CN113943018A - 一种泡沫镍上原位生长海胆状w18o49微米阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，属于微米阵列技术领域。本发明将依次经水和乙醇超声清洗的泡沫镍置于丙酮中超声处理10～20min，泡沫镍再经水洗涤后置于盐酸溶液中超声处理10～15min，经水洗涤，干燥即得预处理泡沫镍，预处理泡沫镍置于乙醇中浸泡10～20min得到亲水性泡沫镍；将WCl6超声溶解在醇溶液中得到WCl6/醇溶液；将亲水性泡沫镍加入到此WCl6/醇中，在温度120～180℃下密封反应12～24h，冷却至室温，固液分离，固体经洗涤、干燥即得泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列。本发明原位生长的海胆状微米阵列均匀分布在泡沫镍骨架上，且粒径大小均匀，直径约为0.8～1.2微米。
Description
技术领域
本发明涉及一种泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，，属于微米阵列技术领域。
背景技术
半导体氧化物TiO2、氧化锌、钨氧化物等作为光催化材料以利于环境保护。纳米结构三氧化钨(WO3)及钨亚氧化物(WO3-x，x>0)，由于其独特的物理和化学性质被广泛应用，如应用在气体传感器、光催化剂、电致变色装置、场致发射装置和太阳能装置、生物光热治疗、超级电容器、电催化、光催化等领域。
然而，相对较为稳定的W18O49材料合成领域研究中仍有很多不足：一方面是氧化钨具有很多种化学计量比，所以在进行纯相制造过程中很困难，对其物理化学应用有一定的影响。另一方面，在所以的制备方法中化学气相沉积法、溶胶凝胶法、溶剂热法，由于制备条件不同，钨亚氧化合物的形貌、纯度大有差异，造成制造的可重复性降低。还有就是，对于W18O49纳米晶的合成与结构调控研究报道，但目前多为一维结构的纳米丝状和棒状结构的合成，直接在泡沫镍上原位生长海胆状三维W18O49材料还没有报道。
发明内容
本发明针对现有技术中钨亚氧化物(WO3-x，x>0)的制备问题，提出了一种泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，即钨的前驱体溶液与泡沫镍均匀地接触，进行水热反应，钨亚氧化物直接原位生长在泡沫镍的骨架上，均匀覆盖在泡沫镍的表面形成具备较大的比表面泡沫镍海胆状W18O49微米阵列复合材料。
一种泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，具体步骤如下：
(1)将依次经水和乙醇超声清洗的泡沫镍置于丙酮中超声处理10～20min，泡沫镍再经水洗涤后置于盐酸溶液中超声处理10～15min，经水洗涤，干燥即得预处理泡沫镍，预处理泡沫镍置于乙醇中浸泡10～20min得到亲水性泡沫镍；
(2)将WCl6超声溶解在乙醇中得到WCl6/醇溶液；
(3)将亲水性泡沫镍加入到WCl6/醇溶液中，在温度120～180℃下密封反应12～24h，冷却至室温，固液分离，固体经洗涤、干燥即得泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列；
所述步骤(1)水为去离子水、超纯水或蒸馏水；
所述步骤(1)盐酸溶液的浓度为0.5～3mol/L；
所述步骤(2)醇溶液为甲醇、乙醇或异丙醇，WCl6/醇溶液中WCl6的浓度为1～8g/L；
所述步骤(3)亲水性泡沫镍与WCl6/醇溶液的固液比g:mL为0.08～1:100。
泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的原理：将六氯化钨放入醇溶液内，在加热保温条件下，通过缩聚反应二个醇钨化物发生缩聚形成由氧桥连接的钨氧化物和醚分子，而在形核过程中以泡沫镍骨架为基底能够均匀的长大，并且在保温时间内无数纳米线互相缠绕成海胆状。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用一步水热合成法直接在泡沫镍上原位生长海胆状的W18O49微米阵列，海胆状的W18O49微米阵列的粒径分布均匀，其操作过程简单，重复性高，条件温和，节省能源，对环境友好；
(2)本发明钨的前驱体溶液与泡沫镍均匀地接触，进行水热反应，钨亚氧化物直接原位生长在泡沫镍的骨架上，均匀覆盖在泡沫镍的表面，形成具备较大的比表面泡沫镍/海胆状W18O49微米阵列复合材料；
(3)本发明海胆状的W18O49相比于单纯的W18O49粉体，不仅可以提供更大的有效的接触面积，且三维度的海胆状形貌还可以缩短电子、离子扩散通道，提升反应动力学；
(4)本发明以泡沫镍为基底，海胆状的W18O49直接原位生长在泡沫镍上，可以直接应用于超级电容器上，不需要粘结剂和导电剂，节省工艺过程，相比于直接涂敷在泡沫镍上，稳定性要更强。
附图说明
图1为实施例1泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的X射线衍射图；
图2为实施例1泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的扫描电子显微镜图(200倍)；
图3为实施例1泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的扫描电子显微镜图(1500倍)；
图4为实施例1泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的单颗粒扫描电子显微镜图(6500倍)；
图5为实施例1泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的能谱图；
图6为实施例1泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的粒径分布图；
图7为实施例2泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的扫描电子显微镜图(2000倍)。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，具体步骤如下：
