KR100864230B1 - 티타니아　나노와이어　형성방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 상기 기술적 과제를 달성하기 위한 티타니아 나노와이어의 형성방법은 티타늄 완충층 상에 금촉매층이 형성된 티타늄기판을 마련하는 단계; 상기 티타늄기판을 증착장치의 반응영역으로 이동시키는 단계; 상기 반응영역을 유지온도 600℃ 내지 800℃ 분위기로 2분 내지 15분간 유지시간을 갖는 단계; 및 상기 반응영역으로 반응가스 및 티타늄소스를 제공하여 상기 티타늄기판 상에 티타니아 나노와이어를 형성시키는 단계;를 포함한다.
본 발명의 상기 티타늄기판　위에서　성장한　티타니아 나노와이어는 직경이 작고 밀도가　향상되었고, 또한　결정성도 더　좋으며 동일면적에　대하여　성장밀도가　높아　광촉매 특성이　향상되는 효과가 있다.
티타늄, 나노와이어, 고밀도, 성장, 티타늄기판, TiCl4

Description

티타니아　나노와이어　형성방법{Method for growing TiO2 nanowires using Ti substrates}
도 1a는 본 발명에 따른 티타니아 나노와이어 형성을 위한 증착장치를 도시한 도면.
도 1b는 본 발명에 따른 티타니아 나노와이어 형성공정을 도시한 공정도.
도 2는 본 발명에 따른 티타늄기판에서 합성된 티타니아 나노와이어의 XRD그래프.
도 3(a)는 종래의 실리카기판에 형성된 티타니아 나노와이어 FESEM 이미지를 도시한 도면이고, 도 3(b)는 본 발명에 따른 티타늄기판에 형성된 티타니아 나노와이어의 FESEM 이미지를 도시한 도면.
도 4(a) 및 도 4(b)는 종래의 실리카기판에서 형성된 티타니아 나노와이어의 TEM 사진이고, 도 4(c) 및 도 4(d)는 본 발명의 따른 티타늄기판에 형성된 티타니아 나노와이어의 TEM사진.
도 5는 본 발명에 따른 티타늄기판에서 합성된 티타니아 나노와이어의 PL 발광 특성을 나타낸 그래프.
도 6은 본 발명에 따른 티타늄기판에서 합성된 티타니아 나노와이어의 수용 액 메틸렌 블루의 광분해 효율 특성을 나타낸 그래프.
본 발명은 티타니아 나노와이어 형성방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 성장에 필요한 원료물질의 변화와 함께 기판을 티타늄으로 변경하여 생산원가를 절감할 수 있으면서 동시에 고밀도의 나노와이어 형성으로 광촉매 특성이 향상된 티타니아 나노와이어의 형성방법에 관한 것이다.
상기 티타니아(TiO2)는 우수한 광학적 특성 및 화학적 불활성 등의 특성을 가지고 있으며 따라서, 반도체 광촉매, 가스 센서, 광소자, 광전지 등에 폭넓게 사용되고 있다.
최근에는 작은 크기(nano-scale)의 티타니아가 제조되어 폐수처리 및 수소 제조용 광촉매, 광전지 등에 사용되는 등 그 응용분야가 점차 확대되고 있다.
나노기술의 빠른 발전과 함께 다양한 형태의 티타니아 나노구조는 광범위한 응용이 될 수 있다. 이전의 연구 결과에서 티타니아는 티타늄 금속에 의한 화학기상증착법에 의해 합성된 나노와이어의 1차원 나노구조로 합성되었다.
그러나, 금속을 이용한 화학기상증착법은 금속을 증기화시키는 온도가 높아 1000℃ 이상의 고온에서 합성되어 티타니아 나노와이어의 광학적 또는 전기화학적 특성을 심각하게 저하시키며 결과물 나노와이어는 특성적으로 뛰어난 준안정상인 아나타제 상은 존재하지 않고 안정상인 루타일 상으로 전부 상변태가 일어나기 때문에 부정적 효과를 나타낼 수 있다.
따라서 상기 티타니아 나노와이어를 광촉매 특성 등의 향상된 물질특성을 갖도록 낮은 온도에서 형성할 수 있는 방법이 필요하다.
