CN110860293B - 一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法及其氢气析出应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法及其氢气析出应用。该催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将Ni、Cd的金属盐溶解到二次水中，然后将处理好的泡沫镍一起转移到反应釜中，经过水热反应使NiCd复合物原位生长到其表面；（2）在室温条件下，将上述步骤中得到的样品浸入到含有硫酸亚铁的水溶液，反应完成后取出，冲洗干净并烘干后即得到可用于碱性条件下的Cd‑NiFe/NF电催化剂。该催化剂制备过程简单、原料廉价易得，极大地降低了生产成本。同时，该催化剂在碱性条件下表现出优异的氢气析出性能，仅需140 mV的过电位即可达到10 mA/cm2的电流密度，并可至少保持28小时的长期稳定性。
Description
技术领域
本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法及其氢气析出应用。
背景技术
来源广泛、能量密度高、对环境无污染的氢能正受到人们的广泛关注，被认为是新型的绿色能源方式之一。在碱性条件下的电解水工艺为大规模高纯度氢气的生产提供了现实可能，因此吸引了极大地关注。目前贵金属Pt依然是用于氢气析出反应(HER)的最高效电催化剂，但是由于其稀少的储量和高昂的价格极大制约了其广泛的应用。NiFe基过渡金属氢氧化物具有大的片层状结构、良好的导电性和低廉的价格被广泛研究并应用于氧气析出反应。但是这些材料却表现出较差的HER催化性能，因此需要进行适当的调变和改性来提高其HER的活性和稳定性。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的之一是为了降低NiFe电催化剂的析氢过电位，提高催化活性和长期稳定性，提供一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法，该过程仅需简单的水热反应和离子交换反应，能耗低、过程简单。
本发明的目的之二是该催化剂CdNiFe/NF在碱性条件下的电催化氢气析出应用，仅需要140 mV的过电势即可驱动10 mA/cm2的电流密度，并且经过28小时持续的HER稳定性测试无明显衰减，具有优异的HER活性及稳定性。
为达到以上目的，本发明的技术方案如下：
1. 一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法，包含以下步骤：
（1）首先将泡沫镍（3*2cm）预处理，具体操作步骤为：将泡沫镍分别在1M盐酸溶液、丙酮、无水乙醇和二次水中进行超声清洗，之后将处理后的泡沫镍放入真空干燥箱中，在60℃的温度下进行烘干以备用。
（2）用电子天平依次准确称取硝酸镍、乙酸镉、尿素和氟化铵置于烧杯中，加入二次水，加入一个干净的磁子，并用保鲜膜封住烧杯口，在磁力搅拌器作用下将溶液混合均匀后，同处理好的泡沫镍一起放入反应釜中进行水热反应，反应结束并自然冷却到室温，将所得样品用二次水冲洗干净，自然晾干后备用。
（3）用电子天平准确称取硫酸亚铁置于烧杯中，加入二次水，并用保鲜膜封住烧杯口，超声使硫酸亚铁固体全部溶解，然后将上述得到的样品浸入硫酸亚铁溶液中，使样品中的金属阳离子进行置换，反应结束后用二次水冲洗干净，将所得样品放入真空干燥箱中，在60 ℃下进行烘干以备用。
步骤（2）所述硝酸镍称取1.6 mmol，乙酸镉称取0.2-0.6 mmol，尿素称取10 .0mmol，氟化铵称取4.0 mmol，二次水量取40 ml。
步骤（2）所述水热反应的反应时间设置为6个小时，反应温度设置为120 ℃。
步骤（3）所述硫酸亚铁需称取0.75 mmol，二次水需加入10 ml。
步骤（3）所述泡沫镍在含硫酸亚铁溶液中的浸泡时间为1小时。
2.以上述步骤制备的Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的氢气析出应用，步骤如下：以典型的三电极体系作为测试系统，1 M 的KOH溶液作为电解液，碳棒、氧化汞和制备的Cd-NiFe/NF分别作为对电极、参比电极和工作电极。测试结果显示使用该工艺制备的电催化。
