CN114045525A - 一种镍基自支撑电解水催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍基自支撑电解水催化剂，该催化剂将NiO/CeO2纳米片阵列负载在柔性碳布上形成一种三维自支撑稳定结构。氧化镍克服了材料导电性差的问题，能够减少电催化过程中的极化现象，降低了反应的能量势垒。氧化铈中存在的氧空位可以为反应提供更多的活性位点，有利于吸附反应中间体。且氧化铈存在较多有效的不同相纳米结界面，与氧化镍产生协同效应和界面效应，增加了催化过程的活性位点，提高了催化性能。该催化剂的三维自支撑结构也显著提高了催化稳定性。本发明还公开了上述催化剂的制备方法，该制备方法具有合成步骤简单、产物形貌可控的优点，适合在工业上推广，具有一定的大规模应用前景。

Description

一种镍基自支撑电解水催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电催化领域，涉及一种镍基自支撑电解水催化剂及其制备方法。
背景技术
传统化石能源的日渐枯竭以及大规模能源储存的需求日益迫切，氢能作为一种燃烧产物清洁的可再生能源，是目前大力发展的对象，以期能够补充或替代化石能源。电解水作为一种可以将不可持续能源转化为清洁能源的技术备受关注。
电解水的过程可以看作阴极析氢反应(HER)和阳极析氧反应(OER)两个半反应，虽然水的理论分解电压为1.23V，但由于电解水过程中存在的电极电阻、电解质电阻等产生的电压降及催化反应过程中阴极和阳极极化产生的过电势等因素，电解水所需的能量远不止理论计算。因此，为了降低电解水过程中的能量损耗，提高能量的利用率，目前常将铂基催化剂、铱/钌氧化物作为电解水析氢、析氧反应的催化剂。虽然上述材料具有良好的催化性能及循环稳定性和周转频率，但因贵金属储量稀少大大增加了催化剂的制备成本，严重阻碍了其在工业生产中大规模的推广使用。
非贵金属催化剂如过渡金属磷化物、硫化物、氧化物、氮化物、硒化物和碳化物等，虽然具有一定的催化性能，但仍然存在催化过程中过电位高、催化剂在电解质中不稳定导致的循环耐久性差、催化制备方法复杂等问题，不足以满足工业化需求。氢氧化物是一种被广泛研究的电化学催化剂，特别是用于电解水析氧反应。层状的氢氧化物通过调整带正电荷的氢氧化物层或层间阴离子来调节自身的组成和结构，从而产生独特的氧化还原性质。但是氢氧化物存在电导率差的问题，在电催化反应过程中会产生较大的极化，因而限制了其电催化性能。为了降低电催化反应中的能量势垒、提高催化剂的稳定性、简化催化剂的制备过程，近年来研究人员在开发适合电催化分解水的非贵金属电极材料方面做了大量的工作。如何在工业级高电流条件下开发出高活性、低成本、长期稳定运行的电催化剂仍是亟待解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提高一种镍基自支撑电解水催化剂，该催化剂在碱性电解质中表现出良好的电催化析氢和析氧性能，具有过电势低、催化稳定性强的特点。
本发明的目的之二在于提供了上述镍基自支撑电解水催化剂的制备过程。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种镍基自支撑电解水催化剂，所述催化剂由镍盐、铈盐、氟化铵、尿素、碳布在去离子水中经水热反应得到中间产物，再将中间产物煅烧得到最终产物NiO/CeO2/CC复合材料。
进一步地，所述镍盐为Ni(NO3)2·6H2O，铈盐为Ce(NO3)3·6H2O，镍盐与铈盐、氟化铵、尿素的质量比为(2.0-2.5):1:(1-2)：(2-5)。
进一步地，所述镍盐与去离子水的添加比例为20-25mg:1mL。
进一步地，所述镍盐与碳布的添加比例为50-100mg:1cm2。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
镍基自支撑电解水催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将镍盐、铈盐、氟化铵、尿素加入到去离子水中得到混合溶液，搅拌均匀后向其中加入碳布，在100-200℃下反应5-10h，得到中间产物；
2)将步骤1)得到的中间产物在200-600℃温度下煅烧2-4h，得到最终产物 NiO/CeO2/CC复合材料。
进一步地，所述步骤2)煅烧环境为在空气中。
