CN111036307B - 一种复合型高效析氧催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高效析氧性能的金属有机骨架材料/硫化镍复合型催化剂的制备方法。该方法以简便的水热方法在泡沫镍上生长Ni(OH)2纳米片阵列，随后采用水热硫化的方法转变为Ni3S2纳米片阵列。最后采用自组装的方法，在Ni3S2纳米片上生长MIL‑53(Fe)纳米颗粒，制备出金属有机骨架材料/硫化镍复合型催化剂。该复合材料具有优异的碱性析氧性能，同时具有优异的催化稳定性。整个反应过程简单，生成成本较低，易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于析氧催化剂技术领域，涉及金属有机骨架材料/硫化镍复合型催化剂的制备方法。
背景技术
随着能源危机和环境问题日益严重，开发出可再生的新能源已经成为世界范围内关注的重大课题。在这些新能源中，氢气有望成为替代化石燃料的理想能源载体。而利用电解方法制备氢气是生产高纯度氢气的重要方法。在电解水反应中，关键反应就是析氧反应。由于析氧反应是涉及多电子转移的反应，具有较慢的动力学过程，极大限制了电解水的效率，增加了能耗。目前，常用非贵金属催化剂，如碳化物，磷化物，硫化物，硒化物等用于电解水。但是报道的这些催化剂的过电势仍然过高，难以满足实际工业电解水的要求。因此，开发出具有高效析氧反应的催化剂具有重要的现实意义。
金属有机骨架材料作为一种新型的有机-无机杂化材料，由于其比表面较大，孔洞大小可调，结构多变，具有较多的催化位点，在催化、吸附、传感等领域受到广泛重视。虽然已有文献报道直接利用金属有机骨架材料作为析氧催化剂，但是其催化活性仍有进一步提高的必要(Angew.Chem.Int.Ed.2019,58,1-7)。同时，采用水热方法制备的硫化镍的析氧催化活性较低，也有待进一步提高(J.Mater.Chem.A,2018,6,6938-6946)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属有机骨架材料/硫化镍复合型催化剂的制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
具有高效析氧性能的金属有机骨架材料/硫化镍复合型催化剂的制备方法，以简便的水热方法在泡沫镍上生长纳米片阵列Ni(OH)2，随后采用水热硫化的方法转变为Ni3S2纳米片阵列。最后采用自组装的方法，在Ni3S2纳米片上生长MIL-53(Fe)，制备出金属有机骨架材料/硫化镍复合型催化剂。具体步骤如下：
将泡沫镍加入到含有一定浓度的硝酸镍、氟化铵和尿素混合水溶液中，在100-120℃下反应一段时间，反应结束后，水洗，干燥。随后将上述生长有催化剂的泡沫镍加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，100-130℃下，反应一段时间，水洗，干燥。最后将处理后的上述泡沫镍浸入一定浓度的硫酸亚铁和对苯二甲酸的氮氮二甲基甲酰胺溶液中，120-150℃下，反应一段时间。反应结束后，乙醇洗涤，水洗，干燥，获得复合型催化剂。
优选地，所述的氟化铵的浓度0.1～0.3mol/L。
优选地，所述的尿素的浓度0.2～0.6mol/L。
优选地，所述的硝酸镍的浓度为20～30mmol/L。
优选地，所述的加入硫化钠后，水热反应的时间为12～16小时。
优选地，所述的加入硫化钠后，水热反应的温度为100-130℃。
优选地，所述的硫化钠的浓度为0.1～0.3mol/L。
优选地，所述的硫酸亚铁的浓度为10～40mmol/L。
优选地，所述的对苯二甲酸的浓度为5～20mmol/L。
优选地，所述的泡沫镍加入到氮氮二甲基甲酰胺溶液中，水热反应的温度为120-170℃。
优选地，所述的泡沫镍加入到氮氮二甲基甲酰胺溶液中，水热反应的时间为3～20小时。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)该方法有效地解决了贵金属催化剂由于储量稀少，价格昂贵进而难以规模化应用的不足，获得的催化剂具有制备简单，原料成本低廉，便于工业化生产的优点；
(2)制得的催化剂具有良好自支撑能力，有效地避免了使用Nafion等粘结剂的影响，提高催化活性，并降低使用成本；
(3)制备的金属有机骨架材料/硫化镍复合析氧催化剂具有优异的析氧反应活性，在1M KOH的电解液中，进行析氧反应，达到100mA cm-2的电流密度，所需的过电势仅为251mV。此外以100mA cm-2的电流密度进行恒电流测试，反应时间24小时，过电势变化极小，说明催化剂具有优异的析氧稳定性。
附图说明
图1为实施例1中生长在泡沫镍上的Ni3S2纳米片阵列的扫描电镜图。
图2为金属有机骨架材料/硫化镍复合催化剂的扫描电镜图。
图3为实施例1和2在1M KOH的电解液中的极化曲线。
图4为实施例1和3在1M KOH的电解液中的极化曲线。
图5为实施例1在1M KOH的电解液中，电流密度为100mA cm-2时的时间-电位曲线。
图6为实施例1和对比例1在1M KOH的电解液中的极化曲线。
图7为实施例1和对比例2在1M KOH的电解液中的极化曲线。
具体实施方式
下面通过结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
