CN109225252B - 一种锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法，将泡沫镍超声清洗，室温下真空干燥后得到处理后的泡沫镍；称取Mn(CH3COO)2·4H2O、C7H6O6S·2H2O和CO(NH2)2加入到去离子水中充分溶解，泡沫镍放入溶液倒入反应内衬置于均相反应仪中在80~200℃下反应2~12h，水热反应结束，将反应后冷却的泡沫镍产物取出，清洗、干燥即得到锰镍双金属氢氧化物/泡沫镍双功能电催化剂；采用一步水热反应直接合成最终产物，制备工艺简单，合成温度适合，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产，制备的锰镍双金属氢氧化物长在泡沫镍基底上，形成了网状结构，利于电子传输，利于电解液与催化材料的充分接触，使得电化学性能增强。
Description
技术领域
本发明属于催化分解技术领域，涉及一种双功能水裂解电催化剂的制备方法，具体涉及一种锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法。
背景技术
电解水制氢气是目前最为环保的制氢气技术，对于解决能源问题是很有前途的，经过长时间的发展已经研究的以及较为深入。目前较为优异的电解水催化剂是Pt、Ir、Ru基的催化材料。这些贵金属催化材料，成本高，不利于广泛应用，因此寻找廉价高效的非贵金属催化剂是研究清洁能源需要解决的难题。
合成LDH的方法目前有共沉淀法、溶胶-凝胶法、间接合成方法有焙烧法和离子交换等方法。目前，国内外提出的由水热法、共沉淀法等方法制备的锌镍层状双金属氢氧化物的形貌包括：片层褶皱状、板状等。中国发明公告专利第107326392 A号公开了一种双功能催化剂的制备方法，在Ni(OH)2/NF通过电沉积的方法制备出MnO2-Ni(OH)2/NF双功能催化剂，这种制备的MnNi复合催化剂电化学性能较差，总的归因于锰元素和镍元素的化学结构构造不够优异，不容易提升产氢产氧性能。中国发明公告专利第106058271 A 号公开了一种非贵金属双功能氧反应电催化材料及其制备方法。该方法操作步骤复杂不易大规模生产。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明目的在于提出一种高效、简单和低成本的锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法，该方法易于操作，反应条件温和，耗时短，产品纯度高且电催化析氧性能优异。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗，然后再将泡沫镍浸入到盐酸中进行超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗若干次，室温下真空干燥后得到处理后的泡沫镍；
（2）按摩尔比（1~2）:（0.5~1）:（6~12）称取Mn(CH3COO)2·4H2O、C7H6O6S·2H2O和CO(NH2)2加入到去离子水中充分溶解，溶液中Mn(CH3COO)2·4H2O浓度为0.002~0.004mol/L，C7H6O6S·2H2O浓度为0.001~0.002mol/L，CO(NH2)2的浓度为0.012~0.024mol/L，在室温下超声震荡得到溶液A；
（3）将步骤（2）得到的溶液A转移进反应内衬中，再将步骤（1）处理好的泡沫镍放入反应内衬中后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在80~200℃下反应2~12h，其中反应填充比为50~80%；
（4）水热反应结束，反应釜自然冷却到室温后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，然后用水和醇交替清洗后收集产物，收集的产物经干燥即得到锰镍双金属氢氧化物/泡沫镍双功能电催化剂。
进一步，所述步骤（1）中将泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗5~15min、再将泡沫镍浸入到2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~15min。
进一步，所述步骤（1）中泡沫镍经纯丙酮溶液和盐酸超声清洗后，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗3~5次，在25~35℃下真空干燥10~14h后得到处理后的泡沫镍。
进一步，所述步骤（2）中超声震荡时间为5~15min。
进一步，所述步骤（4）中反应后冷却的泡沫镍产物取出，用水和醇交替清洗3~5次后收集产物。
进一步，所述步骤（4）中收集的产物在在室温下干燥24h，即得到锰镍双金属氢氧化物/泡沫镍双功能电催化剂。
本发明具有以下有益的效果：
（1）该方法采用的是一步水热反应直接合成最终产物，制备工艺简单，合成温度适合，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。
