CN109647447A - 一种Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂的制备方法 - Google Patents

一种Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳布负载的Ni(OH)2‑NiTe2复合电解水催化剂及其制备方法，属于新型无机纳米功能材料制备技术领域。本发明以碳布负载的Ni(OH)2纳米片阵列为前驱体通过水热碲化的方法制备Ni(OH)2‑NiTe2复合催化剂。具体步骤如下：首先以硝酸镍、氟化铵和尿素为反应物通过水热法制得碳布负载的Ni(OH)2为前驱体；进一步使用亚碲酸钠的水‑肼溶液对前驱体在加热下进行碲化制得碳布负载Ni(OH)2‑NiTe2复合电解水催化剂。

Description

一种Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂及其制备方法，属于新型无机纳米功能材料技术领域。
背景技术
传统化石燃料的过渡利用以及环境污染的日益加剧引起了世界范围内的广泛关注，新型清洁能源的开发越来越引起人们的重视。电解水作为一种获取清洁型新能源的技术，因其具有简便易行的特点吸引了科学家的兴趣。但是，因为水分解的过程从化学热力学角度属于非自发反应，且其反应速率缓慢；因而开发高效的电解水催化剂迫在眉睫。另一方面，水分解过程包括产氧（OER，Oxygen Evolution Reaction）和产氢（HER，HydrogenEvolution Reaction）两个半反应，且二者往往分别需要不同的催化剂。因而，研究开发同时具备电催化产氧和产氢活性的双功能催化剂具有重要的意义。
镍基金属化合物，如氢氧化镍、硫化镍、磷化镍等，在电催化分解水方面表现出了良好的催化性能，使得此类材料被认为是可以取代铂、铑、铱等贵金属从而降低电解水成本的新型催化剂（Chem. Soc. Rev. 44 (2015) 5148-5180）。其中Ni(OH)2由于具有优异的电催化产氧性能且化学稳定性高、价格便宜，有望成为一类重要的电解水催化剂。但是Ni(OH)2对于电解水产氢的催化性能比较差，通过简便的方法提高其催化产氢的性能，制备性能优异的双功能电解水催化剂尤为重要。当前通过将Fe，Co等元素掺杂到Ni(OH)2中的方法无法有效改善其催化产氢性能，而对Ni(OH)2进行高温硫化磷化的方法往往会在提升其产氢活性的同时造成其产氧性能的降低。而且，高温处理的方法具有耗能较高、反应过程比较复杂，无法精确定量控制等缺点。因此，本发明发展了一种成本低廉、简便易行、低能耗的双功能复合电解水催化剂的制备方法，进而制备了具有优异性能的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂，在电解水产氧和产氢反应中都具有良好的催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、简便易行的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂的制备方法。本发明提供的这种制备方法，工艺简单，成本低廉，且所制备的Ni(OH)2-NiTe2具有优异的电解水产氧和产氢催化性能，具有较高的实际应用价值。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）按照一定摩尔比分别称取Ni(NO3)2 .6H2O，NH4F 和尿素至聚四氟乙烯反应釜中并加水溶解；
2）在步骤1所得反应釜中加入预先裁剪好的条状碳布并密封后放置到烘箱中加热后得到碳布负载的Ni(OH)2；
3）称取一定摩尔的NaTeO3至在另一反应釜中，并添加水以及肼的混合溶剂进行搅拌溶解；
