CN109731580B - 一种w18o49/nf自支撑电催化材料的制备方法 - Google Patents

一种w18o49/nf自支撑电催化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法，将钨源加入混合醇中得溶液A；向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺得到溶液B；将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将泡沫镍放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，对离心洗涤后的物质进行干燥得W18O49/NF自支撑电催化材料。本发明将氧缺陷丰富的W18O49通过一步法直接生长在泡沫镍(NF)上，既避免了在制备工作电极期间粘合剂对催化剂的导电性和活性的影响，又可以有效地提高电催化性能。

Description

一种W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法。
背景技术
化石燃料短缺和全球气候恶化引起了广泛关切，也迫切促使研究人员开发替代能源。水的电化学电解已被公认为可持续和清洁能源资源中最有前途的可再生能源转换技术之一。为了确保有效的水分解，需要高效且稳定的电催化剂，其同时具有显着降低的析氢反应(HER)和析氧反应(OER)的过电势。目前，含贵金属的催化剂如Pt及其合金、RuO2和IrO2仍然是OER和HER的最有效催化剂。然而，贵金属的高成本和相对稀缺性限制了它们的大规模应用。为了克服这些缺点，科研工作者已经通过大量研究开发出土地丰富，具有成本效益和可持续的替代品，特别是开发具有高 HER和OER活性的双功能电催化剂。同时，还需要进一步改善大多数过渡金属催化剂的缺点，例如不稳定性，差的导电性和低的比表面积。为了克服这些缺点，目前大量的研究集中在设计新结构，调整维度或构建多组分杂化材料的方面。然而，氧空位工程却经常被忽视，其对纳米材料的电化学性能的改善具有很大的影响。
地壳丰富的氧化钨具有多种存在形态和晶体结构：WO3、W18O49(WO2.72)、 W5O14(WO2.8)、W24O68(WO2.83)和W20O58(WO2.9)，其通用化学分子式为WO3-x(x＝0～1)。非化学计量WO3-x颜色随氧含量的不同而呈不同颜色，表现出许多独特的性质而具备潜在的应用范围，例如，由于氧化钨具有的电致变色、光致变色和气致变色的特性因而可广泛应用于平板显示器、智能窗和各种传感器等领域。其中，具有大量表面氧空位的单斜晶系W18O49在化学和电化学应用中受到了相当多的关注。这些氧空位可以作为活性位点或促进活性位点的暴露，从而增加催化活性位点的总密度，从而有利于电化学活性的提高。
含量丰富且成本低廉的泡沫镍(NF)由于其具有高比表面，高电子传导性和3D 开孔结构可以提高产物活性位点的暴露，有利于电催化性能的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法简单、合成温度低、反应时间短具有双功能的W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将钨源加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：(0.1～1)：(0.1～1)的混合醇中制成0.01～1mol/L的溶液A；
2)向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺，使得乙二胺，环庚胺和钨源的物质的量之比为(0.1～3)：(0.1～3)：1得到溶液B；
3)先将泡沫镍完全浸入丙酮中超声处理，然后再将处理后的泡沫镍置于HCl溶液中超声处理后再用纯水超声处理，最后再将其置于无水乙醇中超声处理后用无水乙醇继续冲洗若干次；
4)将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将步骤3)处理好的泡沫镍放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在100～200℃反应6～30h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，对离心洗涤后的物质进行干燥得W18O49/NF自支撑电催化材料。
所述步骤1)的钨源为WCl6、W(CO)6、W(C2H5O)6或(NH4)10W12O41·5H2O。
所述步骤2)配制好的溶液B用保鲜膜封住，再磁力搅拌20～30min，超声处理5～10min得到混合均匀的溶液B。
所述步骤3)泡沫镍长1～7cm，宽3～7cm，在丙酮中超声处理15～30min。
所述步骤3)HCl溶液的浓度为3～5mol/L，在HCl溶液及纯水中超声处理15～30min。
所述步骤3)无水乙醇中超声处理15～30min，用无水乙醇继续冲洗3～5次。
所述步骤4)溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜的体积填充比为20～60％。
所述步骤6)的干燥采用50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5～8h。
本发明将氧缺陷丰富的W18O49通过一步法直接生长在泡沫镍(NF)上，既避免了在制备工作电极期间粘合剂对催化剂的导电性和活性的影响，又可以有效地提高电催化性能。
本发明的有益效果体现在：
①本发明通过一步溶剂热法将W18O49纳米材料直接长在泡沫镍基底上，制备出高效的自支撑电催化材料。
②本发明的反应温度低，条件温和，能耗较小，易于实现，并且制备过程简单，成本较低，过程易控，制备周期短，对环境友好。
③并且通过控制各前驱物的含量、溶剂种类、添加剂乙二胺的含量、反应温度、反应时间，可以很好的调控产物的形貌、尺寸、以及产物中氧缺陷的含量。
④本发明制得的自支撑W18O49纳米材料，表现出优异的电催化产氢和产氧性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的W18O49/NF的XRD图谱，其中(a)扫描范围10o～70 o,(b)扫描范围18o～30o。
图2为本发明实施例1制备的W18O49/NF的SEM照片，其中图2a是所制备产物在扫描放大倍数为100k下所制备产物的微观形貌图，图2b是所制备产物在扫描放大配属为3k下所制备产物的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)将WCl6加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：1：1的混合醇中制成0.05mol/L的溶液A；
2)向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺，使得乙二胺，环庚胺和WCl6的物质的量之比为0.5：0.5：1得到溶液B，将溶液B用保鲜膜封住，再磁力搅拌30min，超声处理5min得到混合均匀的溶液B；
3)先将长7cm，宽1cm的泡沫镍完全浸入丙酮中超声处理30min，然后再将处理后的泡沫镍置于3mol/L的HCl溶液中超声处理30min，再用纯水超声处理30min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理30min，用无水乙醇继续冲洗3次；
4)按40％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将步骤3)处理好的泡沫镍放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在160℃反应6h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5h得W18O49/NF自支撑电催化材料。
由图1可以看出成功制备出了W18O49/NF复合材料。
从图2可以看出本实施例制备的产物为纳米线组装成的片状W18O49/NF电催化材料。
实施例2：
1)将W(CO)6加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.3：0.2的混合醇中制成0.03mol/L的溶液A；
