CN109161920B - 一种泡沫铜自支撑镍锌双金属氢氧化物催化剂的制备方法 - Google Patents

一种泡沫铜自支撑镍锌双金属氢氧化物催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种泡沫铜自支撑镍锌双金属氢氧化物催化剂的制备方法，采用的一步水热反应直接合成最终产物，具有温和的合成温度，路径简单，易于操作，且所用原料都是廉价易得的，产物后处理简单，对环境友好，适合大规模生产有望推广到实际生产中；该方法制备的网状结构的NiZn‑LDH的长在泡沫铜基底上，形成了网状结构的链接而成的网状结构，产品形貌完整，纳米网状结构比表面积非常大，能提供很多反应场所，负载量多，加快了电子传输，对于实现双功能电解水有非常重要的意义。

Description

一种泡沫铜自支撑镍锌双金属氢氧化物催化剂的制备方法
技术领域
本发明属无机材料制备领域，涉及一种电催化材料方法，具体涉及一种泡沫铜自支撑镍锌双金属氢氧化物催化剂的制备方法。
背景技术
随着化石燃料的枯竭及环境问题而受到人们的普遍重视，氢能是一种可再生的清洁能源,具有资源丰富、易储存等许多突出的优点。电解水是有效的手段之一，水分解过程会产生氢气和氧气都是对环境友好的能源。通过裂解水和燃烧氢气产生水这一可逆过程使得能源问题有了很好的解决方法。
水滑石又称为层状双金属氢氧化物(1ayered double hydroxides，LDHs)，是一种阴离子型层状化合物，由于其具有独特的二维层板结构、组成可调性，层间离子多样性和可交换性，记忆效应等特点，作为水氧化反应(OER)催化剂有很好的前景。但是在实际应用中，催化剂材料本身导电性差和比表面积小，限制了其性能的提升。为了克服以上缺点，研究者一般通过两种途径来提高性能。一种是纳米化，另一种是和一些导电性好的材料例如泡沫铜、碳布、泡沫铜等进行复合。
合成LDH的方法目前有共沉淀法、溶胶-凝胶法，沉淀法反应物洗涤过滤困难、此外消耗大量NaOH易于和金属的其他阴离子形成杂质盐、产物结晶度不高、操作复杂生产流程长、需要快速准确滴定pH，溶胶-凝胶法使用有机试剂危害大且难以去除、且层间阴离子不纯样品形貌不规整，间接合成方法有焙烧法和离子交换等方法，但工艺复杂、条件难以掌控。
最近研究表明，在以泡沫铜为基地、负载生长LDH是一种能有效提供超快的电解质运输和电子转移的结构。大多泡沫基地有加快电子传输和催化剂的作用，例如，生长在泡沫铜基地上的复合材料析氢反应(HER)更容易发生，同样的泡沫铜基也有类似性能。对于粉体的LDH而言生长在基地上更容易加快它对水的分解和增强催化剂本身的活性和耐用性。目前，关于泡沫铜基地的应用尤为稀少，这是由于泡沫铜极易发生氧化且在与其他原料反应过程中生成其他不利的产物。稳定控制泡沫铜基体，使得它在合成反应中在可控方向上生长是需要进一步努力的方向。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明目的在于提出一种操作简单，条件温和，过程快捷便利的泡沫铜自支撑镍锌双金属氢氧化物催化剂的制备方法，制备的产品形貌完整，电化学性能优异和负载量多，且能实现双功能催化。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种泡沫铜自支撑镍锌双金属氢氧化物催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将泡沫铜裁剪成小块、浸入纯丙酮溶液中超声清洗后、再将泡沫铜浸入到盐酸中进行超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗若干次，最后将冲洗完的泡沫铜保存在通过饱和氮气的浓度为0.01～0.05mol/L的稀盐酸中；
(2)按摩尔比(1～4):(0.25～1.5):(0.125～0.75)：(5～35)称取NiCl2·6H2O、C10H12N2O8ZnNa2·2H2O、NH4F和C6H12N4同时加入到去离子水中超声分散，控制镍源浓度为0.0106～0.1mol/L，锌源浓度为0.0041～0.0375mol/L，氟化铵浓度为0.00125～0.0625mol/L，六亚甲基四胺浓度为0.083～0.875mol/L，然后在室温下超声震荡使溶液充分混合，得到澄清溶液A；
(3)将步骤(2)得到澄清溶液A转移进反应内衬中，再将将步骤(1)处理好的泡沫铜放入液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在100～180℃下反应12～24h，其中反应填充比控制在50～80％；
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫铜产物取出，然后用水和醇溶液交替清洗后收集产物，收集的产物进行真空干燥即得到泡沫铜自支撑的镍锌双金属氢氧化物。
进一步，所述步骤(1)中，将泡沫铜裁剪成3*1cm的小块、浸入纯丙酮溶液中超声清洗5～15min、再将泡沫铜浸入到2～4mol/L的盐酸中进行超声清洗5～15min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗3～5次。
进一步，所述步骤(2)中，称取NiCl2·6H2O、C10H12N2O8ZnNa2·2H2O、NH4F和C6H12N4同时加入到去离子水中、超声分散10min，然后在室温下超声震荡5～15min得到澄清溶液A。
进一步，所述步骤(4)中，将反应后冷却的泡沫铜产物经过3次水洗和3次醇溶液交替清洗后收集产物。
进一步，所述步骤(4)中，收集的产物在60℃下，真空干燥48h，即得到泡沫铜自支撑的镍锌双金属氢氧化物。
本发明具有以下有益效果：
