CN110354860B - 一种析氧反应电化学催化剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种析氧反应电化学催化剂、制备方法及应用，包括如下步骤：把镉盐加到水中，搅拌均匀后得到镉盐水溶液，再向所述镉盐水溶液中逐滴加入氢氧化钠水溶液发生反应，得到片状氢氧化镉，所述镉盐中的镉与所述氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的物质的量之比为1：2；将得到的氢氧化镉和Nafion溶液加入到异丙醇中，超声混合均匀得到混合液，将混合液涂于泡沫镍上，自然晾干后得到电化学析氧反应催化剂，制备的电化学析氧反应催化剂具有优异的电催化析氧性能，且电催化析氧性能稳定，适于工业化应用，实现了资源和能源的可再生利用。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域，尤其涉及一种析氧反应电化学催化剂、制备方法及应用。
背景技术
能源是能量的来源，是在一定条件下可转换成人类所需的燃料或动力来源的物质，它包括煤、石油、天然气、水能等常规能源，也包括太阳能、风能、生物质能、地热能、海洋能和核能等新能源。有些能源储量非常有限，如目前用量最大的煤炭、石油等，用一点少一点，不能再生，因此能源短缺是当今人类社会面临的重要难题和挑战之一。
另外，传统石化能源的使用，也是导致大气污染和温室效应的主要原因，因此迫切需要寻找一种清洁的可再生能源来替代化石燃料。
金属空气电池和电解水技术是提供清洁的可再生能源的比较可行的方法，该方法的关键点是寻找电催化析氧性能较好的氧析出反应(OER)电催化剂。目前已有报道的具有高性能析氧反应的催化剂包括二氧化钌(RuO2)以及锰、铁、钴、镍基纳米材料等，但这些催化剂的电催化析氧性能较差，无法满足工业化应用的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：现有析氧反应的催化剂电催化析氧性能较差，提供了一种析氧反应电化学催化剂、制备方法及应用。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种电化学析氧反应催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向镉盐水溶液中逐滴加入氢氧化钠水溶液，反应得到片状氢氧化镉，所述镉盐水溶液中的镉与所述氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的物质的量之比为1：2；
(2)将得到的氢氧化镉和Nafion溶液加入到异丙醇中，超声混合得到混合液，将混合液涂于泡沫镍上，自然晾干后得到电化学析氧反应催化剂。
所述步骤(1)中，镉盐选自硝酸镉、氯化镉、硫酸镉中的任一种。
所述步骤(1)中，反应后还包括将反应产物离心过滤，用水洗涤过滤物，将过滤物烘干的操作，烘干温度为60℃，时间12h。
所述步骤(1)中，镉盐水溶液的浓度为0.2～0.4mol/L，氢氧化钠水溶液的浓度为0.5～0.7mol/L。
所述步骤(2)中，Nafion溶液的质量百分比浓度为5％，Nafion溶液与异丙醇的体积比为3：100，氢氧化镉与异丙醇的质量体积比为4mg/ml。
所述步骤(2)中，超声混合时间为0.5～1.5h。
一种由电化学析氧反应催化剂的制备方法制备得到的电化学析氧反应催化剂。
所述的电化学析氧反应催化剂，包括泡沫镍基体和在泡沫镍基体上涂覆成型的催化层。
一种电化学析氧反应催化剂在分解水产氧反应中的应用。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供了一种电化学析氧反应催化剂的制备方法，把镉盐水溶液与氢氧化钠水溶液混合发生反应，常温下利用镉盐与碱一步反应即可制备氢氧化镉，制备工艺简单，不需要加热节约能源，再将氢氧化镉涂覆于泡沫镍上，自然晾干，得到催化剂层，操作方便，制备得到的电化学析氧反应催化剂相比于铁、钴和镍基氢氧化物和商用二氧化钌具有更为优异的电催化析氧性能，且电催化析氧性能稳定，适于工业化应用，实现了资源和能源的可再生利用。
附图说明
图1是实施例1～3制备的氢氧化镉的SEM图，
a-实施例1，b-实施例2，c-实施例3；
图2是实施例1～3制备的氢氧化镉的XRD图，
d-实施例1，e-实施例2，f-实施例3；
图3是Cd(OH)2-N、Cd(OH)2-Cl、Cd(OH)2-S、商用RuO2的电催化产氧线性扫描伏安曲线；
图4是Cd(OH)2-N、Cd(OH)2-Cl、Cd(OH)2-S、商用RuO2的电流密度分别为10、20、50mA/cm2时的过电位统计图；
图5是Cd(OH)2-N、Cd(OH)2-Cl、Cd(OH)2-S、商用RuO2的Tafel曲线；
图6是Cd(OH)2-N稳定性实验结果；