2)向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺，使得乙二胺，环庚胺和W(CO)6的物质的量之比为0.2：0.1：1得到溶液B，将溶液B用保鲜膜封住，再磁力搅拌30min，超声处理10min得到混合均匀的溶液B；
3)先将长7cm，宽1cm的泡沫镍完全浸入丙酮中超声处理20min，然后再将处理后的泡沫镍置于3mol/L的HCl溶液中超声处理20min，再用纯水超声处理30min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理30min，用无水乙醇继续冲洗5次；
4)按30％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将步骤3)处理好的泡沫镍放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在160℃反应12h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥6h得W18O49/NF自支撑电催化材料。
本实例得到海胆状W18O49/NF电催化材料。
实施例3：
1)将WCl6加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.5：0.5的混合醇中制成0.03mol/L的溶液A；
2)向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺，使得乙二胺，环庚胺和WCl6的物质的量之比为0.3：0.3：1得到溶液B，将溶液B用保鲜膜封住，再磁力搅拌25min，超声处理5min得到混合均匀的溶液B；
3)先将长6cm，宽1cm的泡沫镍完全浸入丙酮中超声处理25min，然后再将处理后的泡沫镍置于4mol/L的HCl溶液中超声处理25min，再用纯水超声处理30min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理25min，用无水乙醇继续冲洗3次；
4)按50％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将步骤3)处理好的泡沫镍放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在180℃反应10h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥8h得W18O49/NF自支撑电催化材料。
本实例得到三维花状W18O49/NF电催化材料。
实施例4：
1)将(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.5：0.2 的混合醇中制成0.06mol/L的溶液A；
2)向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺，使得乙二胺，环庚胺和 (NH4)10W12O41·5H2O的物质的量之比为0.1：0.1：1得到溶液B，将溶液B用保鲜膜封住，再磁力搅拌20min，超声处理5min得到混合均匀的溶液B；
3)先将长1cm，宽6cm的泡沫镍完全浸入丙酮中超声处理30min，然后再将处理后的泡沫镍置于3mol/L的HCl溶液中超声处理30min，再用纯水超声处理30min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理30min，用无水乙醇继续冲洗4次；
4)按45％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将步骤3)处理好的泡沫镍放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在150℃反应30h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥8h得W18O49/NF自支撑电催化材料。
本实例得到片状W18O49/NF电催化材料。
实施例5：
1)将W(C2H5O)6加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.8：0.6的混合醇中制成0.01mol/L的溶液A；
2)向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺，使得乙二胺，环庚胺和W(C2H5O)6的物质的量之比为1：2：1得到溶液B，将溶液B用保鲜膜封住，再磁力搅拌20min，超声处理8min得到混合均匀的溶液B；
3)先将长3cm，宽3cm的泡沫镍完全浸入丙酮中超声处理15min，然后再将处理后的泡沫镍置于5mol/L的HCl溶液中超声处理25min，再用纯水超声处理15min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理20min，用无水乙醇继续冲洗4次；
4)按20％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将步骤3)处理好的泡沫镍放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在100℃反应30h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥7h得W18O49/NF自支撑电催化材料。
实施例6：
1)将(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.1：0.3 的混合醇中制成0.5mol/L的溶液A；
2)向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺，使得乙二胺，环庚胺和 (NH4)10W12O41·5H2O的物质的量之比为2：3：1得到溶液B，将溶液B用保鲜膜封住，再磁力搅拌28min，超声处理6min得到混合均匀的溶液B；
3)先将长4cm，宽7cm的泡沫镍完全浸入丙酮中超声处理20min，然后再将处理后的泡沫镍置于4mol/L的HCl溶液中超声处理15min，再用纯水超声处理20min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理15min，用无水乙醇继续冲洗3次；
4)按60％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将步骤3)处理好的泡沫镍放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在130℃反应20h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥6h得W18O49/NF自支撑电催化材料。
实施例7：
1)将W(CO)6加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.2：0.1的混合醇中制成1mol/L的溶液A；
2)向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺，使得乙二胺，环庚胺和W(CO)6的物质的量之比为3：1：1得到溶液B，将溶液B用保鲜膜封住，再磁力搅拌23min，超声处理10min得到混合均匀的溶液B；
3)先将长5cm，宽5cm的泡沫镍完全浸入丙酮中超声处理30min，然后再将处理后的泡沫镍置于5mol/L的HCl溶液中超声处理30min，再用纯水超声处理25min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理25min，用无水乙醇继续冲洗5次；
4)按50％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将步骤3)处理好的泡沫镍放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在200℃反应15h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥8h得W18O49/NF自支撑电催化材料。