본 발명이 이루고자하는 기술적 과제는 티타늄소스로 염화물 액체소스(TiCl4)를 이용한 티타니아 나노와이어 형성방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 나노와이어 형성공정을 600℃ 내지 800℃ 의 낮은 온도에서 실시하여 생산원가를 절감할 수 있으면서 나노와이어의 직경, 밀도를 향상시킬 수 있는 티타니아 나노와이어 형성방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 티타늄을 갖는 티타늄기판을 사용하여 성장밀도, 결정성 및 광학적 특성을 향상시킬 수 있는 티타니아 나노와이어 형성방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명은 상기 기술적 과제를 달성하기 위한 티타니아 나노와이어의 형성방법은 티타늄 완충층 상에 금 촉매층이 형성된 티타늄기판을 마련하는 단계와, 상기 티타늄기판을 증착장치의 반응영역으로 이동시키는 단계와, 상기 반응영역이 600℃ 내지 800℃의 유지온도 및 2분 내지 15분간의 유지시간을 갖도록 하는 단계 및 상기 반응영역으로 반응가스 및 티타늄소스를 제공하여 상기 티타늄기판 상에 티타니아 나노와이어를 형성시키는 단계를 포함한다.
상기 티타늄기판은 티타늄을 포함하는 물질로 형성되는 특징으로 한다.
상기 티타늄소스는 염화티타늄을 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 티타늄기판은 티타늄의 주공급원이며, 상기 티타늄소스와 상기 티타늄 완충층이 동시에 원료공급원인 것을 특징으로 한다.
상기 티타늄 완충층은 50~500nm, 상기 금촉매층은 5~200nm 두께로 형성되는 것을 특징으로 한다.
상기 증착장치는 상기 반응영역으로 상기 티타늄소스를 공급할 수 있는 버블러 시스템을 구비한 것을 특징으로 한다.
상기 증착장치는 상기 반응영역을 소정의 분위기를 형성시켜주는 분위기가스를 제공하는 제1튜브를 구비한 것을 특징으로 한다.
상기 분위기가스는 알곤과 수소를 5:1로 혼합한 것을 특징으로 한다.
상기 알곤가스는 20~200 sccm 및 상기 수소가스는 2~40 sccm로 제공하는 것을 특징으로 한다.
상기 증착장치는 상기 버블러 시스템에 연결되며, 상기 반응영역으로 반응가스를 제공하는 제2튜브를 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 반응가스는 상기 유지온도에서 상기 유지시간 동안에 상기 반응영역에 제공되는 것을 특징으로 한다.
상기 반응가스는 0.2 내지 0.8sccm 유속으로 상기 반응영역에 제공되는 것을 특징으로 한다.
상기 반응가스는 산소가스인 것을 특징으로 한다.
상기 제 2튜브는 실리카로 형성된 것을 특징으로 한다.
상기 증착장치는 상기 버블러 시스템에 연결되며, 상기 티타늄소스를 상기 반응영역으로 운반하는 운반가스를 제공하는 제3튜브를 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 운반가스는 상기 유지온도에서 상기 유지시간 동안에 상기 티타늄소스를 상기 반응영역으로 운반하는 것을 특징으로 한다.
상기 운반가스는 수소인 것을 특징으로 한다.
상기 제 3튜브는 실리카로 형성된 것을 특징으로 한다.
상기 증착장치는 상기 반응영역에 열을 제공할 전기로를 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 상기 기술적 과제를 달성하기 위한 티타니아 나노와이어는 상기한 형성방법에 의해서 제조된 것을 특징으로 한다.
상기 티타니아 나노와이어는 10nm 내지 60nm의 직경 및 1㎛ 내지 10㎛의 길이를 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 티타니아 나노와이어는 루타일상 및 아나타제상을 갖는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면에 의거하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1a는 본 발명에 따른 티타니아 나노와이어 형성의 위한 증착장치를 도시한 도면이고, 도 1b는 본 발명에 따른 티타니아 나노와이어 형성공정을 도시한 공정도이다. 여기서 상기 증착장치는 티타니아 나노와이어 형성을 위한 화학기상증 착(CVD)장치를 실시예로 설명한다.