图7是Cd(OH)2-N，Fe(OH)3-N，Co(OH)2-N、Ni(OH)2-N的电催化产氧线性扫描伏安曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例提供一种电化学析氧反应催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)向10ml的0.3mol/L硝酸镉水溶液中逐滴加入10ml氢氧化钠水溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.6mol/L，充分反应后，将反应产物离心过滤，用水洗涤过滤物，将过滤物烘干，烘干温度为60℃，时间12h，得到氢氧化镉；
(2)取8mg的氢氧化镉和60μl的Nafion溶液加入到2ml的异丙醇中，Nafion溶液的质量百分比浓度为5％，超声混合1h后得混合液，取10μl混合液涂于泡沫镍上，自然晾干后得到电化学析氧反应催化剂。
本实施例所述氢氧化镉的SEM图如图1(a)所示，从图1(a)可知，氢氧化镉具有片层结构，二维片层结构具有较大的比表面积以及较多的化学反应活性位点，比表面积越大，催化效果越好，因此本发明的电化学析氧反应催化剂具有更为优异的电催化析氧性能。
本实施例所述氢氧化镉的XRD图如图2(d)所示。
本实施例制备的催化剂记为Cd(OH)2-N，制备的电化学析氧反应催化剂，包括泡沫镍基体和催化层，既有催化剂的作用，又有电极的功能，使用方便，用于电解水制取氧，可简化其工艺流程。
在电化学工作站上采用三电极系统，测试Cd(OH)2-N电催化分解水产氧的能力，具体测试过程如下：
以Cd(OH)2-N为工作电极，以铂片电极为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极；以1mol/L氢氧化钾溶液为电解液，分别设置电流密度为10、20、50mA/cm2，测试Cd(OH)2-N在不同电流密度下的过电位，其电催化产氧线性扫描伏安曲线如图3所示，不同电流密度下的过电位统计图如图4所示，Cd(OH)2-N的Tafel曲线如图5所示。
对Cd(OH)2-N施加20mA/cm2电流10h，测试Cd(OH)2-N的稳定性，结果如图6所示。由图6结果可知，对Cd(OH)2-N施加20mA/cm2电流10h后，其电催化析氧性能依然保持稳定。
实施例2
本实施例提供一种电化学析氧反应催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)向10ml的0.3mol/L氯化镉的水溶液中逐滴加入10ml氢氧化钠水溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.6mol/L，充分反应后，将反应产物离心过滤，用水洗涤过滤物，将过滤物烘干，烘干温度为60℃，时间12h，得到氢氧化镉；
(2)取8mg的氢氧化镉和60μl的Nafion溶液加入到2ml的异丙醇中，Nafion溶液的质量百分比浓度为5％，超声混合1h后得混合液，取10μl混合液涂于泡沫镍上，自然晾干，得到氢氧化镉催化层。
本实施例所述的氢氧化镉的SEM图如图1(b)所示，从图1(b)可知，氢氧化镉具有片层结构。
本实施例所述的氢氧化镉的XRD图如图2(e)所示。
本实施例制备的催化剂记为Cd(OH)2-Cl。
在电化学工作站上采用三电极系统，测试Cd(OH)2-Cl电催化分解水产氧的能力，具体测试过程如下：
以Cd(OH)2-Cl为工作电极，以铂片电极为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极；以1mol/L氢氧化钾溶液为电解液，分别设置电流密度为10、20、50mA/cm2，测试Cd(OH)2-Cl在不同电流密度下的过电位，其电催化产氧线性扫描伏安曲线如图3所示，不同电流密度下的过电位统计图如图4所示，Cd(OH)2-Cl的Tafel曲线如图5所示。
实施例3
本实施例提供一种电化学析氧反应催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)向10ml的0.3mol/L硫酸镉的水溶液中逐滴加入10ml氢氧化钠水溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.6mol/L，充分反应后，将反应产物离心过滤，用水洗涤过滤物，将过滤物烘干，烘干温度为60℃，时间12h，得到氢氧化镉；
(2)取8mg的氢氧化镉和60μl的Nafion溶液加入到2ml的异丙醇中，Nafion溶液的质量百分比浓度为5％，超声混合1h后得混合液，取10μl混合液涂于泡沫镍上，自然晾干，得到氢氧化镉催化层。
本实施例所述的氢氧化镉的SEM图如图1(c)所示，从图1(c)可知，氢氧化镉具有片层结构。
本实施例所述的氢氧化镉的XRD图如图2(f)所示。
本实施例制备的催化剂记为Cd(OH)2-S。
在电化学工作站上采用三电极系统，测试Cd(OH)2-S电催化分解水产氧的能力，具体测试过程如下：
以Cd(OH)2-S为工作电极，以铂片电极为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极；以1mol/L氢氧化钾溶液为电解液，分别设置电流密度为10、20、50mA/cm2，测试Cd(OH)2-S在不同电流密度下的过电位，其电催化产氧线性扫描伏安曲线如图3所示，不同电流密度下的过电位统计图如图4所示，Cd(OH)2-S的Tafel曲线如图5所示。