本发明提供了一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法及其氢气析出应用，该制备工艺在很大程度上简化了传统电催化电极的制备过程，提高了制备效率、降低了生产成本，所用原料廉价易得且可大规模制备。同时Cd的掺杂也通过改变催化剂的微观形貌极大地提高了NiFe的HER性能，在过电势为140 mV时即可达到10 mA/cm2的电流密度，并且还可以保持至少28小时的稳定的HER。
附图说明
图1：a和b为本发明中具体实施例4中所述NiFe/NF的透射电镜图，c和d为本发明中具体实施例2中所述Cd0.4-NiFe/NF的透射电镜图。
图2为本发明中具体实施例1、2、3和4中所述的Cd0.2-NiFe/NF、Cd0.4-NiFe/NF、Cd0.6-NiFe/NF和NiFe/NF、Pt-C/NF和NF的氧析出LSV曲线。
图3为本发明中具体实施例2和4中所述的Cd0.4-NiFe/NF和NiFe/NF、Pt-C/NF和NF的Tafel斜率曲线。
图4为本发明中具体实施例2中所述的Cd0.4-NiFe/NF的稳定性测试（28小时）。
具体实施方式
实施例中所使用的泡沫镍进行预处理时需要进行以下步骤：用小刀将泡沫镍裁割成3*2 cm的尺寸，将裁好的泡沫镍依次在1 M盐酸溶液、丙酮、无水乙醇和二次水中分别超声20分钟，用镊子将清洗好的泡沫镍置于干净的滤纸上，放入真空干燥箱中，在60 ℃下进行烘干以备用。
实施例1：
（1）用电子天平依次准确称取1.6 mmol硝酸镍、0.2 mmol乙酸镉、10.0 mmol尿素和4.0 mmol氟化铵，将其全部溶解于40 ml二次水中，加入干净的磁子搅拌20分钟，使其充分溶解并混合均匀，用吸铁石吸出磁子，然后将溶液转移到100 ml的反应釜中，并放入经过预处理的泡沫镍，将烘箱的反应时间设置为6小时，温度设置为120 ℃，待反应结束使其自然冷却至室温，用二次水将所得样品(Cd0.2-Ni/NF)冲洗干净，自然晾干后以备用。
（2）用电子天平准确称取0.75 mmol硫酸亚铁溶于烧杯中，加入10 ml二次水，并用保鲜膜封住烧杯口，超声10分钟使其全部溶解，然后将上述所得的Cd0.2-Ni/NF样品浸入硫酸亚铁溶液中，浸泡时间为1.0小时，结束后用镊子取出样品(Cd0.2-NiFe/NF)并用二次水冲洗干净，放入真空干燥箱中，在60 ℃下进行烘干以用来测试。
实施例2：
（1）用电子天平依次准确称取1.6 mmol硝酸镍、0.4 mmol乙酸镉、10.0 mmol尿素和4.0 mmol氟化铵，将其全部溶解于40 ml二次水中，加入干净的磁子搅拌20分钟，使其充分溶解并混合均匀，用吸铁石吸出磁子，然后将溶液转移到100 ml的反应釜中，并放入经过预处理的泡沫镍，将烘箱的反应时间设置为6小时，温度设置为120 ℃，待反应结束使其自然冷却至室温，用二次水将所得样品(Cd0.4-Ni/NF)冲洗干净，自然晾干后以备用。
（2）用电子天平准确称取0.75 mmol硫酸亚铁溶于烧杯中，加入10 ml二次水，并用保鲜膜封住烧杯口，超声10分钟使其全部溶解，然后将上述所得的Cd0.4-Ni/NF样品浸入硫酸亚铁溶液中，浸泡时间为1.0小时，结束后用镊子取出样品(Cd0.4-NiFe/NF)并用二次水冲洗干净，放入真空干燥箱中，在60 ℃下进行烘干以用来测试。
实施例3：
（1）用电子天平依次准确称取1.6 mmol硝酸镍、0.6 mmol乙酸镉、10.0 mmol尿素和4.0 mmol氟化铵，将其全部溶解于40 ml二次水中，加入干净的磁子搅拌20分钟，使其充分溶解并混合均匀，用吸铁石吸出磁子，然后将溶液转移到100 ml的反应釜中，并放入经过预处理的泡沫镍，将真空干燥箱的反应时间设置为6小时，温度设置为120 ℃，待反应结束使其自然冷却至室温，用二次水将所得样品(Cd0.6-Ni/NF)冲洗干净，自然晾干后以备用。
（2）用电子天平准确称取0.75 mmol硫酸亚铁溶于烧杯中，加入10 ml二次水，并用保鲜膜封住烧杯口，超声10分钟使其全部溶解，然后将上述所得的Cd0.6-Ni/NF样品浸入硫酸亚铁溶液中，浸泡时间为1.0小时，结束后用镊子取出样品(Cd0.6-NiFe/NF)并用二次水冲洗干净，放入真空干燥箱中，在60 ℃下进行烘干以用来测试。
