需的快速离子传输的要求。然而在酸性环境中，大部分非贵金属材料是不稳定的，大大限制了燃料电池催化剂的开发和应用。一个富有前景的做法是发展碱性条件下的燃料电池系统。因此碱性条件下催化剂的研究受到越来越多的关注。
经过研究者们的不断探索，Ni被认为是富有希望的非贵金属碱性HOR催化剂，然而其只有在高浓度的碱溶液中才具有一定的氢氧化催化效果，而且催化性能远远不及贵金属好。因此，利用Ni这种非贵金属提供一种与商业Pt/C相媲美的非贵金属碱性氢氧化催化剂具有重要的研究意义。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供钼镍合金纳米材料在碱性燃料电池中的应用，钼镍合金纳米材料作为碱性燃料电池的阳极催化剂具有较高的氢氧化活性。
有鉴于此，本申请提供了一种碱性燃料电池，包括：阳极、阴极和电解质膜，所述阳极的催化剂为钼镍合金纳米材料，所述钼镍合金纳米材料为MoNi4合金纳米材料、MoNi合金纳米材料或MoO3-x掺杂的MoNi4合金纳米材料，其中0<x≤1。
优选的，所述钼镍合金纳米材料的制备方法具体为：
将镍源和钼源在溶液中混合，反应，得到钼掺杂的氢氧化镍前驱体；
将所述钼掺杂的氢氧化镍前驱体在还原气氛中煅烧，得到钼镍合金纳米材料。
优选的，在混合之后反应之前还包括：
在得到的混合液中加入碱性调节剂。
优选的，所述溶液为水和乙二醇的溶液体系，所述水与乙二醇的体积比为1:5；或，所述溶液为去离子水；所述镍源选自氯化镍、硫酸镍、硝酸镍和乙酸镍中的一种或多种，所述钼源选自钼酸钠、钼酸铵和氯化钼中的一种或多种，所述镍源与所述钼源的摩尔比为(4～8):1。
优选的，所述碱性调节剂选自氨水或尿素。
优选的，所述反应的温度为150～250℃。
优选的，所述煅烧的温度为300～500℃，时间为0.5h～2h。
优选的，所述还原气氛为氢气与氩气的混合气体，其中氢气的体积百分含量为5％。
本申请还提供了所述的碱性燃料电池，所述钼镍合金纳米材料为纳米颗粒。
本申请还提供了一种钼镍合金纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将镍源和钼源在溶液中混合，反应，得到钼掺杂的氢氧化镍前驱体；
将所述钼掺杂的氢氧化镍前驱体在还原气氛中煅烧，得到钼镍合金纳米材料，所述钼镍合金纳米材料为MoNi4合金纳米材料、MoNi合金纳米材料或MoO3-x掺杂的MoNi4合金纳米材料，其中0<x≤1。本申请提供了一种碱性燃料电池，其包括：阳极、阴极与电解质膜，其中阳极的催化剂为钼镍合金纳米材料，钼镍合金纳米材料具有与Pt相接近的氢结合能，由此，钼镍合金纳米材料作为碱性燃料电池的阳极催化剂具有与商业Pt/C相媲美的氢氧化活性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的MoNi4合金纳米材料的透射电镜照片；
图2为本发明实施例2制备的MoNi4合金纳米材料的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例2制备的MoNi4合金纳米材料的透射电镜照片；
图4为本发明实施例2制备的MoNi4合金纳米材料XRD图；
图5为本发明实施例3制备的MoNi4合金纳米材料的透射电镜照片；
图6为本发明实施例4制备的MoNi4合金纳米材料的透射电镜照片；
图7为本发明实施例2制备的MoNi4合金纳米材料的催化氢氧化反应的极化曲线；
图8为本发明实施例2制备的MoNi4合金纳米材料在100mV过电势条件下的电流密度-时间曲线图；
图9为本发明实施例2制备的MoNi4合金纳米材料的氢氧化催化性能与商业20％Pt/C催化性能的对比曲线图；
图10为实施例7制备的MoNi4@MoO3-x纳米材料的碱性氢氧化极化曲线图；
图11为实施例3制备的MoNi纳米材料的碱性氢氧化极化曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于目前贵金属在碱性燃料电池的广泛应用但成本高的问题，本发明实施例公开了一种碱性燃料电池，该燃料电池中的阳极催化剂为钼镍合金纳米材料，其在碱性燃料电池中具有较高的氢氧化活性，与贵金属Pt/C相媲美的氢氧化活性。具体的，本申请所述碱性燃料电池，包括：阳极、阴极和电解质膜，所述阳极的催化剂为钼镍合金纳米材料，钼镍合金纳米材料为MoNi4合金纳米材料、MoNi合金纳米材料或MoO3-x掺杂的MoNi4合金纳米材料，其中0<x≤1。