实施例4
本实施例对商用RuO2催化剂的电催化分解水产氧的能力进行测试，比较商用RuO2、Cd(OH)2-N、Cd(OH)2-Cl、Cd(OH)2-S的电催化分解水产氧的能力。具体内容如下：
在电化学工作站上采用三电极系统，测试商用RuO2催化剂电催化分解水产氧的能力，具体测试过程如下：
以商用RuO2为工作电极，以铂片电极为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极；以1mol/L氢氧化钾溶液为电解液，分别设置电流密度为10、20、50mA/cm2，测试商用RuO2在不同电流密度下的过电位，其电催化产氧线性扫描伏安曲线如图3所示，不同电流密度下的过电位统计图如图4所示，Tafel曲线如图5所示。
由图3、4结果可知，在电流密度分别为10、20、50mA/cm2时，Cd(OH)2-N对应的过电位分别为249、268、287mV，Cd(OH)2-Cl对应的过电位分别为278、294、314mV，Cd(OH)2-S对应的过电位分别为264、283、304mV，商用RuO2对应的过电位分别为284、311、345mV，过电位越低，反应速度越快，耗能越少，析氧性能越好，因此，不同镉盐制备的催化剂的电催化析氧性能均显著优于商用RuO2，并且，Cd(OH)2-N的电催化析氧性能优于Cd(OH)2-Cl、Cd(OH)2-S。因此本发明的催化剂用于电解水制氢的效率高。
由图5结果可知，Cd(OH)2-N的Tafel斜率为47mV/dec，Cd(OH)2-Cl的Tafel斜率为56mV/dec，Cd(OH)2-S的Tafel斜率为50mV/dec，商用RuO2的Tafel斜率为87mV/dec，塔菲尔斜率表示电化学反应的难易程度，斜率越小表示电化学反应越容易发生，电催化产氧能力越强，因此不同镉盐制备的催化剂的电催化析氧性能均显著优于商用RuO2，并且，Cd(OH)2-N的电催化析氧性能优于Cd(OH)2-Cl、Cd(OH)2-S。
对比例1
本对比例用硝酸铁代替实施例1的硝酸镉制备电化学析氧反应催化剂，制备的催化剂记为Fe(OH)3-N，并测试其电催化分解水产氧的能力，分别设置电流密度为10、20、50mA/cm2，测试其在不同电流密度下的过电位，其电催化产氧线性扫描伏安曲线如图7所示。
其他实施方式同实施例1。
对比例2
本对比例用硝酸钴代替实施例1的硝酸镉制备电化学析氧反应催化剂，制备的催化剂记为Co(OH)2-N，并测试其电催化分解水产氧的能力，分别设置电流密度为10、20、50mA/cm2，测试其在不同电流密度下的过电位，其电催化产氧线性扫描伏安曲线如图7所示。
其他实施方式同实施例1。
对比例3
本对比例用硝酸镍代替实施例1的硝酸镉制备电化学析氧反应催化剂，制备的催化剂记为Ni(OH)2-N，并测试其电催化分解水产氧的能力，分别设置电流密度为10、20、50mA/cm2，测试其在不同电流密度下的过电位，其电催化产氧线性扫描伏安曲线如图7所示。
其他实施方式同实施例1。
由图7结果可知，Cd(OH)2-N的电催化性能优于Fe(OH)3-N、Co(OH)2-N、Ni(OH)2-N。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种电化学析氧反应催化剂在分解水产氧反应中的应用，其特征在于，所述电化学析氧反应催化剂的制备方法包括如下步骤：
（1）向镉盐水溶液中逐滴加入氢氧化钠水溶液，反应得到片状氢氧化镉，所述镉盐水溶液中的镉与所述氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的物质的量之比为1：2；
（2）将得到的氢氧化镉和Nafion溶液加入到异丙醇中，超声混合得到混合液，将混合液涂于泡沫镍上，自然晾干后得到电化学析氧反应催化剂。
2.根据权利要求1所述的电化学析氧反应催化剂在分解水产氧反应中的应用，其特征在于，所述步骤（1）中，镉盐选自硝酸镉、氯化镉、硫酸镉中的任一种。
3.根据权利要求1所述的电化学析氧反应催化剂在分解水产氧反应中的应用，其特征在于，所述步骤（1）中，反应后还包括将反应产物离心过滤，用水洗涤过滤物，将过滤物烘干的操作，烘干温度为60℃，时间12h。
4.根据权利要求1所述的电化学析氧反应催化剂在分解水产氧反应中的应用，其特征在于，所述步骤（1）中，镉盐水溶液的浓度为0.2～0.4mol/L，氢氧化钠水溶液的浓度为0.5～0.7mol/L。
5.根据权利要求1所述的电化学析氧反应催化剂在分解水产氧反应中的应用，其特征在于，所述步骤（2）中，Nafion溶液的质量百分比浓度为5%，Nafion溶液与异丙醇的体积比为3：100，氢氧化镉与异丙醇的质量体积比为4mg/ml。
6.根据权利要求1所述的电化学析氧反应催化剂在分解水产氧反应中的应用，其特征在于，所述步骤（2）中，超声混合时间为0.5～1.5h。
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