KR20030060619A - 유기금속 화학증착법에 의한 산화아연계 나노선의제조방법 및 이로부터 제조된 나노선 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기금속 화학증착법(Metal Organic Chemical Deposition, MOCVD)에 의한 산화아연계 나노선의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 유기금속 화학증착법에 의하면, 직경을 수 나노미터에서 수 마이크로미터의 넓은 범위까지 조절 가능하며, 직경이 비교적 균일할 뿐만 아니라 기재표면에 수직 방향으로 잘 배향되며, 특히, 나노선의 제조시 촉매를 사용하지 않기 때문에 촉매에 의한 오염을 방지할 수 있어 전기적, 광학적 성능이 우수한 산화아연계 나노선을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 유기금속 화학증착법에 의한 산화아연계 나노선의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 반응물질들을 별개의 라인을 통해 반응기에 주입하고, 일정 반응 조건하에서 상기 반응물질의 전구체들을 화학반응시켜, 기재상에 나노선을 증착, 성장시키는 것을 포함하는 유기금속 화학증착법에 의한, 직경이 수 나노미터 내지 수 마이크로미터 범위로 비교적 균일한 산화아연계 나노선의 제조방법에 관한 것이다.
나노 크기의 작은 직경을 갖는 물질들은 새로운 물리화학적 성질, 즉 독특한 전기적, 광학적, 기계적인 특성 때문에 최근 과학계에서 매우 중요한 분야로 대두되고 있다. 지금까지 진행되어 온 나노구조에 관한 연구는 양자크기효과(Quantum size effect)와 같은 새로운 현상으로 미래의 새로운 광소자 물질로써의 가능성을 보여주고 있다. 나노선은 나노전자소자와 반도체 발광소자를 포함한 광소자뿐만 아니라, 환경관련 소재에 응용될 수 있고, 특히 반도체 나노 화합물의 경우, 단일 전자 트랜지스터(SET) 소자뿐만 아니라 새로운 광소자 재료로 각광 받고 있다.
특히, 나노선의 제조기술은 나노테크놀로지의 근간이 되는 중요한 소자 재료의 개발이라는 면에서 큰 의미를 갖고 있다. 이러한 반도체 나노 소재 제조기술은 기존의 수 마이크로미터 크기의 전자소자가 가지는 많은 문제점을 해결해 줄 수 있기 때문에 21세기 나노소자 개발을 위한 기초 연구 발전에도 큰 영향을 미칠 것이다. 또한, 나노세계가 아직 미개척 분야인 점을 감안한다면 나노선은 보다 넓은 분야에 응용될 수 있다.
현재까지 나노선 합성에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며, Si, Ge, GaN, GaAs 등 여러 가지 물질들로 제조된 나노선이 보고되고 있다. 이러한 나노선의 제조에는 주로 금과 같은 금속을 촉매로 이용하는 기상이송법(vapor-phase transport process), 물리증착법(physical vapor deposition)을 응용한 방법 등이 이용되어 직경이 대략 30 내지 150 nm인 나노선을 합성하는 방법이 개발된 바 있다.
이와 같은 기존의 금속 촉매를 이용한 나노선 합성 방법에서는 금 등의 금속을 적당한 온도로 어닐링시켜 나노미터 크기의 액적(liquid droplet)를 만들고 이를 촉매로 이용한다. 이러한 방법에서는 나노선의 액체상태의 금속 촉매에 의해 고용화된 후 석출과정을 거치면서 합성되기 때문에, 이 과정에서 미량의 금속 촉매들이 나노선 내에 들어가는 것을 막을 수 없다. 이러한 불순물은 나노선의 고유 특성을 저하시키며, 특히 반도체 나노선의 경우 이러한 불순물은 의도하지 않은 결함 준위를 형성시켜서 전기적 광학적 특성을 급격히 저하시키는 문제점이 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과, 금속 촉매를 사용하지 않는 유기금속 화학증착법을 이용함으로써, 직경이 수나노미터 내지 수마이크로미터 범위인 비교적 균일한 두께를 갖는 산화아연계 나노선을 제조할 수 있음을 밝혀내고 본 발명을 완성하기에 되었다.
본 발명의 목적은 금속 촉매를 사용하지 않는 유기금속 화학증착법을 이용하여 불순물이 적은 고품위 산화아연계 나노선을 대량으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 산화아연 나노선의 주사전자현미경(SEM) 사진이고,
도 2a 및 2b는 각각 본 발명에 따른 산화아연 나노선의 XRD θ-2θ 스캔 결과, 및 XRD 진동 곡선(rocking curve)을 나타내는 그래프이며,
도 3은 본 발명에 따른 산화아연 나노선의 발광스펙트럼이다.