进一步地，所述步骤2)的升温速率为1-5℃/min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种镍基自支撑电解水催化剂，该催化剂将NiO/CeO2纳米片阵列负载在柔性碳布上形成一种三维自支撑稳定结构。氧化镍克服了材料导电性差的问题，能够减少电催化过程中的极化现象，降低反应的能量势垒。氧化铈中存在的氧空位可以为反应提供更多的反应活性位点，有利于吸附反应中间体。且氧化铈存在较多有效的不同相的纳米结界面，与氧化镍产生协同效应和界面效应，利用界面工程技术增加了催化过程的活性位点，提高了催化性能。本发明得到的NiO/CeO2/CC复合材料异质结构合理，通过调节该催化剂结构形态和组成来丰富活性位点，降低能量壁垒，加快分解水的动力学过程。该催化剂的三维自支撑结构也显著提高了催化剂的催化稳定性。本发明还提供了上述催化剂的制备方法，该制备方法采用简单温和的水热法在柔性的导电碳布上原位生长了NiO/CeO2纳米片阵列，具有合成步骤简单，成本低、产物形貌可控的优点，适合在工业上推广，具有一定的大规模应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的产物的谱图分析，其中图1a为NiO/CeO2/CC复合材料的 XRD谱图，图1b-1d为NiO/CeO2/CC复合材料的XPS谱图；
图2为本发明实施例1得到的产物的SEM图；
图3为本发明实施例1得到的产物的TEM图；
图4为本发明实施例1、对比例1-2得到的产物的电催化性能测试结果，其中图4a为HER 测试LSV曲线图，图4b为HER测试的EIS图，图4c为HER稳定性图，图4d为OER测试LSV曲线，图4e为OER测试的EIS图，图4f为OER稳定性图；
图5为本发明实施例1得到的产物的全解水电催化性能图，其中图5a为LSV曲线，图5b为稳定性图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种镍基自支撑电解水催化剂，其制备过程包括以下步骤：
(1)将0.582g Ni(NO3)2·6H2O、0.26g Ce(NO3)3·6H2O、0.37g氟化铵、0.6g尿素(化学试剂均购自Aladdin Ltd(中国))溶解在24mL去离子水中得到混合溶液，磁力搅拌30min后转移至50mL的高压釜内胆中。然后将一块经过丙酮、乙醇和去离子水处理并烘干后的2cm×2cm干净碳布(Carbon Cloth，CC，厚度0.33mm，购自CeTech Co.,Ltd.，型号 WOS1009，)放入上述溶液中。封好内胆放入不锈钢高压釜内，设置电热恒温鼓风干燥箱 (DHG-9036A)120℃下反应6h，得到Ni(OH)2/CeO2/CC复合材料，用去离子水反复冲洗并在真空干燥箱(DZF-6020)中烘干备用。
(2)将步骤(1)得到的Ni(OH)2/CeO2/CC复合材料放置于管式炉的中央，在空气中以2℃/min的升温速率升至300℃并保温3h。保温结束后自然冷却至室温，得到镍基支撑电解水催化剂NiO/CeO2/CC复合材料。用微量天平测定碳布负载前后的质量差值，可得负载量为3.8mg cm-2。
制备过程涉及的化学反应式如下：
Ni2++2OH-＝Ni(OH)2
Ni(OH)2＝NiO+H2O
4Ce3++O2+12OH-＝4CeO2+6H2O
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：将步骤(1)中的Ni(NO3)2·6H2O省去，其余与实施例1相同，得到CeO2/CC复合材料。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：将步骤(1)中Ce(NO3)3·6H2O省去，其余与实施例1相同，得到NiO/CC复合材料。
实验例1
镍基自支撑电解水催化剂的物化性能表征
将本发明实施例1得到的镍基自支撑电解水催化剂经XRD、XPS、SEM、TEM等现代纳米测试分析技术对其成分、化学键、形貌和微结构进行系统的研究，结果如下：
首先对实施例1得到的产物进行XRD表征(图1a)，并将XRD图谱与NiO、CeO2标准卡片对应。结果表明实施例1得到的产物中含有NiO、CeO2特征峰，证明了最终产物为碳布负载的NiO、CeO2复合材料。为确定产物中各元素的化学键合状态，对实施例1得到的产物进行了XPS分析(图1b-1d)，XPS谱图结果与XRD一致，并且图1d显示实施例1得到的产物中含有O空位。