4）将步骤2所得碳布负载的Ni(OH)2加入到步骤3所得反应釜中，然后放置到烘箱中加热得到碳布负载的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂。
本发明的有益效果：
（1）本发明提供了一种新型Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂的制备方法，即首先通过简单的水热法制备碳布负载的Ni(OH)2，再继续通过水热法对其进行碲化制得产物。制备方法简单易操作，不需要特殊的设备，成本低廉且适于大规模制备，可以满足实际应用的需求；
（2）本发明制备的产物为碳布负载Ni(OH)2-NiTe2纳米片阵列，产物形貌尺寸均匀，活性组份由碳布负载易于利用；
（3）本发明制备的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂具有优异的电解水产氢及产氧催化性能及良好的稳定性；
本发明的制备仅需实验室常用的普通设备，不需专用设备，工艺过程简便易行。
附图说明
图1为本发明方法所制备的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂用美国FEI QUANTAFEG250扫描电子显微镜观察后拍摄的低倍扫描电镜（SEM）照片；
图2为本发明方法所制备的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂用美国FEI QUANTAFEG250扫描电子显微镜观察后拍摄的高倍扫描电镜（SEM）照片；
图3是本发明方法所制备的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂的X射线衍射（XRD）图。
具体实施方式
下面通过具体实施实例并结合附图对本发明的内容作进一步详细说明，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
首先将浓度为0.05摩尔每升的硝酸镍，0.1摩尔每升的氟化铵和0.25摩尔每升的尿素水溶液混合，然后转移至聚四氟乙烯反应釜中并加入预先裁剪好的1*3 cm的条状碳布。将上述反应物在120摄氏度烘箱中反应6小时，自然降至室温后即得到碳布负载的Ni(OH)2纳米片。称取0.025 mmol亚碲酸钠至另一反应釜中并加入10 mL水和1 mL肼并搅拌溶解后将碳布负载的Ni(OH)2纳米片放入其中。将上述反应物在160摄氏度烘箱中反应12小时，自然降至室温后即得到碳布负载的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂。
实施例2
首先将浓度为0.05摩尔每升的硝酸镍，0.1摩尔每升的氟化铵和0.25摩尔每升的尿素水溶液混合，然后转移至聚四氟乙烯反应釜中并加入预先裁剪好的1*3 cm的条状碳布。将上述反应物在110摄氏度烘箱中反应12小时，自然降至室温后即得到碳布负载的Ni(OH)2纳米片。称取0.03 mmol亚碲酸钠至另一反应釜中并加入12 mL水和1.5 mL肼并搅拌溶解后将碳布负载的Ni(OH)2纳米片放入其中。将上述反应物在180摄氏度烘箱中反应6小时，自然降至室温后即得到碳布负载的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂。
实施例3
使用辰华660D电化学工作站对Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂电解水催化活性及稳定性进行测试。以铂丝为对电极，银/氯化银为参比电极，碳布负载的Ni(OH)2-NiTe2为工作电极，1.0摩尔每升KOH水溶液为电解质溶液。在-0.5 至0.1 V电压范围内，以5毫安每秒的扫速进行线性伏安扫描，即可得到其催化电解水产氧及产氢的极化曲线。

