CN114808011A - CoNC/NiS电催化剂的制备方法及其在电催化析氧中的应用 - Google Patents

CoNC/NiS电催化剂的制备方法及其在电催化析氧中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电催化制备及应用领域，具体涉及到一种CoNC/NiS电催化剂的制备方法及其在电催化析氧中的应用。首先通过水热法在泡沫镍上原位生长MOF‑Co/NF材料，再通过气相沉积法(CVD)热解硫代乙酰胺将前驱体MOF‑Co/NF硫化为CoNC/NiS催化剂，将该催化剂应用到碱性KOH电催化析氧中表现出超高活性，性能远远优异于商用贵金属OER催化剂。本发明通过水热、煅烧法合成CoNC/NiS核壳结构催化剂，该合成操作简单，合成时间短，绿色无污染，并且该催化剂在电催化中具有优异的析氧活性和稳定性。

Description

CoNC/NiS电催化剂的制备方法及其在电催化析氧中的应用
技术领域
本发明属于电催化剂制备及应用领域，具体涉及一种两步法合成 CoNC/NiS电催化剂及其应用。
背景技术
在全球不可再生资源不断消耗的背景下，氢气作为一种环保的可再生资源具有很大的潜力成为未来能源消耗的替代品。电解水作为一种环保和高效的产氢方法成为未来产氢的主要研究方向。为了实现高效的电解水，开发高效的析氧反应(OER)催化剂加速缓慢的动力学是急需解决的问题。目前，以Ir基和Ru基为代表的贵金属基催化剂可以有效提高OER动力学，但是其应用于电解水反应的成本较高。因此，开发一种高效且价格低廉的非贵金属基OER催化剂对清洁氢能具有重要意义。
硫化镍性质丰富，价格低廉，易于制备，在电催化反应过程中含有丰富的活性位点。其中连续的Ni-Ni键使其具备独特的金属性和优异的导电性，是替代贵金属基OER催化剂的良好选择。但由于硫化镍在OER反应中会在阳极发生氧化反应，这会导致催化剂的寿命较短。氮掺杂碳材料具有高导电性、高热学和化学强度，可以通过配位或共价键有效地锚定金属原子，从而抑制金属原子或颗粒的聚集，使活性位点充分暴露和利用；同时丰富复合材料的电子结构，从而优化了反应中间体的吸附能；此外，支撑碳材料还可以起到保护的作用，防止含金属颗粒在电解过程中被腐蚀。因此，合成一种氮掺杂碳核壳结构的硫化镍电催化剂可以有效的提高硫化镍电催化剂的稳定性。
金属有机框架(MOF)材料不仅同时含有大量的金属活性位点和丰富的C、N、O等非金属元素，并且具备高的比表面积，部分材料经过煅烧后可以得到具有规则形貌的氮掺杂碳结构。另外金属有机框架中的金属元素也可以作为OER反应的活性位点，其中以 Co元素作为金属位点为代表的金属有机框架经过处理后具备较好的电化学性能。目前存在一些金属有机框架(MOF)在电化学材料中的应用，但已有的MOF基或硫氮掺杂的OER催化剂的活性在 10mA/cm2的电流密度下大多在200mV以外，稳定性差。
本发明通过利用两步合成法，在泡沫镍为基底的金属有机框架材料上合成了CoNC/NiS核壳结构电催化剂。该催化剂含有钴和镍两种活性位并且具备氮碳核壳结构，在碱性环境下具备极其优异的OER 催化活性和稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CoNC/NiS电催化剂及其制备方法，并将其应用在碱性条件下分解水制备氧气，并且具备超高的析氧催化活性和稳定性。
本发明的技术方案：本发明提供一种CoNC/NiS电催化剂，该催化剂的制备方法为，通过两步法合成CoNC/NiS电催化剂，首先通过水热法在泡沫镍上原位生长MOF-Co/NF材料，再通过CVD用硫代乙酰胺热解后的H2S气体将前驱体MOF-Co/NF硫化为CoNC/NiS电催化剂。
具体工艺过程为：
(1)将泡沫镍先用1M的盐酸溶液超声10min清洗材料表面的氧化物，在用丙酮溶液超声10min清洗材料表面的油脂，随后用乙醇和超纯水各超声20min清洗材料表面残留的盐酸和丙酮。
其中，泡沫镍的大小为1～4cm2。作为优选：泡沫镍的大小为 1×2cm2。