(1)裁剪厚度为1.5mm、面积为1cm2的泡沫镍，分别用去离子水、乙醇在强度为35KHz的超声波设备中洗涤30min，泡沫镍经丙酮超声10min，再经去离子水洗涤后置于浓度为1mol/L的盐酸溶液超声10min，经去离子水洗涤后干燥即得预处理泡沫镍，预处理泡沫镍置于乙醇中浸泡10min得到亲水性泡沫镍；
(2)将WCl6超声溶解在乙醇中得到黄色透明的WCl6/乙醇溶液；其中WCl6/乙醇溶液中WCl6浓度为3g/L；
(3)将亲水性泡沫镍加入到WCl6/乙醇溶液中，在温度140℃下密封反应24h，冷却至室温，固液分离，固体经无水乙醇洗涤3次、真空干燥即得泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列；其中亲水性泡沫镍与WCl6/乙醇溶液的固液比g:mL为0.5:100；
本实施例泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的X射线衍射图见图1，产物在除了最强峰Ni，在23°附近出现一个峰，表明是在泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的扫描电子显微镜图(200倍)见图2，扫描电子显微镜图(1500倍)见图3，在泡沫镍的表面均匀的附着一层W18O49微米阵列，海胆状W18O49微米阵列之间相互关联，相互连接，且粒径均匀在1微米左右；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的单颗粒扫描电子显微镜图见图4，海胆状W18O49球晶粒外是由纳米线所组成的晶须；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的能谱图见图5，产物所含有的元素除了基底泡沫镍中的Ni元素外，只含有W、O两种元素，且根据面扫的结果看W18O49分布均匀，没有团聚现象；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的粒径分布图见图6，海胆状W18O49粒径十分均匀，平均粒径1.01微米，最大的粒径1.23微米，最小粒径0.80微米。
实施例2：一种泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，具体步骤如下：
(1)裁剪厚度为1.5mm、面积为1cm2的泡沫镍，分别用去离子水、乙醇在强度为35KHz的超声波设备中洗涤30min，泡沫镍经丙酮超声30min，再经去离子水洗涤后置于浓度为1mol/L的盐酸溶液超声30min，经去离子水洗涤后干燥即得预处理泡沫镍，预处理泡沫镍置于乙醇中浸泡10min得到亲水性泡沫镍；
(2)将WCl6超声溶解在乙醇中得到黄色透明的WCl6/乙醇溶液；其中WCl6/乙醇溶液中WCl6浓度为3g/L；
(3)将亲水性泡沫镍加入到WCl6/乙醇溶液中，在温度180℃下密封反应16h，冷却至室温，固液分离，固体经无水乙醇洗涤4次、真空干燥即得泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列；其中亲水性泡沫镍与WCl6/乙醇溶液的固液比g:mL为0.1:100；
本实施例泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的X射线衍射图可知，产物在除了最强峰Ni，在23°附近出现一个峰，表明是在泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的扫描电子显微镜图见图7，在泡沫镍的表面均匀的附着一层W18O49微米阵列，海胆状W18O49微米阵列之间相互关联，相互连接，且粒径均匀在1微米左右；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列中海胆状W18O49球晶粒外是由纳米线所组成的晶须；
产物(泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列)所含有的元素除了基底泡沫镍中的Ni元素外，只含有W、O两种元素，且根据面扫的结果看W18O49分布均匀，没有团聚现象；海胆状W18O49粒径十分均匀，平均粒径1.10微米，最大的粒径1.20微米，最小粒径0.90微米。
实施例3：一种泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，具体步骤如下：
(1)裁剪厚度为1.5mm、面积为1cm2的泡沫镍，分别用去离子水、乙醇在强度为35KHz的超声波设备中洗涤30min，泡沫镍经丙酮超声30min，再经去离子水洗涤后置于浓度为1mol/L的盐酸溶液超声30min，经去离子水洗涤后干燥即得预处理泡沫镍，预处理泡沫镍置于乙醇中浸泡10min得到亲水性泡沫镍；
(2)将WCl6超声溶解在异丙醇中得到黄色透明的WCl6/异丙醇溶液；其中WCl6/异丙醇溶液中WCl6浓度为3g/L；
(3)将亲水性泡沫镍加入到WCl6/异丙醇溶液中，在温度140℃下密封反应20h，冷却至室温，固液分离，固体经无水乙醇洗涤4次、真空干燥即得泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列；其中亲水性泡沫镍与WCl6/异丙醇溶液的固液比g:mL为0.2:100；
本实施例泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的X射线衍射图可知，产物在除了最强峰Ni，在23°附近出现一个峰，表明是在泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的扫描电子显微镜图可知，在泡沫镍的表面均匀的附着一层W18O49微米阵列，海胆状W18O49微米阵列之间相互关联，相互连接，且粒径均匀在1微米左右；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列中海胆状W18O49球晶粒外是由纳米线所组成的晶须；