在本申请中，所述碱性燃料电池为本领域技术人员熟知的碱性燃料电池，其阳极、阴极与电解质膜均为本领域技术人员熟知的选择，对此本申请不进行特别的限制，但是本申请的阳极催化剂为钼镍合金纳米材料，该材料在碱性燃料电池中具有较高的氢氧化活性，该材料的具体形式可以为MoNi4合金纳米材料，可以为MoNi合金纳米材料，还可以为MoO3-x掺杂的MoNi4合金纳米材料，其中0<x≤1。
本申请碱性燃料电池中的阳极催化剂钼镍合金纳米材料可以按照本领域技术人员知晓的方法制备，在本申请中，所述钼镍合金纳米材料可以按照下述方法制备：
将镍源和钼源在溶液中混合，反应，得到钼掺杂的氢氧化镍前驱体；
将所述钼掺杂的氢氧化镍前驱体在还原气氛中煅烧，得到钼镍合金纳米材料。
在上述制备钼镍合金纳米材料的过程中，首先制备了钼掺杂的氢氧化镍前驱体，其采用钼源和镍源作为反应的原料，其中，钼源具体选自钼酸钠、钼酸铵和氯化钼中的一种或多种，镍源具体选自氯化镍、硫酸镍、硝酸镍和乙酸镍中的一种或多种。
为了得到不同形式的钼镍合金纳米材料，可以通过调整镍源与钼源的摩尔比以及后续的煅烧温度。
例如：所述钼镍合金纳米材料为MoNi4合金纳米材料或MoNi合金纳米材料时，所述镍源为硝酸镍，所述钼源为钼酸铵，所述镍源与所述钼源的摩尔比为(4～8):1。所述溶液优选采用水和乙二醇的溶液体系，所述水与乙二醇的体积比为1:5。在反应之前，还优选加入碱性调节剂，以中和过量的镍源；所述碱性调节剂为氨水或尿素。所述反应的温度150～250℃，时间为3～10min。为了保证充分反应，所述MoNi4合金纳米材料或MoNi合金纳米材料的前驱体的制备过程具体为：
将镍源和钼源在去离子水中混合，搅拌5～15min；
在上述得到的混合物中加入氨水，搅拌5～15min；
在上述得到的混合物中加入乙二醇，搅拌5～15min；
将上述得到的混合液转移至微波管中，然后置于微波反应器中，反应，得到钼掺杂的氢氧化镍前驱体。
再如，所述钼镍合金纳米材料为MoO3-x掺杂的MoNi4合金纳米材料时，所述镍源选自硝酸镍，所述钼源选自钼酸钠，所述钼源与所述镍源的摩尔比为1:1；所述溶液为去离子水；所述反应的温度为150～250℃，所述反应的时间为4～10h。为了保证充分反应，所述MoO3-x掺杂的MoNi4合金纳米材料的前驱体的制备过程具体为：
将镍源和钼源溶于去离子水中，搅拌后得到混合溶液；
将所述混合溶液转移至反应釜中放入烘箱中反应，干燥后得到前驱体。
在得到钼掺杂的氢氧化镍前驱体材料之后，则将其在还原气氛中高温煅烧，得到了钼镍合金纳米材料。所述高温煅烧的温度为300～700℃，所述煅烧的时间为0.5h～2h。更具体的，所述高温煅烧的温度为300～500℃，温度高于400℃或低于300℃，则难以得到MoNi4合金纳米材料，在500℃，得到的产物为MoNi。为了保证产品的纯度，所述高温煅烧在还原气氛中进行，在本申请中，所述还原气氛为氢气和氩气的混合气体，其中氢气的体积百分含量为5％。
本申请还提供了一种钼镍合金纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将镍源和钼源在溶液中混合，反应，得到钼掺杂的氢氧化镍前驱体；
将所述钼掺杂的氢氧化镍前驱体在还原气氛中煅烧，得到钼镍合金纳米材料。
所述钼镍合金纳米材料的制备方法上述内容已进行了详细说明，此处不再进行赘述。
本申请制备的钼镍合金纳米材料具有和Pt非常相近的氢结合能，使其成为能与商业Pt/C相媲美的非贵金属碱性氢氧化催化剂，该材料作为碱性燃料电池的阳极催化剂，具有非常好的催化性能与稳定性。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的碱性燃料电池与钼镍合金纳米材料的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