(2)将一定量的CoCl2·6H2O溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 溶液中并超声处理15min，随后加入一定量的2-氨基对苯二甲酸超声处理30min。将溶解完全的溶液转移至聚四氟乙烯衬里的高压釜中，进行水热反应。待反应完全后，用超纯水多次冲洗，放入真空干燥箱 60℃干燥。所得的蓝色片状催化剂为MOF-Co/NF材料。
其中，CoCl2·6H2O和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的质量体积为1～2g/100ml，CoCl2·6H2O和2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1， CoCl2·6H2O质量和泡沫镍的面积比为1g:4cm2～1g:8cm2，水热的温度为170℃～180℃，反应时间为72h。
作为优选：称取0.714g CoCl2·6H2O溶解在50ml DMF中，超声处理15min，随后加入0.56g 2-氨基对苯二甲酸，超声处理30min，以确保溶液混合均匀。然后将混合均匀的溶液和清洗干净的镍泡沫 (NF,2.0cm×2.0cm)转移至100ml的聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在130℃下保持72h。所得产物用超纯水多次洗涤，放入真空干燥箱中60℃干燥过夜得到MOF-Co/NF材料。
其中，本发明以2-氨基对苯二甲酸作为配体，可以引入氮源，并且还能使所得的MOF材料为纳米片结构，具有更大的表面积，获得更多暴露的活性位点，增加材料与溶液的接触面积。若采用对苯二甲酸为配体，不仅未无氮掺杂，而且难以合成稳定负载在泡沫镍上的催化剂；若采用2-甲基咪唑，制备的MOF材料结构的表面积以及活性位点不如2-氨基对苯二甲酸。
(3)将制备好的MOF-Co/NF放入一个瓷舟中，并将瓷舟转移至管式炉。将另外一个含有一定量硫代乙酰胺的瓷舟放在含有 MOF-Co/NF材料瓷舟的上游。随后将管式炉以一定的速率升温至设定温度，在N2氛围的保护下退火2h。待反应结束后，冷却至室温，最终得到的黑色片状催化剂为CoNC/NiS电催化剂。
其中，两个瓷舟的距离为3cm～4cm，MOF-Co/NF的面积(与泡沫镍的面积等同)和硫代乙酰胺的质量比例为1cm2:2g，管式炉的升温速率为1℃/min，管式炉的反应温度为300℃～500℃。其中低于 300℃材料活性将持续下降，温度过高的话会影响基底材料泡沫镍的自身的性能，泡沫镍在500℃以上脆性大大提高，从而影响催化剂在碱性环境下的工作稳定性。
作为优选：将制备好的MOF-Co/NF材料分割成1.0cm×1.0cm大小，然后将MOF-Co/NF放置到一个小瓷舟内，将瓷舟转移至管式炉中。在装有电极瓷舟的上游放置一个装有2g硫代乙酰胺粉末的瓷舟，两者间隔3cm。以1℃/min的升温速率将石英管升至500℃，在N2气氛的保护下退火2h。待反应结束后，冷却至室温，最终得到的催化剂为CoNC/NiS电极。
本发明通过两步法合成CoNC/NiS电催化剂，首先通过水热法在泡沫镍上原位生长MOF-Co/NF材料，再通过CVD用硫代乙酰胺热解后的H2S气体将前驱体MOF-Co/NF硫化为CoNC/NiS电催化剂。本发明通过对煅烧温度进行优化，得到最优制备条件，最终将 CoNC/NiS电催化剂作为工作电极应用在碱性条件下电解水制备氧气的应用。
两步法合成的CoNC/NiS催化剂应用于电催化析氧性能测试方法，使用的是三电极体系，工作电极为CoNC/NiS电极，对电极为石墨棒电极，参比电极为Hg/HgO电极，电解液为1mol/LKOH溶液。
本发明取得的技术效果是：
(1)本发明提供的两步法制备的CoNC/NiS电催化剂在第一步合成了MOF-Co/NF纳米片材料后，通过第二步在管式炉中将 MOF-Co/NF前驱体热解的同时进行硫化，很好的保留了材料纳米片阵列的形貌。并且前驱体热解后留下的氮掺杂碳外壳可以很好的保护其中的NiS活性物质，且两种材料结合的更为彻底，与传统硫化热解分步进行的方法比较，本发明的方法可获得更多的活性位点及其更高的稳定性，具有合成方法创新，条件易控，反应迅速，绿色无污染等特点；