实施例4：
（1）用电子天平依次准确称取1.6 mmol硝酸镍、10.0 mmol尿素和4.0 mmol氟化铵，将其全部溶解于40 ml二次水中，加入干净的磁子搅拌20分钟，使其充分溶解并混合均匀，用吸铁石吸出磁子，然后将溶液转移到100 ml的反应釜中，并放入经过预处理的泡沫镍，将真空干燥箱的反应时间设置为6小时，温度设置为120 ℃，待反应结束使其自然冷却至室温，用二次水将所得样品(Ni/NF)冲洗干净，自然晾干后以备用。
（2）用电子天平准确称取0.75 mmol硫酸亚铁溶于烧杯中，加入10 ml二次水，并用保鲜膜封住烧杯口，超声10分钟使其全部溶解，然后将上述所得的Ni/NF样品浸入硫酸亚铁溶液中，浸泡时间为1.0小时，结束后用镊子取出泡沫镍（NiFe/NF）并用二次水冲洗干净，放入真空干燥箱中，在60 ℃下进行烘干以备用。
如图1所示，a和b为NiFe/NF的透射电镜图，从图中可以看出形成了堆叠在一起的纳米片状结构；c和d为Cd掺杂后的NiFe/NF样品的电镜图，可以看到Cd元素引入后形貌发生了较大的变化，形成了由纳米片穿插在一块的纳米花结构，且看到表面变的更加光滑。
如图2所示，在引入Cd元素后催化活性得到大幅提升，而且Cd的掺杂量对样品的活性也有很大的影响，当Cd的加入量固定为0.4 mmol时，该催化剂仅需140 mV的过电势即可达到10 mA/cm2的电流密度。
如图3所示，Cd0.4-NiFe/NF的Tafel斜率为75.32 mV·dec-1，远低于NiFe/NF的105.22 mV·dec-1，表明Cd的引入会加快该催化剂的HER动力学过程。
图4是Cd0.4-NiFe/NF的长期稳定性测试曲线，可以看出在电流密度为10 mA/cm2的条件下经过28个小时连续的HER，催化剂的活性得到很好的保持，只有轻微的电势衰减，说明该催化剂具有良好的HER稳定性。
以上是本发明提供的一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法及其氢气析出应用，通过具体的实施例对其作出了详细的说明。需要指出的是，本发明所提到的实施例不能用来限定本发明的权利范围，因此，相关技术人员在以本发明为基础的前提下所做的改进，均属于本发明所涵盖的保护范围。
Claims (4)
1.一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以硝酸镍、乙酸镉、尿素和氟化铵为原料，用电子分析天平精确称重后，使所述原料溶于二次水中充分搅拌并混合均匀，得到混合液；
（2）将预处理好的泡沫镍加入到所述混合液中，并将其转移到反应釜中进行水热反应，设置温度及时间，待自然冷却到室温后用二次水冲洗干净并烘干，得到样品；
（3）将所述样品置于硫酸亚铁的水溶液中，使其发生金属离子交换反应，反应结束用二次水冲洗并烘干，得到Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂；
所述预处理步骤为：将泡沫镍分别在1M盐酸溶液、丙酮、无水乙醇和二次水中进行超声清洗，之后将所得泡沫镍放入真空干燥箱中，在60℃的温度下进行烘干以备用。
2.如权利要求1所述的一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法，其特征在于：硝酸镍的加入量为1.6mmol，乙酸镉的加入量为0.2-0.6mmol，尿素的加入量为10.0mmol，氟化铵的加入量为4.0mmol，步骤（1）中所述二次水的加入量为40ml。
3.如权利要求1所述的一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法，其特征在于：所述水热反应时间为6小时，水热反应温度为120℃。
4.如权利要求1所述的一种Cd掺杂的NiFe非贵金属电催化剂的制备方法，其特征在于：所述硫酸亚铁的加入量为0.75mmol，用于配置所述硫酸亚铁的水溶液的二次水的加入量为10ml。
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