상기 화학기상증착 공정은 상용화된 설비를 이용할 수 있고, 공정조건을 좌우하는 인자(factor), 예를 들면 온도, 가스 유량 등과 같은 요소를 조절하는 것이 용이하여 본 발명에 따르는 티타니아 나노와이어의 형성공정을 용이하게 실시할 수 있다.
도 1a 및 도 1b를 참조하면, 본 발명의 티타니아 나노와이어를 형성하기 위해 도 1a에 도시된 증착장치를 마련한다.
본 발명에 따른 티타니아 나노와이어를 형성하기 위해 티타늄기판(100)을 마련하는 단계를 실시한다.
상기 티타늄기판(100)은 티타늄을 포함하는 기판으로 마련할 수 있다. (S100)
상기 티타늄기판(100)은 티타니아 나노와이어를 용이하게 형성하기 위해 베이스기판 상에 티타늄 완충층과 금촉매층을 형성할 수 있다. 여기서 상기 베이스기판은 티타늄 또는 이를 포함하는 합금기판으로 형성시킬 수 있다.
상기 베이스기판은 아세톤, 이소프로필 알코올, 증류수 순으로 초음파 세척기(Ultra, Mega Sonic) 등으로 세척할 수 있다.
상기 베이스기판 상에 티타늄 완충층을 형성할 수 있다. 상기 티타늄 완충층은 티타늄 타겟의 RF-magnetron 스퍼터 등으로 200nm 두께로 형성할 수 있다.
상기 티타늄 완충층과 상기 티타늄완충층 상에 증착되는 증착물의 반응성을 향상시킬 수 있는 금촉매층을 알곤가스 분위기에서 5×10-3 torr 압력에서 스퍼터 등으로 20nm두께로 형성할 수 있다.
여기서 상기 티타늄완충층은 추후에 실시되는 반응가스와 반응하여 상기 티타니아 나노와이어를 형성할 수 있는 원료공급원일 수 있다.
따라서 상기 티타늄완충층은 베이스기판과의 격자불일치를 완화시켜 주는 역할을 할 수 있으며. 합성하기 어려운 티타니아 나노와이어의 합성을 돕는 티타늄 금속원료의 역할을 할 수 있다.
그리고 상기와 같이 형성된 상기 티타늄기판(100)을 증착장치(1)의 내부에 마련된 반응영역(10)으로 이동시킨다. (S200)
상기 반응영역(10)은 티타니아 나노와이어를 형성하기 위해 관형상의 석영관(20)으로 마련할 수 있다.
여기서 상기 반응영역(10)에는 열을 제공할 수 있는 전기로(30)가 마련되어 있다. 그래서 상기 열을 견딜 수 있는 석영관(20)과 같은 재료로 상기 반응영역(10)을 형성하는 것이 바람직하다.
상기 증착장치(1)는 빠른 승온 속도 등 티타니아 나노와이어 성장에 큰 영향을 미치는 요소를 충촉시킬 수 있는 전기로를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 반응영역(10)에 상기 티타늄기판(100)을 이동시킬 때는 고온에서도 반응성이 작은 알루미늄보트 등에 담아 이동시킬 수 있다.
여기서 상기 티타늄기판(100)에는 티타니아 나노와이어를 형성하기 위해 상 기 티타늄기판(100)으로 열이 제공되는데 상기 티타늄기판(100)에 온도 분위기를 일정하기 유지시키기 위해서 상기 티타늄기판(100)은 상기 반응영역(10) 즉, 상기 석영관(20)의 중앙에 배치시키는 것이 바람직하다.
상기 반응영역(10)을 소정의 분위기로 형성하기 위해서 상기 반응영역(10)에 분위기가스를 제공한다. 그래서 상기 석영관(20)으로 형성된 상기 반응영역(10)에 상기 분위기가스를 제1튜브(40)를 통해서 주입한다. (S300)
상기 분위기가스로는 불활성가스와 수소가스를 주입할 수 있다. 본 발명에서 실시예로 상기 불활성가스는 알곤을 사용할 수 있다. 여기서 상기 분위기가스는 알곤:수소는 5:1의 비율로 혼합하여 사용할 수 있다. 이때, 상기 알곤가스는 20~200 sccm 및 상기 수소가스는 2~40 sccm로 제공하는 것이 바람직하다.