(2)本发明提供的两步法制备的CoNC/NiS电催化剂，通过控制退火温度后，具有良好的二维纳米片阵列，大大的增加了电化学活性表面积，对电催化析氧反应具有超高的活性和稳定性。
(3)本发明提供的两步法合成CoNC/NiS电催化剂，在碱性电解液中具有超高的电催化析氧性能，在KOH电解液中电催化分解水制取氧气，以500℃温度下退火得到的CoNC/NiS催化剂为工作电极，在10mA/cm2的电流密度下表现出42mV的超低过电势和62.56mV dec-1的低Tafel斜率，并且在连续工作20h后活性基本不变，对电解水析氧反应有着超高的催化活性和稳定性。
附图说明
图1为实施例1的XRD图像。
图2为实施例1的SEM图像和元素映射图像。
图3为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3和对比实施例4在1mol/L 的KOH溶液的OER极化曲线图。
图4为实施例1、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3 和对比实施例4在1mol/L的KOH溶液的OER塔菲尔曲线图。
图5为实施例1在10mA/cm2的电流密度的计时电位法下反应 20h后的稳定性图像。
图6为对比实施例5制备的CoNC/NiS电催化剂在1mol/L的 KOH溶液的OER极化曲线图。
图7为对比实施例6以硫脲作为硫化剂制备的CoNC/NiS电催化剂在1mol/L的KOH溶液的OER极化曲线图。
具体实施方式
本发明用下列实例进一步说明本发明的技术特征，但本发明的保护范围并非限于下列实施例。
实施例1
1.1mol/LKOH溶液的制备
将5.62gKOH溶于50mL超纯水中，待KOH溶液完全溶解冷却后，于100mL的容量瓶中定容。
2.泡沫镍的制备
将一块镍泡沫(NF,2.0cm×2.0cm)浸入1M盐酸溶液中超声处理10分钟，在使用丙酮溶液超声10分钟处理表面，随后用乙醇和超纯水分别超声20分钟。
3.MOF-Co/NF前驱体的制备
称取0.714g CoCl2·6H2O溶解在50ml DMF中，超声处理15min, 随后加入0.56g 2-氨基对苯二甲酸，超声处理30min，以确保溶液混合均匀。然后将混合均匀的溶液和清洗干净的镍泡沫(NF,2.0cm× 2.0cm)转移至100ml的聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在130℃下保持72h。所得产物用DMF和超纯水多次洗涤，放入真空干燥箱中60℃干燥过夜得到MOF-Co/NF前驱体。
4.CoNC/NiS电催化剂的制备
将制备好的MOF-Co/NF材料分割成1.0cm×1.0cm大小,然后将 MOF-Co/NF放置到一个小瓷舟内，将瓷舟转移至管式炉中。在装有电极瓷舟的上游放置一个装有2g硫代乙酰胺粉末的瓷舟，两者间隔3cm。以1℃/min的升温速率将石英管升至500℃，在N2气氛的保护下下退火2h。待反应结束后，冷却至室温，最终得到的催化剂为 CoNC/NiS电催化剂。
图2为实施例1的SEM图像和元素映射图像；从SEM图可以看出催化剂以纳米片状结构很好的生长在泡沫镍基底上。片状的物质为 MOF前驱体热解留下的CoNC，上面的一个个小点为硫化镍，可以看出硫化镍的小点是生长在纳米片内，形成核壳结构。并且元素映射图证明了材料中含有C,N,S,Co,Ni。
应用
1.电催化剂的活化处理
(1)使用三电极体系，工作电极为实施例1的CoNC/NiS电极，对电极为石墨棒电极，参比电极为Hg/HgO电极，电解液为1mol/L KOH；
(2)循环伏安法(CV)活化：使用江苏东华DH7000电化学工作站，采用CV程序，测试区间在0～0.8V vs.RHE，扫速为100mV/s，循环20圈，电极达到稳定状态。
2.线性扫描伏安法(LSV)测试
活化后，切换程序为线性扫描伏安法程序，测试区间为0～0.8V vs.RHE，扫速为5mV/s，在1mol/L的KOH碱性电解液中电催化剂在10mA/cm2时，实施例1制备的电催化剂过电势为42mV。在 50mA/cm2电流密度时，电催化剂过电势为179mV。
实施例2