步骤1，配制70mL含有氟化铵(0.15mol/L)，尿素(0.30mol/L)和硝酸镍(30mmol/L)的混合溶液，将混合溶液转移至100mL反应釜中；
步骤2，将洗涤后的泡沫镍浸入到上述混合液中，110℃下水热反应10小时，对反应后的泡沫镍水洗，干燥备用；
步骤3，将上述处理的泡沫镍用投入到硫化钠的溶液(0.22mol/L)中，反应温度为110℃，反应时间11小时；制备出硫化镍纳米片阵列。反应结束后，水洗，干燥备用；
步骤4，将上述制备的硫化镍浸入到含有硫酸亚铁(20mmol/L)和对苯二甲酸(15mmol/L)的氮氮二甲基甲酰胺溶液中，160℃条件下，反应3小时，反应结束后，水洗，真空干燥，得到复合析氧催化剂。
图1为水热方法制备的硫化镍纳米片阵列。由图可以看出，该纳米片表面粗糙，而片层阵列结构有利于气泡逸出，从而有助于增强催化能力。
图2为金属有机骨架材料/硫化镍复合析氧催化剂的扫描电镜图。从图中可以看出，硫化镍纳米片阵列上生长了许多纳米颗粒。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同的是步骤4中，反应时间为9小时，其他条件保持一致。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同的是步骤4中，反应时间为12小时，其他条件保持一致。
在1mol/L的KOH电解液中，进行析氧反应。由图3和4可以看出，步骤4中水热反应时间为3小时，样品仅需251mV过电势，即可达到100mA cm-2的电流密度。而对于实施例2和实施例3而言，分别需要261mV和263mV过电势，才能达到相同的电流密度。说明水热反应时间能够影响复合催化剂的催化效果。
由图5可以看出，在1M KOH的电解液中，以100mA cm-2的电流密度进行恒电流实验，反应时间为24小时，过电势变化极小，说明实施例1具有优异的催化稳定性。
对比例1
本对比例与实施例1相似，不同的是直接以泡沫镍为基底，在泡沫镍上生长金属有机骨架材料MIL-53(Fe)直接用于析氧反应，其他条件保持一致。
对比例2
本对比例是直接以制备的硫化镍做催化剂。
图6为实施例1和对比例1的线性扫描伏安图。由图可以看出，在1mol/L的KOH电解液中，实施例1和对比例1达到100mA cm-2的电流密度，所需的过电势分别为251mV和318mV。说明以生长有硫化镍的泡沫镍为基底，能够显著提升金属有机骨架材料的析氧性能。
图7为实施例1和对比例2的线性扫描伏安图。以1mol/L的KOH为电解液，进行析氧反应，达到100mA cm-2的电流密度，实施例1和对比例1所需的过电势分别为251mV和370mV。说明经过复合金属有机骨架材料后，催化剂的析氧性能得到显著提升。
说明：以具有较高导电性能的硫化镍纳米片阵列为基底，在其上采用自组装方法生长金属有机骨架纳米材料。纳米阵列结构有利于气体逸出，利于电催化反应进行。硫化镍能够显著提高复合材料的导电性，有利于电子传输，进而提高催化性能。
Claims (8)
1.具有析氧性能的金属有机骨架材料/二硫化三镍复合型催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: 将泡沫镍加入到含有一定浓度的硝酸镍、氟化铵和尿素混合水溶液中，在100-120 ℃下水热反应一段时间，反应结束后，水洗，干燥；随后将干燥后的产物加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，100-130 ℃下，水热反应一段时间，反应结束后进行水洗，干燥；最后将干燥后的产物浸入到含有一定浓度的硫酸亚铁和对苯二甲酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，120-170℃下，水热反应一段时间；水热反应结束后，乙醇洗涤，水洗，干燥，获得复合型催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氟化铵的浓度0.1~0.3 mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的尿素的浓度0.2~0.6 mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硝酸镍的浓度为20~30 mmol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硫化钠的浓度为0.1~0.3 mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入硫化钠后，水热反应的时间为11小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硫酸亚铁的浓度为10~40mmol/L；所述的对苯二甲酸的浓度为5~20 mmol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的干燥后的产物加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，水热反应的时间为3~20 小时。
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