对本发明实施例1得到的产物做进一步的SEM(图2)和TEM(图3)表征，由图2a-2d代表不同的放大倍数下的图片可知NiO、CeO2呈纳米片阵列形式在柔性碳布上原位生长，且分布均匀，无团聚现象。图3c可以明显看出纳米片阵列的晶格条纹有两种不同的取向，对晶格条纹清晰的部分放大，分析得出晶格条纹分别为0.214nm、0.312nm，分别与XRD NiO、CeO2特征峰对应晶面(101)、(111)的晶面一致，表明实施例1产物中纳米片阵列为NiO和CeO2的复合物，与XRD结果一致。图3d-3g为mapping图，证明实施例1碳布上的负载物中包含Ni、O、Ce三种元素。
实验例2
将实施例1、对比例1至2得到的产物作为催化剂在电解质为1.0M KOH的溶液中分别进行电解水析氢析氧测试。电化学测量在电化学工作站(CHI660E)上进行，采用标准的三电极系统，其中Hg/HgO电极为参比电极，石墨电极为对电极，本发明实施例1、对比例1 至2制备产物为工作电极(几何面积1cm×1cm)。线性扫描伏安法(LSV)在N2饱和电解质中以5mVs-1的扫描速率进行测量，公式Evs.RHE＝Evs.Hg/HgO+0.059×pH+0.098计算电势与可逆氢电极(RHE)的电势。在电流密度为10mA cm-2的条件下，用计时电位曲线测试了电化学稳定性。
结果如图4所示，其中图4a-4c为NiO/CeO2/CC复合材料的HER性能，图4d-4f为NiO/CeO2/CC的OER性能，在电流密度为10mA cm-2时，该材料的析氢过电位为161mV，析氧过电位为252mV。EIS(图4b、4e)结果显示在HER、OER测试中，NiO/CeO2/CC复合材料相对于CeO2/CC复合材料、NiO/CC复合材料相比内阻最小，有利于减小催化剂在催化过程中的极化现象，能够有效降低催化剂在催化过程中的过电势。图4c、4f显示在电流密度为10mA cm-2时具有良好的催化稳定性，可以保持催化反应在100h内电势几乎无衰减。氧化镍的存在克服了材料导电性能差的问题，氧化铈中存在的氧空位可以提供更多的反应活性位点，有利于吸附反应中间体，降低反应能量。将氧化镍和氧化铈结合得到纳米片状复合材料，氧化铈的有效的不同相的纳米结界面与氧化镍产生协同效应和界面效应，纳米片阵列增加了与电解质的接触面积，增加了催化过程的活性位点，提高了催化性能。将氧化镍和氧化铈负载在柔性碳布上得到一种三维自支撑结构，显著提高了催化剂在较大电流密度下的长期稳定性。
图5为本发明实施例1得到的NiO/CeO2/CC复合材料的全解水性能测试，在电流密度为 10mA cm-2时，全解水的电池电压为1.62V，全解水循环长达100h几乎无衰减。
综上，本发明提供了一种镍基自支撑电解水催化剂，该催化剂应用于碱性条件下进行HER 和OER及全解水性能测试，表现出了较小的内阻，能够有效减小电催化过程中的极化现象，使催化剂在催化过程中表现出较低的过电势。本发明通过水热法将NiO/CeO2负载于柔性碳布上形成了稳定的三维自支撑结构，简化了制备过程，提高了催化剂的长期稳定性。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种镍基自支撑电解水催化剂，其特征在于，所述催化剂由镍盐、铈盐、氟化铵、尿素、碳布在去离子水中经水热反应得到中间产物，再将中间产物煅烧得到最终产物NiO/CeO2/CC复合材料。
2.如权利要求1所述的镍基自支撑电解水催化剂，其特征在于，所述镍盐为Ni(NO3)2·6H2O，铈盐为Ce(NO3)3·6H2O，镍盐与铈盐、氟化铵、尿素的质量比为(2-2.5):1:(1-2):(2-5)。
3.如权利要求1所述的镍基自支撑电解水催化剂，其特征在于，所述镍盐与去离子水的添加比例为20-25mg:1mL。
4.如权利要求1所述的镍基自支撑电解水催化剂，其特征在于，所述镍盐与碳布的添加比例为50-100mg:1cm2。
5.如权利要求1至4任一项所述的镍基自支撑电解水催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将镍盐、铈盐、氟化铵、尿素加入到去离子水中得到混合溶液，搅拌均匀后向其中加入碳布，在100-200℃下反应5-10h，得到中间产物；
2)将步骤1)得到的中间产物在200-600℃温度下煅烧2-4h，得到最终产物NiO/CeO2/CC复合材料。
6.如权利要求5所述的镍基自支撑电解水催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)煅烧环境为在空气中。
7.如权利要求6所述的镍基自支撑电解水催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的升温速率为1-5℃/min。
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