(1)该方法采用的是一步水热反应直接合成最终产物，具有温和的合成温度，路径简单，易于操作，且所用原料都是廉价易得的，产物后处理简单，对环境友好，适合大规模生产有望推广到实际生产中。
(2)该方法制备的网状结构的NiZn-LDH的长在泡沫铜基底上，形成了网状结构的链接而成的网状结构，产品形貌完整。这种纳米网状结构比表面积非常大，能提供很多反应场所，负载量多，加快了电子传输，对于实现双功能电解水有非常重要的意义。
(3)该方法制备的产物化学组成均一，纯度高，比表面积大，其作为电解水电极材料时能够表现出不错的电化学性能，有效地提高了镍锌双金属氢氧化物在碱液中的稳定性和电解水析氧、析氧的性能。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的网状结构的NiZn-LDH的长在泡沫铜基底上的X-射线衍射(XRD)图谱
图2为本发明实施例3制备的网状结构的NiZn-LDH的从泡沫铜片上收集的粉末的X-射线衍射(XRD)图谱
图3本发明实施例1制备的网状结构的NiZn-LDH的长在泡沫铜基底上的扫描电镜(SEM)照片
图4为本发明实施例4制备的网状结构的NiZn-LDH的长在泡沫铜基底上的扫描电镜(SEM)照片
图5为本发明实施例3制备的网状结构的NiZn-LDH的长在泡沫铜基底上的线性扫描伏安(LSV)产氢的性能测试图
图6为本发明实施例3制备的网状结构的NiZn-LDH的长在泡沫铜基底上的线性扫描伏安(LSV)产氧的性能测试图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将泡沫铜裁剪成3*1cm的小块、浸入纯丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫铜浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗3次，最后将他们保存在通过饱和氮气的浓度为0.05mol/L的稀盐酸中。
(2)称取NiCl2·6H2O、C10H12N2O8ZnNa2·2H2O、NH4F和C6H12N4同时加入到40mL的去离子水中、超声分散10min。同时控制NiCl2·6H2O：C10H12N2O8ZnNa2·2H2O：NH4F：C6H12N4的摩尔比为1:0.25:0.125:5，此时镍源的浓度为0.0106mol/L，锌源的浓度为0.0041mol/L，氟化铵浓度为0.00125mol/L，六亚甲基四胺的浓度为0.083mol/L，在室温下超声震荡5min得到澄清溶液A。
(3)将步骤(2)得到澄清溶液A转移进反应内衬中，再将将步骤(1)处理好的泡沫铜放入液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在100℃下反应24h，其中反应填充比应该控制在80％。
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫铜产物取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在60℃下，真空干燥48h，即可得到泡沫铜自支撑的镍锌双金属氢氧化物。
实施例2：
(1)将泡沫铜裁剪成3*1cm的小块、浸入纯丙酮溶液中超声清洗10min、再将泡沫铜浸入到3mol/L的盐酸中进行超声清洗10min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗4次，最后将他们保存在通过饱和氮气的浓度为0.04mol/L的稀盐酸中。
(2)称取NiCl2·6H2O、C10H12N2O8ZnNa2·2H2O、NH4F和C6H12N4同时加入到50mL的去离子水中、超声分散10min。同时控制NiCl2·6H2O：C10H12N2O8ZnNa2·2H2O：NH4F：C6H12N4的摩尔比为2:0.5:0.25:15，此时镍源的浓度为0.04mol/L，锌源的浓度为0.01mol/L，氟化铵浓度为0.005mol/L，六亚甲基四胺的浓度为0.3mol/L，在室温下超声震荡10min得到澄清溶液A。
(3)将步骤(2)得到澄清溶液A转移进反应内衬中，再将将步骤(1)处理好的泡沫铜放入液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在120℃下反应20h，其中反应填充比应该控制在70％。
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫铜产物取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在60℃下，真空干燥48h，即可得到泡沫铜自支撑的镍锌双金属氢氧化物。
实施例3：
(1)将泡沫铜裁剪成3*1cm的小块、浸入纯丙酮溶液中超声清洗15min、再将泡沫铜浸入到3mol/L的盐酸中进行超声清洗15min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗4次，最后将他们保存在通过饱和氮气的浓度为0.03mol/L的稀盐酸中。
(2)称取NiCl2·6H2O、C10H12N2O8ZnNa2·2H2O、NH4F和C6H12N4同时加入到55mL的去离子水中、超声分散10min。同时控制NiCl2·6H2O：C10H12N2O8ZnNa2·2H2O：NH4F：C6H12N4的摩尔比为3:1:0.5:25，此时镍源的浓度为0.054mol/L，锌源的浓度为0.018mol/L，氟化铵浓度为0.0091mol/L，六亚甲基四胺的浓度为0.4545mol/L，在室温下超声震荡15min得到澄清溶液A。
(3)将步骤(2)得到澄清溶液A转移进反应内衬中，再将将步骤(1)处理好的泡沫铜放入液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在140℃下反应16h，其中反应填充比应该控制在60％。