상기 분위기가스를 상기 반응영역(10)으로 흘려주면서 분당 50℃로 승온시키고 600℃ 내지 800℃의 유지온도에서 2분 내지 15분을 유지하게 된다. 여기서 상기 유지온도는 700℃가 바람직하고, 상기 유지시간은 5분 내지 10분이 바람직하다.
상기 분위기가스는 본 발명의 실시예를 수행하는 처음부터 끝까지 120sccm의 유속으로 흘려준다.
상기 분위기가스는 상기 티타늄기판(100)이 공기 중에 수분과 반응하여 상기 티타니아 나노와이어 형성 전에 상기 티타늄기판(100)이 산화되는 것을 방지시켜줄 수 있다.
상기 온도를 상승시키고 상기 반응영역(10)이 소정온도에 도달하게 되면 반응가스 및 티타늄소스를 상기 반응영역(10)에 제공하게 된다. (S400)
상기 반응가스는 상기 티타늄기판(100)과 반응하여 상기 티타니아 나노와이 어를 형성할 수 있는 가스이다. 본 발명에서는 산소가스를 반응가스로 사용할 수 있고 상기 티탄늄소스는 염화물 액체소스(TiCl4)를 사용할 수 있다.
여기서 상기 반응가스는 상시 티타늄기판(100)의 분위기가 소정온도로 오르기 전에 상기 티타늄기판(100)의 산화를 방지하기 위해 가스를 흘려 주지 않는다.
그리고 상기 유지온도에서 유지시간 동안에 반응가스를 0.2 내지 0.8sccm 유속으로 상기 반응영역에 제공하며, 0.5sccm의 유속으로 반응가스를 제공하는 것이 더 바람직하다. 여기서 상기 반응가스는 소량이기 때문에 상기 분위기가스와 혼합되어 희석될 수 있기 때문에 직경 0.6 ~ 6mm, 길이 50cm의 제2튜브(50)를 통해서 상기 반응가스를 상기 분위기가스와 분리되어 반응영역까지 운반시키게 된다.
또한, 알곤이나 산소가스 유량도 티타니아 나노와이어의 합성에 있어 중요한 역할을 하기 때문에 정밀 유량 조절장치를 이용할 수 있다.
한편, 상기 석영관(20)은 버블러시스템(70)과 제1,2튜브(40, 50)로 연결되어 있다. 상기 버블러시스템(70)은 공기방울공정을 통해 티타늄소스를 제공하고, 상기 티타늄소스를 운반가스를 제공할 수 있는 제3튜브(60)를 통해 상기 반응영역(10)으로 이동시켜준다. 이때, 상기 제 2튜브(50) 및 제 3튜브(60)는 실리카로 형성된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
여기서 상기 운반가스는 수소를 사용할 수 있으며, 상기 반응가스와 동일시간 동안 제공할 수 있다. 즉, 유지시간 동안을 제공하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 유지온도 및 유지시간이 끝나면 반응가스와 상기 버블러시스템을 통한 상기 운반가스 공급을 중단하고 상기 분위기가스를 유지하면서 상기 반응 영역의 온도를 상온까지 서서히 냉각시킨다.
이와 같이, 상기 유지시간, 유지온도 동안에 상기 티타늄소스를 운반하는 운반가스와 반응가스를 상기 반응영역(10)에 제공함으로써 상기 티타늄기판(100) 상에 직경 및 성장밀도가 향상된 티타니아 나노와이어를 형성할 수 있다.
이하에서는 본 발명에 따르는 실시예를 설명한다. 그러나, 하기 실시예에 의하여 본 발명이 제한되는 것은 아니며, 동일 또는 균등한 범위 내에서 동일성이 있는 기술적 사상이라 할 것이다.
추가적으로 본발명의 실시예를 비교하기 위하여 종래의 실리카기판 상에 제조된 티타이아 나노와이어의 합성과 비교분석한다.
도 2는 본 발명에 따른 티타늄기판에서 합성된 티타니아 나노와이어의 XRD그래프이다.
도 2를 참조하면, 티타늄기판에서 제조된 티타니아 나노와이어의 결정상은 루타일 상(rutile phase)과 소량의 아나타제 상(anatase phase)의 티타늄(Ti) 상이 형성된다.
반면, 비교예로 종래의 실리카기판에서 제조된 티타니아 나노와이어의 결정상은 루타일 상을 가지며 티타늄(Ti)의 흔적이 보인다.