Claims (8)

1.一种W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将钨源加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：(0.1～1)：(0.1～1)的混合醇中制成0.01～1mol/L的溶液A；
2)向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺，使得乙二胺，环庚胺和钨源的物质的量之比为(0.1～3)：(0.1～3)：1得到溶液B；
3)先将泡沫镍完全浸入丙酮中超声处理，然后再将处理后的泡沫镍置于HCl溶液中超声处理后再用纯水超声处理，最后再将其置于无水乙醇中超声处理后用无水乙醇继续冲洗若干次；
4)将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将步骤3)处理好的泡沫镍放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在100～200℃反应6～30h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，对离心洗涤后的物质进行干燥得W18O49/NF自支撑电催化材料。
2.根据权利要求1所述的W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的钨源为WCl6、W(CO)6、W(C2H5O)6或(NH4)10W12O41·5H2O。
3.根据权利要求1所述的W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)配制好的溶液B用保鲜膜封住，再磁力搅拌20～30min，超声处理5～10min得到混合均匀的溶液B。
4.根据权利要求1所述的W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)泡沫镍长1～7cm，宽3～7cm，在丙酮中超声处理15～30min。
5.根据权利要求1所述的W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)HCl溶液的浓度为3～5mol/L，在HCl溶液及纯水中超声处理15～30min。
6.根据权利要求1所述的W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)无水乙醇中超声处理15～30min，用无水乙醇继续冲洗3～5次。
7.根据权利要求1所述的W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜的体积填充比为20～60％。
8.根据权利要求1所述的W18O49/NF自支撑电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6)的干燥采用50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5～8h。
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