（2）该方法制备的锰镍双金属氢氧化物长在泡沫镍基底上，形成了网状结构，其纳米片厚度约为10~15nm。超薄且接触面积大的纳米片，利于电子传输，利于电解液与催化材料的充分接触，使得电化学性能增强。通过与不活泼的非金属元素锰进行构造，提高了镍基材料在碱液中的活性，从而极大的提升了电解水析氢析氧性能。
（3）该方法制备的产物化学组成均一，纯度高其作为电解水电极材料时表现出优异的电化学性能，在100mA/cm2的电流密度下，其析氢过电势约为283mV，析氧过电势约为436 mV。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的生长在泡沫镍上的锰镍双金属氢氧化物的X-射线衍射（XRD）图谱
图2为本发明实施例3制备的生长在泡沫镍上的锰镍双金属氢氧化物的扫描电镜（SEM）照片
图3为本发明实施例3制备的生长在泡沫镍上的锰镍双金属氢氧化物的析氢线性扫描伏安（LSV）性能测试图
图4为本发明实施例3制备的生长在泡沫镍上的锰镍双金属氢氧化物的析氧线性扫描伏安（LSV）性能测试图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
（1）将泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗10min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗10min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗3次，在25℃下真空干燥10h后得到处理后的泡沫镍；
（2）称取Mn(CH3COO)2·4H2O、C7H6O6S·2H2O和CO(NH2)2加入到50 mL去离子水中超声溶解5min。控制Mn(CH3COO)2·4H2O、C7H6O6S·2H2O和CO(NH2)2的摩尔比为1: 0.5: 6，此时Mn(CH3COO)2·4H2O浓度为0.002 mol/L，C7H6O6S·2H2O浓度为0.001 mol/L，CO(NH2)2的浓度为0.012 mol/L，在室温下超声5min得到溶液A。
（3）将步骤（2）得到的澄清溶液A转移进反应内衬中，再将步骤（1）处理好的泡沫镍放入溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在80℃下反应12h，其中反应填充比应该控制在50%。
（4）水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过3次水洗醇洗交替后收集产物，室温下，干燥24h，即得到锰镍双金属氢氧化物/泡沫镍双功能电催化剂。
实施例2：
（1）将泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到3mol/L的盐酸中进行超声清洗15min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗4次，在25℃下真空干燥12h后得到处理后的泡沫镍；
（2）称取Mn(CH3COO)2·4H2O、C7H6O6S·2H2O和CO(NH2)2加入到50 mL去离子水中超声溶解10 min。控制Mn(CH3COO)2·4H2O、C7H6O6S·2H2O和CO(NH2)2的摩尔比为1.5:0.75:8，此时Mn(CH3COO)2·4H2O浓度为0.003 mol/L，C7H6O6S·2H2O浓度为0.0015 mol/L，CO(NH2)2的浓度为0.016 mol/L，在室温下超声10min得到溶液A。
（3）将步骤（2）得到的澄清溶液A转移进反应内衬中，再将步骤（1）处理好的泡沫镍放入溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在100℃下反应8h，其中反应填充比应该控制在50%。
（4）水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过4次水洗醇洗交替后收集产物，室温下，干燥24h，即得到锰镍双金属氢氧化物/泡沫镍双功能电催化剂。
实施例3：
（1）将泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗10min、再将泡沫镍浸入到3mol/L的盐酸中进行超声清洗15min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗4次，在25℃下真空干燥12h后得到处理后的泡沫镍；
（2）称取Mn(CH3COO)2·4H2O、C7H6O6S·2H2O和CO(NH2)2加入到50 mL去离子水中超声溶解10 min。控制Mn(CH3COO)2·4H2O、C7H6O6S·2H2O和CO(NH2)2的摩尔比为1.25:0.85:10，此时Mn(CH3COO)2·4H2O浓度为0.0025 mol/L，C7H6O6S·2H2O浓度为0.0017 mol/L，CO(NH2)2的浓度为0.02 mol/L，在室温下超声15min得到溶液A。