상기 아나타제 상은 준안정상으로 광학적 및 광촉매적 특성이 뛰어난 상으로 보통 700℃ 이하의 온도에서 형성된다. 상기 티타니아 나노와이어의 주된 상인 루타일 상의 강도는 실리카기판에서 보다 상기 티타늄기판에서 더 높은 것을 관측할 수 있다. 이것은 상기 티타늄기판에서 티타늄의 산화에 따른 영향으로 결정성이 좋 아진 결과이다.
또한, 상기 티타늄기판에서와 달리 상기 실리카기판에서는 비정질 실리카 기판의 브로드한 상이 관측될 수 있다. 이것은 실리카기판에서 형성된 타이타니아 나노와이어의 밀도가 높지 못하다는 것을 의미할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 티타니아 나노와이어 형성방법으로 티타늄을 갖는 상기 티타늄기판 상에 저온에서 형성되는 아나타제 상을 형성하여 광학적 및 광촉매적 특성을 향상시킬 수 있고, 상기 티타니아 나노와이어의 형성밀도를 향상시킬 수 있다.
도 3(a)는 종래의 실리카기판에 형성된 티타니아 나노와이어 FESEM 이미지를 도시한 도면이고, 도 3(b)는 본 발명에 따른 티타늄기판에 형성된 티타니아 나노와이어의 FESEM 이미지를 도시한 도면이다.
도 3(a)에 삽입된 이미지는 종래의 실리카기판에서 성장한 티타니아 나노와이어의 FESEM 이미지로 직경 50~80 nm이고, 길이 5~10 ㎛의 균일하고 고품질의 티타니아 나노와이어가 형성된 것을 볼 수 있다.
도 3(b)에 삽입된 이미지는 본 발명의 티타늄기판에서 성장된 티타니아 나노와이어의 FESEM 이미지이다. 상기 티타니아 나노와이어는 직경이 20~50 nm이고 길이 5~10 ㎛의 형상으로 형성된 것을 볼 수 있다.
도 3(a)와 도 3(b)의 저배율 이미지를 보면 티타늄기판에서 성장한 티타니아 나노와이어가 종래의 실리카기판에서 성장한 것보다 직경이 작고 밀도가 높아 표면적이 증가됨을 알 수 있다.
즉, 상기 티타니아 나노와이어의 표면적 증가는 표면에너지 증가로 광, 화학적 반응성을 향상시킬 수 있게 된다.
또한 상기 티타늄기판에서 성장한 티타니아 나노와이어는 초기의 티타늄 산화에 의해 촉진된 티타니아 핵의 형성과 상대적으로 거친 상기 티타늄기판 위에 높은 증기압력에 의해 종래의 실리카기판에서 자란 것과 비교해 결정성장 속도가 2-3배 향상될 수 있다.
따라서 상기 티타늄기판의 사용은 낮은 온도에서 짧은시간 동안 고밀도이고, 광범위한 티타니아 나노와이어를 형성할 수 있다.
도 4(a) 및 도 4(b)는 종래의 실리카기판에서 형성된 티타니아 나노와이어의 TEM 사진이고, 도 4(c) 및 도 4(d)는 본 발명의 따른 티타늄기판에 형성된 티타니아 나노와이어의 TEM사진이다.
도 4(a)의 개별적인 티타니아 나노와이어의 저배율 TEM 이미지는 실리카기판에서 준비되는데, 티타니아 나노와이어의 외곽에서 약간의 주름이 진 상태이며 성장 방향으로 높은 단결정 구조를 가지며 직경은 ~80nm 정도 된다.
도 4(a)에 삽입된 SAED 패턴은[113] 빔 방향에서 (110)결정면에서 성장한 정방정계 루타일 구조를 나타낸다. 외곽의 주름진 부분은 도 4(b)의 고배율 TEM 이미지에서 격자변형이 일어난 것을 관찰할 수 있다. 상기 격자변형은 표면의 일부영역에서 결함이 있는 것으로 예상된다.
그리고 교차하는 결정의 면간거리는 0.169와 0.325nm이며 루타일 구조의 (211)면과 (110)면간 거리 d값과 일치하는 것을 관찰할 수 있다. 티타니아 나노와 이어의 고배율 TEM 관측은 단결정 구조를 가지며 [110]방향으로 성장하는 것을 볼 수 있다.