Claims (3)

1.一种碳布负载的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂的制备方法，其特征在于制备方法的步骤如下：
1）采用水热法，以硝酸镍、氟化铵和尿素为反应物制得碳布负载的Ni(OH)2纳米片阵列为前驱体；
2）将步骤1所得碳布负载的Ni(OH)2纳米片阵列转移至另一反应釜中，并向其中加入亚碲酸钠、水、肼，然后通过水热碲化反应后自然降温至室温即得到碳布负载的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂。
2.根据权利要求1所述的碳布负载的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂的碲化是通过水热反应进行的。
3.根据权利要求1所述的碳布负载的Ni(OH)2-NiTe2复合电解水催化剂的制备方法，其特征在于，所述碲化剂为亚碲酸钠，所用溶剂为水-肼混合溶剂。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110565113A (zh) * 2019-08-21 2019-12-13 井冈山大学 一种用于碱性电催化析氢的复合电催化材料的制备方法
CN110586196A (zh) * 2019-09-20 2019-12-20 济南大学 一种FeOOH@Ni-BDC电解水催化剂的制备方法
CN110820010A (zh) * 2019-11-12 2020-02-21 长沙理工大学 一种自支撑Ni2P/Ni@C复合阴极析氢材料及其制备方法
CN111604061A (zh) * 2020-05-11 2020-09-01 同济大学 一种毛虫状镍钴硫化物纳米阵列及其合成与应用
CN112481654A (zh) * 2020-11-27 2021-03-12 浙江大学衢州研究院 一种二维碲化镍支撑钯单原子的催化剂及其制备方法和应用
CN113584518A (zh) * 2021-07-02 2021-11-02 武汉工程大学 一种碲/碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用
CN113652707A (zh) * 2021-07-02 2021-11-16 武汉工程大学 一种碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用
CN113969414A (zh) * 2021-11-26 2022-01-25 武汉工程大学 一种碲修饰的碲化镍/硒化镍异质结析氢催化剂及其制备方法与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104862758A (zh) * 2015-04-29 2015-08-26 江南大学 一种分解水产氢用NiS/Ni(OH)2电催化剂的制备方法
CN106057501A (zh) * 2016-08-11 2016-10-26 浙江大学 一种用于超级电容器的Ni(OH)2/NiSe纳米棒材料及其制备方法
CN107523845A (zh) * 2017-08-10 2017-12-29 济南大学 一种碳布负载Ni‑S‑Se纳米片阵列的制备方法
CN108636428A (zh) * 2018-03-13 2018-10-12 北京化工大学 一种金属碲化物作为双功能电解水催化剂的制备方法
CN109092332A (zh) * 2018-09-30 2018-12-28 河北工业大学 一种基于溶液法制备碳布负载硒化镍的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104862758A (zh) * 2015-04-29 2015-08-26 江南大学 一种分解水产氢用NiS/Ni(OH)2电催化剂的制备方法
CN106057501A (zh) * 2016-08-11 2016-10-26 浙江大学 一种用于超级电容器的Ni(OH)2/NiSe纳米棒材料及其制备方法
CN107523845A (zh) * 2017-08-10 2017-12-29 济南大学 一种碳布负载Ni‑S‑Se纳米片阵列的制备方法
CN108636428A (zh) * 2018-03-13 2018-10-12 北京化工大学 一种金属碲化物作为双功能电解水催化剂的制备方法
CN109092332A (zh) * 2018-09-30 2018-12-28 河北工业大学 一种基于溶液法制备碳布负载硒化镍的方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110565113A (zh) * 2019-08-21 2019-12-13 井冈山大学 一种用于碱性电催化析氢的复合电催化材料的制备方法
CN110565113B (zh) * 2019-08-21 2021-03-26 井冈山大学 一种用于碱性电催化析氢的复合电催化材料的制备方法
CN110586196A (zh) * 2019-09-20 2019-12-20 济南大学 一种FeOOH@Ni-BDC电解水催化剂的制备方法
CN110586196B (zh) * 2019-09-20 2022-04-19 济南大学 一种FeOOH@Ni-BDC电解水催化剂的制备方法
CN110820010A (zh) * 2019-11-12 2020-02-21 长沙理工大学 一种自支撑Ni2P/Ni@C复合阴极析氢材料及其制备方法
CN111604061A (zh) * 2020-05-11 2020-09-01 同济大学 一种毛虫状镍钴硫化物纳米阵列及其合成与应用
CN112481654A (zh) * 2020-11-27 2021-03-12 浙江大学衢州研究院 一种二维碲化镍支撑钯单原子的催化剂及其制备方法和应用
CN113584518A (zh) * 2021-07-02 2021-11-02 武汉工程大学 一种碲/碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用
CN113652707A (zh) * 2021-07-02 2021-11-16 武汉工程大学 一种碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用
CN113652707B (zh) * 2021-07-02 2023-03-03 武汉工程大学 一种碲化镍析氢催化剂及其制备方法与应用
CN113969414A (zh) * 2021-11-26 2022-01-25 武汉工程大学 一种碲修饰的碲化镍/硒化镍异质结析氢催化剂及其制备方法与应用

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