产物(泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列)所含有的元素除了基底泡沫镍中的Ni元素外，只含有W、O两种元素，且根据面扫的结果看W18O49分布均匀，没有团聚现象；海胆状W18O49粒径十分均匀，平均粒径1.05微米，最大的粒径1.1微米，最小粒径1.0微米。
实施例4：一种泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，具体步骤如下：
(1)裁剪厚度为1.5mm、面积为1cm2的泡沫镍，分别用去离子水、乙醇在强度为35KHz的超声波设备中洗涤30min，泡沫镍经丙酮超声30min，再经去离子水洗涤后置于浓度为1mol/L的盐酸溶液超声30min，经去离子水洗涤后干燥即得预处理泡沫镍，预处理泡沫镍置于乙醇中浸泡10min得到亲水性泡沫镍；
(2)将WCl6超声溶解在乙醇中得到黄色透明的WCl6/乙醇溶液；其中WCl6/乙醇溶液中WCl6浓度为3g/L；
(3)将亲水性泡沫镍加入到WCl6/乙醇溶液中，在温度160℃下密封反应24h，冷却至室温，固液分离，固体经无水乙醇洗涤3次、真空干燥即得泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列；其中亲水性泡沫镍与WCl6/乙醇溶液的固液比g:mL为0.5:100；
本实施例泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的X射线衍射图可知，产物在除了最强峰Ni，在23°附近出现一个峰，表明是在泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的扫描电子显微镜图可知，在泡沫镍的表面均匀的附着一层W18O49微米阵列，海胆状W18O49微米阵列之间相互关联，相互连接，且粒径均匀在1微米左右；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列中海胆状W18O49球晶粒外是由纳米线所组成的晶须；
产物(泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列)所含有的元素除了基底泡沫镍中的Ni元素外，只含有W、O两种元素，且根据面扫的结果看W18O49分布均匀，没有团聚现象；海胆状W18O49粒径十分均匀，平均粒径0.96微米，最大的粒径1.12微米，最小粒径0.8微米。
实施例5：一种泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，具体步骤如下：
(1)裁剪厚度为1.5mm、面积为1cm2的泡沫镍，分别用去离子水、乙醇在强度为35KHz的超声波设备中洗涤30min，泡沫镍经丙酮超声30min，再经去离子水洗涤后置于浓度为1mol/L的盐酸溶液超声30min，经去离子水洗涤后干燥即得预处理泡沫镍，预处理泡沫镍置于乙醇中浸泡10min得到亲水性泡沫镍；
(2)将WCl6超声溶解在甲醇中得到黄色透明的WCl6/甲醇溶液；其中WCl6/甲醇溶液中WCl6浓度为3g/L；
(3)将亲水性泡沫镍加入到WCl6/甲醇溶液中，在温度1800℃下密封反应24h，冷却至室温，固液分离，固体经无水乙醇洗涤3次、真空干燥即得泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列；其中亲水性泡沫镍与WCl6/甲醇溶液的固液比g:mL为0.9:100；
本实施例泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的X射线衍射图可知，产物在除了最强峰Ni，在23°附近出现一个峰，表明是在泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列的扫描电子显微镜图可知，在泡沫镍的表面均匀的附着一层W18O49微米阵列，海胆状W18O49微米阵列之间相互关联，相互连接，且粒径均匀在1微米左右；
泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列中海胆状W18O49球晶粒外是由纳米线所组成的晶须；
产物(泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列)所含有的元素除了基底泡沫镍中的Ni元素外，只含有W、O两种元素，且根据面扫的结果看W18O49分布均匀，没有团聚现象；海胆状W18O49粒径十分均匀，平均粒径0.90微米，最大的粒径1.12微米，最小粒径0.68微米。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将依次经水和乙醇超声清洗的泡沫镍置于丙酮中超声处理10～20min，泡沫镍再经水洗涤后置于盐酸溶液中超声处理10～15min，经水洗涤，干燥即得预处理泡沫镍，预处理泡沫镍置于乙醇中浸泡10～20min得到亲水性泡沫镍；
(2)将WCl6超声溶解在醇溶液中得到WCl6/醇溶液；
(3)将亲水性泡沫镍加入到WCl6/醇溶液中，在温度120～180℃下密封反应12～24h，冷却至室温，固液分离，固体经洗涤、干燥即得泡沫镍上原位生长的海胆状W18O49微米阵列。
2.根据权利要求1所述泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，其特征在于：步骤(1)水为去离子水、超纯水或蒸馏水。
3.根据权利要求1所述泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，其特征在于：步骤(1)盐酸溶液的浓度为0.5～3mol/L。
4.根据权利要求1所述泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，其特征在于：步骤(2)醇溶液为甲醇、乙醇或异丙醇，WCl6/醇溶液中WCl6的浓度为1～8g/L。
5.根据权利要求1所述泡沫镍上原位生长海胆状W18O49微米阵列的制备方法，其特征在于：亲水性泡沫镍与WCl6/醇溶液的固液比g:mL为0.08～1:100。
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