도 4(c)를 참조하면, 티타늄기판을 사용하여 형성된 티타니아 나노와이어는 고품질의 단결정 구조의 TEM 이미지를 나타낸다.
도 4(c)에 삽입된 SAED 패턴은 [001] 빔 방향에서 (110) 격자면으로 성장한 정방정계 루타일 구조를 갖으며, 도 4(d)의 HRTEM이미지는 티타니아 나노와이어가 [110] 방향으로 성장하여 단결정 구조를 갖는 것을 알 수 있다.
교차하는 결정 면간거리는 0.459과 0.325 nm이며 루타일 구조의 (100) 면과 (110) 면간 거리 d 값과 일치하는 것을 볼 수 있다. 또한 종래의 실리카기판에서와 같은 주름진 영역은 관측되지 않았다.
따라서, 상기 티타늄기판에서 성장한 티타니아 나노와이어는 격자 불일치에 의해 발생되는 결함의 발생을 위한 구동력 역할을 하는 응력의 효과를 배제할 수 있다. 상기 티타늄기판은 결함이 없는 단결정 티타니아 나노와이어 형성을 위한 제조방법으로 기대할 수 있을 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 티타늄기판에서 합성된 티타니아 나노와이어의 PL 발광 특성을 나타낸 그래프이다.
상기 티타늄기판에서 성장한 티타니아 나노와이어의 PL(Photo Luminescese)발광 주 피크(peak)는 약 398 nm (3.12 eV)으로 일반적인 루타일 구조의 벌크 재료에서의 티타니아 나노와이어 결정의 벤드 갭 에너지(3.0 eV, 415 nm)와 비교해 약간 단파장으로 이동한 것을 알 수 있다.
또한, 종래의 실리카기판에서 성장한 티타니아 나노와이어의 PL 발광 주 피크는 약 403 nm (3.08eV)로 티타늄기판에서보다 장파장이지만 일반 벌크 재료보다는 단파장으로 이동했다. 상기와 같이 PL 발광 피크의 이동은 티타니아 나노와이어의 직경 크기 분포의 차이에 의해 나타날 수 있다.
또한 두 기판 모두에서 약간의 450, 467, 482 nm의 PL 발광 피크는 관측되었고 그것은 티타니아 나노와이어의 표면에 산소 공공의 형성에 의해 나타날 수 있다. 상기와 같은 결함 피크는 종래에 형성된 티타니아 나노와이어의 결과 보다 향상된 결과로 보여진다.
또한, 상기 티타늄기판에서 형성된 티타니아 나노와이어의 강도는 실리카기판에서의 나노와이어 보다 두 배의 강도를 보여진다. 이것은 상기 SEM 이미지에서 관측되는 나노와이어의 밀도 차이에 의한 결과로 보여진다.
도 6은 본 발명에 따른 티타늄기판에서 합성된 티타니아 나노와이어의 수용액 메틸렌 블루의 광분해 효율 특성을 나타낸 그래프이다.
청색의 수용액은 메틸렌 블루의 분해에 의해 태양 광 조사와 유사한 광촉매 활동도에 의해 점진적으로 묽게 희석된다.
도 6을 참조하면, 수용액에 담긴 티타니아 나노와이어의 조사 시간에 따른 메틸렌 블루의 농도 감소를 보여진다. 메틸렌 블루의 자체 분해는 모의 태양광 조사 하에서 무시된다. 그러나, 티타니아 나노와이어 수용액에서는 광분해가 빠르게 일어난다.
같은 면적의 기판에서 성장한 나노와이어 수용액에서 광 조사 90분 후에 티 타늄기판에서 성장한 티타니아 나노와이어는 82%의 광분해 효율을 가지며 78%의 광분해 효율을 가지는 실리카기판에서 보다 높은 광촉매 활동도를 보여진다.
따라서 단위 면적당 작은 크기의 상기 티타니아 나노와이어와 높은밀도에 의해 표면적 증가로 인해 상기 티타니아 나노와이어의 광촉매효율을 향상시킬 수 있다.