与实施例1相比，区别在于：在制备过程中将退火温度改为450℃，其它制备方法同例1。
应用方法同实施例1，实施例2制备的CoNC/NiS电催化剂在浓度为1mol/L的KOH电解液中电催化分解水制备氧气，其阳极在电流密度为10mA/cm2时，过电势为66mV。
实施例3
与实施例1相比，区别在于：在制备过程中将退火温度改为400℃，其它制备方法同例1。
应用方法同实施例1，实施例3制备的CoNC/NiS电催化剂在浓度为1mol/L的KOH电解液中电催化分解水制备氧气，其阳极在电流密度为10mA/cm2时，过电势为103mV。
实施例4
与实施例1相比，区别在于：在制备过程中将退火温度改为350℃，其它制备方法同例1。
应用方法同实施例1，实施例4制备的CoNC/NiS电催化剂在浓度为1mol/L的KOH电解液中电催化分解水制备氧气，其阳极在电流密度为10mA/cm2时，过电势为108mV。
实施例5
与实施例1相比，区别在于：在制备过程中将退火温度改为300℃，其它制备方法同例1。
应用方法同实施例1，实施例5制备的CoNC/NiS电催化剂在浓度为1mol/L的KOH电解液中电催化分解水制备氧气，其阳极在电流密度为10mA/cm2时，过电势为121mV。
其中实施例2-5研究不同退火温度下对CoNC/NiS电催化剂的影响。由于退火的温度决定了材料硫化和热解的程度，影响到CoCN和 NiS两种材料的结合，从而影响到材料的性能。其中退火温度选择 500℃，效果最佳。并且连续工作20h后活性基本不变(如图5所示)。
实施例6
与实施例1相比，区别在于：在制备过程中将两个瓷舟的距离改为4cm，其他制备方法同例1。
应用方法同实施例1，实施例6制备的CoNC/NiS电催化剂在浓度为1mol/L的KOH电解液中电催化分解水制备氧气，其阳极在电流密度为10mA/cm2时，过电势为52mV。
实施例6的性能与实施例1相比差距不大，说明两个瓷舟的距离对性能影响不大，这从侧面证实了材料的硫化剂是硫代乙酰胺热解产生的H2S气体。
对比实施例1
与实施例1相比，区别在于泡沫镍清洗后不做其他处理，直接以泡沫镍当作电极使用。
应用方法同实施例1，对比实施例1的电催化剂在浓度为1mol/L 的KOH电解液中电催化分解水制备氧气，其阳极在电流密度为 10mA/cm2时，过电势为486mV。
对比实施例2
与实施例1相比，区别在于MOF-Co/NF材料不做硫化处理，但是在500℃的N2氛围下进行热解处理后当作电极使用。
应用方法同实施例1，对比实施例2制备的电催化剂在浓度为 1mol/L的KOH电解液中电催化分解水制备氧气，其阳极在电流密度为10mA/cm2时，过电势为298mV。
对比实施例3
与实施例1相比，区别在于不在泡沫镍上生长MOF-Co材料，直接将泡沫镍在500℃的硫代乙酰胺热解产生的H2S和保护气氛N2下进行硫化，将硫化所得的Ni3S2当作电极使用。
应用方法同实施例1，对比实施例3制备的电催化剂在浓度为 1mol/L的KOH电解液中电催化分解水制备氧气，其阳极在电流密度为10mA/cm2时，过电势为187mV。
对比实施例4
与实施例1相比，区别在于将商用的RuO2负载在清洗后的泡沫镍上当作电极使用。
应用方法同实施例1，对比实施例4制备的电催化剂在浓度为1mol/L的KOH电解液中电催化分解水制备氧气，其阳极在电流密度为10mA/cm2时，过电势为307mV。
对比实施例5
与实施例1相比，区别在于CoNC/NiS电催化剂的制备方法不同。
将制备好的MOF-Co/NF材料分割成1.0cm×1.0cm大小，然后将MOF-Co/NF置于20ml1M硫代乙酰胺的水溶液中在100℃下硫化 12h后，硫化后以1℃/min的升温速率将石英管升至500℃，在N2气氛的保护下下退火2h。待反应结束后，冷却至室温，最终得到的催化剂为CoNC/NiS电催化剂。
应用方法同实施例1，对比实施例5制备材料中测出含有氧化峰， 10mA/cm2电流密度的位置出现在氧化峰上大小为112.4mV，无法对比。50mA/cm2电流密度下的过电位为457.4mV，性能明显低于实施例1。
对比实施例6
与实施例1相比，区别在于将硫化剂从硫代乙酰胺换为硫脲，其它操作相同。