（3）将步骤（2）得到的澄清溶液A转移进反应内衬中，再将步骤（1）处理好的泡沫镍放入溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在140℃下反应6h，其中反应填充比应该控制在60%。
（4）水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过5次水洗醇洗交替后收集产物，室温下，干燥24h，即得到锰镍双金属氢氧化物/泡沫镍双功能电催化剂。
由于泡沫镍镍峰对物质的物相鉴别有很大的影响，所以从图1中可以看出该样品的标准卡片是在衍射角度为11.4º、22.7º、38.7º、60º分别出现了（003）、（006）、（015）、（110）晶面的衍射峰，对应锌镍的PDF卡片38-0715说明产物为具有水滑石结构的锰镍双金属氢氧化物。但是因为镍峰的原因实际衍射峰有少许偏移。
从图2的SEM图中可以看出该样品的形貌是生长在泡沫镍上纳米片组成的网孔结构，且纳米片的厚度约为10nm。
从图3的析氢线性扫描伏安图中可以看出，该样品在电流密度为100mA/cm2时，它的过电势为283mV具有良好的电催化析氧活性。
从图4的析氧线性扫描伏安图中可以看出，该样品在电流密度为100mA/ cm2时，它的过电势为436mV具有良好的电催化析氧活性。
实施例4：
（1）将泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗15min、再将泡沫镍浸入到4mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗5次，在35℃下真空干燥14h后得到处理后的泡沫镍；
（2）称取Mn(CH3COO)2·4H2O、C7H6O6S·2H2O和CO(NH2)2加入到50 mL去离子水中超声溶解15 min。控制Mn(CH3COO)2·4H2O、C7H6O6S·2H2O和CO(NH2)2的摩尔比为2: 1: 12，此时Mn(CH3COO)2·4H2O浓度为0.004 mol/L，C7H6O6S·2H2O浓度为0.002 mol/L，CO(NH2)2的浓度为0.024 mol/L，在室温下超声15min得到溶液A。
（3）将步骤（2）得到的澄清溶液A转移进反应内衬中，再将步骤（1）处理好的泡沫镍放入溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在200℃下反应2h，其中反应填充比应该控制在80%。
（4）水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过5次水洗醇洗交替后收集产物，室温下，干燥24h，即得到锰镍双金属氢氧化物/泡沫镍双功能电催化剂。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗5~15min，然后再将泡沫镍浸入到2~4mol/L盐酸中进行超声清洗5~15min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗若干次，室温下真空干燥后得到处理后的泡沫镍；
（2）按摩尔比（1~2）:（0.5~1）:（6~12）称取Mn(CH3COO)2·4H2O、C7H6O6S·2H2O和CO(NH2)2加入到去离子水中充分溶解，溶液中Mn(CH3COO)2·4H2O浓度为0.002~0.004mol/L，C7H6O6S·2H2O浓度为0.001~0.002mol/L，CO(NH2)2的浓度为0.012~0.024mol/L，在室温下超声震荡得到溶液A；
（3）将步骤（2）得到的溶液A转移进反应内衬中，再将步骤（1）处理好的泡沫镍倒入反应内衬中后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在80~200℃下反应2~12h，其中反应填充比为50~80%；
（4）水热反应结束，反应釜自然冷却到室温后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，然后用水和醇交替清洗后收集产物，收集的产物经干燥即得到锰镍双金属氢氧化物/泡沫镍双功能电催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中泡沫镍经纯丙酮溶液和盐酸超声清洗后，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗3~5次，在25~35℃下真空干燥10~14h后得到处理后的泡沫镍。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中超声震荡时间为5~15min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中反应后冷却的泡沫镍产物取出，用水和醇交替清洗3~5次后收集产物。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中收集的产物在在室温下干燥24h，即得到锰镍双金属氢氧化物/泡沫镍双功能电催化剂。
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