또한 광학적, 광촉매적 특성을 향상시키기 위해서는 고품질의 나노와이어가 형성할 수 있는 티타늄기판을 사용하면서 낮은 온도에서 고밀도의 상기 티타니아 나노와이어를 형성할 수 있어 제조비용을 저감시킬 수 있다.
본 발명에 따르는 티타니아 나노와이어의 합성방법에 티타늄소스로 염화물 액체소스(TiCl4)를 이용하여 합성공정을 용이하게 실시할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 티타니아 나노와이어 형성공정을 600℃ 내지 800℃ 낮은 온도분위기에서 실시하여 생산원가를 절감할 수 있는 효과가 있다.
또한, 티타니아 나노와이어의 합성방법에 의해서 표면적이 증가한 티타니아 나노와이어를 형성할 수 있어 광학적, 광촉매적 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

Claims (22)

  1. 티타늄 완충층 상에 금 촉매층이 형성된 티타늄기판을 마련하는 단계;
    상기 티타늄기판을 증착장치의 반응영역으로 이동시키는 단계;
    상기 반응영역이 600℃ 내지 800℃의 유지온도 및 2분 내지 15분간의 유지시간을 갖도록 하는 단계; 및
    상기 반응영역으로 반응가스 및 티타늄소스를 제공하여 상기 티타늄기판 상에 티타니아 나노와이어를 형성시키는 단계를 포함하는 티타니아 나노와이어 형성방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 티타늄기판은 티타늄을 포함하는 물질로 형성되는 특징으로 하는 티타니아 나노와이어의 형성방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 티타늄소스는 염화티타늄을 사용하는 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어 형성방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 티타늄기판은 티타늄의 주공급원이며, 상기 티타늄소스와 상기 티타늄 완충층이 동시에 원료 공급원인 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어의 형성방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 티타늄 완충층은 50~500nm, 상기 금촉매층은 5~200nm 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어의 형성방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 증착장치는 상기 반응영역으로 상기 티타늄소스를 공급할 수 있는 버블러 시스템을 구비한 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어 형성방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 증착장치는 상기 반응영역을 소정의 분위기를 형성시켜주는 분위기가스를 제공하는 제1튜브를 구비한 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어의 형성방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 분위기가스는 알곤과 수소를 5:1로 혼합한 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어 형성방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 알곤가스는 20~200 sccm 및 상기 수소가스는 2~40 sccm로 제공하는 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어의 형성방법.
  10. 제 6항에 있어서,
    상기 증착장치는 상기 버블러 시스템에 연결되며, 상기 반응영역으로 반응가스를 제공하는 제2튜브를 구비하는 것을 특징으로 하는 티나니아 나노와이 형성방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 반응가스는 상기 유지온도에서 상기 유지시간 동안에 상기 반응영역에 제공되는 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어의 형성방법.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 반응가스는 0.2 내지 0.8sccm 유속으로 상기 반응영역에 제공되는 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어의 형성방법.
  13. 제 10항에 있어서,
    상기 반응가스는 산소가스인 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어 형성방법.
  14. 제 10항에 있어서,
    상기 제 2튜브는 실리카로 형성된 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어 형성방법.
  15. 제 6항에 있어서,
    상기 증착장치는 상기 버블러 시스템에 연결되며, 상기 티타늄소스를 상기 반응영역으로 운반하는 운반가스를 제공하는 제3튜브를 구비하는 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어 형성방법.
  16. 제 15항에 있어서,
    상기 운반가스는 상기 유지온도에서 상기 유지시간 동안에 상기 티타늄소스를 상기 반응영역으로 운반하는 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어의 형성방법.
  17. 제 15항에 있어서,
    상기 운반가스는 수소인 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어 형성방법.
  18. 제 15항에 있어서,
    상기 제 3튜브는 실리카로 형성된 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어 형성방법.
  19. 제 1항에 있어서,
    상기 증착장치는 상기 반응영역에 열을 제공할 전기로를 구비하는 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어 형성방법.
  20. 제 1항에 기재된 티타니아 나노와이어 형성방법으로 형성하여 루타일상 및 아나타제상을 갖고, 10nm 내지 60nm의 직경 및 1㎛ 내지 10㎛의 길이를 갖는 형상으로 제조된 것을 특징으로 하는 티타니아 나노와이어.
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