将制备好的MOF-Co/NF材料分割成1.0cm×1.0cm大小，然后将MOF-Co/NF放置到一个小瓷舟内，将瓷舟转移至管式炉中。在装有电极瓷舟的上游放置一个装有2g硫脲粉末的瓷舟，两者间隔3cm。以1℃/min的升温速率将石英管升至500℃，在N2气氛的保护下下退火2h。待反应结束后，冷却至室温，最终得到的催化剂为CoNC/NiS 电催化剂。
应用方法同实施例1，对比实施例6制备的电催化剂，在电流密度为10mA/cm2时，过电势为220mV。图7为硫脲作为硫化剂在500℃下的性能图。从图7中可知在电流密度为10mA/cm2时，过电势低于实施例1。

Claims (10)

1.一种CoNC/NiS电催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：首先通过水热法在泡沫镍上原位生长片状MOF-Co/NF材料，MOF-Co/NF材料在硫代乙酰胺条件下退火，同时进行硫化和热解后得到CoNC/NiS电催化剂。
2.根据权利要求1所述的CoNC/NiS电催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：
(1)先对泡沫镍进行清洗处理；
(2)将钴盐溶解在N,N-二甲基甲酰胺中并超声处理，随后加入2-氨基对苯二甲酸并超声处理，将溶解完全的溶液转移至高压釜中，进行水热反应，待反应完全后，洗涤、干燥，得MOF-Co/NF材料；
(3)将制备好的MOF-Co/NF放入瓷舟中，并将瓷舟转移至管式炉，将另一个含有硫代乙酰胺的瓷舟放在含有MOF-Co/NF材料瓷舟的上游，随后将管式炉以一定的速率升温至设定温度，在N2氛围保护下退火，待反应结束后，冷却至室温，得到的黑色片状催化剂为CoNC/NiS电催化剂。
3.根据权利要求2所述CoNC/NiS电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中钴盐为CoCl2·6H2O；CoCl2·6H2O和N,N-二甲基甲酰胺的质量体积为1～2g/100ml；CoCl2·6H2O和2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求3所述CoNC/NiS电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中CoCl2·6H2O质量和泡沫镍的面积比为1g:4cm2～1g:8cm2。
5.根据权利要求2所述CoNC/NiS电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水热反应的温度为170℃～180℃，反应时间为72h。
6.根据权利要求2所述CoNC/NiS电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中MOF-Co/NF的面积和硫代乙酰胺质量的比例为1cm2:2g。
7.根据权利要求2所述CoNC/NiS电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中管式炉的升温速率为1℃/min，管式炉的退火温度为300℃～500℃。
8.根据权利要求7所述CoNC/NiS电催化剂的制备方法，其特征在于，管式炉的退火温度为350℃～500℃。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述方法制备的CoNC/NiS电催化剂，其特征在于，所述CoNC/NiS电催化剂为具有规则形貌的CoNC/NiS纳米片阵列。
10.一种根据权利要求1-8任一项所述方法制备的CoNC/NiS电催化剂的应用，其特征在于，所述CoNC/NiS电催化剂用于碱性条件下电催化析氧。
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CN115874213A (zh) * 2022-11-11 2023-03-31 石河子大学 一种快速原位合成羟基氧化物电催化剂的制备方法

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