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫铜产物取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在60℃下，真空干燥48h，即可得到泡沫铜自支撑的镍锌双金属氢氧化物。
图1是网状结构的NiZn-LDH的长在泡沫铜基底上的衍射花样图，从图中可以看到泡沫铜的XRD响应峰特别明显对于观察LDH的特征峰影响巨大难，以说明表现LDH衍射花样。
图2是从NiZn-LDH/CF刮下来的粉末样品的的XRD衍射谱图，从图2中可以看出该样品在衍射角度为11.4°、34.5°、60°分别出现了(003)、(012)、(110)晶面的衍射峰，对应锌镍的PDF卡片38-0715说明产物为具有水滑石结构的锌镍双金属氢氧化物。
图3是实施例1制备的网状结构的NiZn-LDH长在泡沫铜基底上的扫描电镜(SEM)照片，从中可以看出合成了微米级的网状结构并且网片结构交织。
图4是实施例4制备的网状结构的NiZn-LDH的长在泡沫铜基底上的扫描电镜(SEM)照片，与实施例1一样可以明显观察到微米级别的网状结构，均匀分布在泡沫铜上。
图5为实施例3合成的网状结构的NiZn-LDH的长在泡沫铜基底上的线性扫描伏安(LSV)产氢的性能测试图，从图中可以看到NiZn-LDH/CF对于电化学分解水产生氢气有很好的性能。在电流密度为100时可以达到460mV的过电势。
图6为实施例3合成的网状结构的NiZn-LDH的长在泡沫铜基底上的线性扫描伏安(LSV)产氧的性能测试图，从图中可以看到NiZn-LDH/CF对于电化学分解水产生氧气有很好的性能。在电流密度为100时可以达到332mV的过电势，结合它的优良的产氢性能这一合成方案合成的材料对于制备更加实用的电催化剂有很大的指导。
实施例4：
(1)将泡沫铜裁剪成3*1cm的小块、浸入纯丙酮溶液中超声清洗15min、再将泡沫铜浸入到4mol/L的盐酸中进行超声清洗15min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗5次，最后将他们保存在通过饱和氮气的浓度为0.01mol/L的稀盐酸中。
(2)称取NiCl2·6H2O、C10H12N2O8ZnNa2·2H2O、NH4F和C6H12N4同时加入到60mL的去离子水中、超声分散10min。同时控制NiCl2·6H2O：C10H12N2O8ZnNa2·2H2O：NH4F：C6H12N4的摩尔比为4:1.5:0.75：35，此时镍源的浓度为0.1mol/L，锌源的浓度为0.0375mol/L，氟化铵浓度为0.0625mol/L，六亚甲基四胺的浓度为0.875mol/L，在室温下超声震荡15min得到澄清溶液A。
(3)将步骤(2)得到澄清溶液A转移进反应内衬中，再将将步骤(1)处理好的泡沫铜放入液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在180℃下反应12h，其中反应填充比应该控制在50％。
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫铜产物取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在60℃下，真空干燥48h，即可得到泡沫铜自支撑的镍锌双金属氢氧化物。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种泡沫铜自支撑镍锌双金属氢氧化物催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将泡沫铜裁剪成3*1cm的小块、浸入纯丙酮溶液中超声清洗5～15min、再将泡沫铜浸入到2～4mol/L的盐酸中进行超声清洗5～15min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗3～5次，最后将冲洗完的泡沫铜保存在通过饱和氮气的浓度为0.01～0.05mol/L的稀盐酸中；
(2)按摩尔比(1～4):(0.25～1.5):(0.125～0.75)：(5～35)称取NiCl2·6H2O、C10H12N2O8ZnNa2·2H2O、NH4F和C6H12N4同时加入到去离子水中超声分散10min，控制镍源浓度为0.0106～0.1mol/L，锌源浓度为0.0041～0.0375mol/L，氟化铵浓度为0.00125～0.0625mol/L，六亚甲基四胺浓度为0.083～0.875mol/L，然后在室温下超声震荡5～15min使溶液充分混合，得到澄清溶液A；
(3)将步骤(2)得到澄清溶液A转移进反应内衬中，再将将步骤(1)处理好的泡沫铜放入液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在100～180℃下反应12～24h，其中反应填充比控制在50～80％；
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫铜产物取出，然后用水和醇溶液交替清洗后收集产物，收集的产物进行真空干燥即得到泡沫铜自支撑的镍锌双金属氢氧化物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，将反应后冷却的泡沫铜产物经过3次水洗和3次醇溶液交替清洗后收集产物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，收集的产物在60℃下，真空干燥48h，即得到泡沫铜自支撑的镍锌双金属氢氧化物。
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