(1)钼掺杂的氢氧化镍前驱体纳米片材料的制备：将3mmol Ni(NO3)2·6H2O和0.75mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O加入到3ml去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌10min，加入1.2mlNH3·H2O，继续搅拌10min，将15ml乙二醇加入到上述溶液中，搅拌10分钟，形成均匀溶液；将该均匀溶液转移到25ml微波管中，然后放入微波反应器中，升温至200℃，反应6min；取出微波管，观察发现大量灰绿色沉淀，离心然后用去离子水洗涤一遍，用丙酮洗涤两遍，放置在60℃真空干燥箱中干燥12h；
(2)将所述钼掺杂的氢氧化镍纳米片前驱体在5％H2/Ar还原气氛中高温煅烧得到MoNi4合金纳米材料，高温煅烧温度为300℃，高温煅烧时间为1h。图1为本实施例制备的MoNi4合金纳米材料的透射电镜照片。
实施例2
重复实施例1，区别在于：在高温煅烧过程中，煅烧温度为400℃。图2为本实施例制备的MoNi4合金纳米材料的扫描电镜照片，图3为本实施例制备的MoNi4合金纳米材料的透射电镜照片。图4为本实施例制备的MoNi4合金纳米材料的XRD曲线，从图4可以看出，本实施例制备的物相为MoNi4合金。
实施例3
重复实施例1，区别在于：在高温煅烧过程中，煅烧温度为500℃。图5为本实施例制备的MoNi合金纳米材料的透射电镜照片，从图5可以看出，随着煅烧温度的增加，纳米合金形貌发生部分团聚。图11为本实施例制备的MoNi合金纳米材料的碱性氢氧化极化曲线。
实施例4
重复实施例1，区别在于：在高温煅烧过程中，煅烧温度为600℃。图6为本实施例制备的MoNi4合金纳米材料的透射电镜照片，从图6可以看出，随着煅烧温度的增加，纳米合金形貌发生明显团聚。
实施例5
重复实施例1，区别在于：在高温煅烧过程中，煅烧温度为700℃。结果类似于实施例4。
实施例6
一种碱性燃料电池，电解质为0.1M氢氧化钾，阳极催化剂为实施例2制备的MoNi4合金纳米材料，检测该碱性燃料电池的电催化性能，结果参见图7所示的极化曲线，从图7可以看出，该碱性燃料电池在过电势80mV下，电流密度能达到2.7mA·cm-2。图8为100mV过电势条件下的电流密度-时间曲线，图9为与商业20％Pt/C催化性能的对比；由图8可知，实施例2制备的MoNi4合金纳米材料具有优异的稳定性，由图9可知，实施例2制备的MoNi4合金纳米材料具有着可与商业铂碳媲美的催化性能，在低电位下性能甚至超过了商业铂碳。
实施例7
将1mmol Ni(NO3)2·6H2O和1mmol Na2MoO4·2H2O加入到30ml去离子水中，在在磁力搅拌器上搅拌20min，形成均匀溶液，转移到反应釜中，放入烘箱，150度加热6h,离心然后用去离子水洗涤一遍，用丙酮洗涤两遍，放置在60℃真空干燥箱中干燥12h；
将所述前驱体在5％H2/Ar还原气氛中高温煅烧得到MoNi4@MoO2纳米材料，高温煅烧温度为500℃，高温煅烧时间为2h。图10为本实施例制备的MoNi4@MoO2纳米材料的碱性氢氧化极化曲线。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种碱性燃料电池，包括：阳极、阴极和电解质膜，其特征在于，所述阳极的催化剂为钼镍合金纳米材料，所述钼镍合金纳米材料为MoNi4合金纳米材料或MoNi合金纳米材料；所述钼镍合金纳米材料为纳米颗粒；
所述钼镍合金纳米材料的制备方法具体为：
将镍源和钼源在溶液中混合，反应，得到钼掺杂的氢氧化镍前驱体；
将所述钼掺杂的氢氧化镍前驱体在还原气氛中煅烧，得到钼镍合金纳米材料；
所述溶液为水和乙二醇的溶液体系，所述水和乙二醇的体积比为1:5；或，所述溶液为去离子水；
在混合之后反应之前还包括：在得到的混合液中加入碱性调节剂，所述碱性调节剂选自氨水或尿素；
所述反应的温度为150~250℃；
所述煅烧的温度为300~500℃，时间为0.5h~2h。
2.根据权利要求1所述的碱性燃料电池，其特征在于，所述镍源选自氯化镍、硫酸镍、硝酸镍和乙酸镍中的一种或多种，所述钼源选自钼酸钠、钼酸铵和氯化钼中的一种或多种，所述镍源与所述钼源的摩尔比为（4~8）:1。
3.根据权利要求1所述的碱性燃料电池，其特征在于，所述还原气氛为氢气与氩气的混合气体，其中氢气的体积百分含量为5%。
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