본 발명에서는 아연-함유 유기금속 및 산소-함유 기체 또는 산소-함유 유기물을 반응기에 주입하고, 상압 이하의 압력 및 온도 200 내지 1,000 ℃의 반응 조건하에서 상기 반응물의 전구체들을 화학반응시켜, 기재상에 산화아연계 나노선을증착, 성장시키는 것을 특징으로 하는, 유기금속 화학증착법에 의한 산화아연계 나노선의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 산화아연계 나노선의 제조방법에서는 통상적인 박막 형성용 유기금속 화학증착 공정 및 장치를 사용한다. 반응물질로는 아연-함유 유기금속 및 산소-함유 기체 또는 산소-함유 유기물을 사용하고, 운반기체로는 아르곤 등의 불활성 가스를 이용한다. 본 발명의 방법은 상기 반응물질의 기체를 개별적인 라인을 통해 각각 반응기에 주입하고, 반응기내에서 상기 반응물질의 전구체들을 화학반응시켜, 기재상에 산화아연계 나노선을 증착시켜 성장시키는 방법으로 수행된다. 이 때 반응기의 압력은 760 torr이하, 바람직하게는 100 torr이하로 유지하고, 성장온도는 200 내지 1,000 ℃, 바람직하게는 200 내지 700 ℃로 유지시킨다.
나노선을 증착시켜 성장시키기 위한 기재로는 Si, GaN, AlN 및 SiC를 포함하는 반도체; 유리, 석영, SiO2/Si, Al2O3(0001), Al2O3(1100) 및 MgO를 포함하는 단결정 산화물; 또는 무정형 산화물을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 사용되는 아연-함유 유기금속으로는 디메틸아연[Zn(CH3)2], 디에틸아연[Zn(C2H5)2], 아연아세테이트[Zn(OOCCH3)2·H2O], 아연아세테이트 무수물[Zn(OOCCH3)2], 아연 아세틸아세토네이트[Zn(C5H7O2)2] 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 사용되는 산소-함유 기체로는 O2, O3, NO2, 수증기, CO2등을 들 수 있으며, 산소-함유 유기물로는 C4H8O를 들 수 있다.
필요에 따라, 본 발명의 유기금속 화학증착법에 의해 산화아연 나노선 형성중에 Mg, Mn 또는 Cd와 같은 금속을 통상적인 방법으로 가하여 Zn1-xMgxO, Zn1-xMnxO, Zn1-xCdxO(0<x<1) 등의 산화아연계 나노선도 제조할 수 있다.
본 발명에 따라 형성된 산화아연계 나노선은 금속 촉매를 사용하지 않고 반응전구체들이 핵생성제로 바로 성장되기 때문에 촉매에 의한 오염이 방지되어 전기적, 광학적 특성이 우수하다. 또한, 직경도 200 nm이하의 작은 범위, 바람직하게는 수 나노미터까지 작게 조절할 수 있으며, 반응시간 경과에 따라 생성된 나노선의 두께와 길이 또한 균일하고, 결정형 뿐만 아니라 무정형 기재 위에서도 우수한 c-축 배향성을 지닌 결정성이 우수한 나노선으로 존재하기 때문에 전자소자, 광소자, 환경에너지관련소자를 포함하는 나노소자로 제작할 때 많은 이점이 있다. 또한, 이러한 나노소자는 나노팁을 포함하는 나노 부품을 제작하는데 이용될 수도 있게 된다. 본 발명의 방법에 의하면 이러한 우수한 특성의 산화아연계 나노선을 대량을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않는다.
실시예
통상적으로 사용되는 유기금속 화학증착 장치를 이용하여 Al2O3(0001) 기재위에 산화아연 나노선을 성장시켰다. 반응물질로는 디에틸아연 및 O2를 사용하였고, 운반기체로 아르곤을 사용하였다. 개별적인 라인을 통해 O2및 디에틸아연 기체를 각각 반응기내로 주입하였으며, 이때 O2및 디에틸아연의 흐름 속도를 각각 20 내지 100 sccm 및 1 내지 10 sccm의 범위로 조절하였다. 반응기내에서 상기 반응물질의 전구체들을 화학반응시켜 기재상에 산화아연 나노선을 증착, 성장시켰다. 약 1시간에 걸쳐 나노선의 성장이 진행되는 동안 반응기 내의 압력은 1 내지 100 torr로, 온도는 200 내지 700 ℃로 유지하였다.
증착 반응을 완료한 후, 주사 전자 현미경법으로 단면을 측정한 결과, 형성된 산화 아연나노선의 길이는 성장조건에 따라 조금씩 다르지만 대략 0.1 내지 10 ㎛였다. 이어서, X-선 회절법(XRD)을 이용하여 형성된 산화아연 나노선의 결정 배향성을 측정하였다.
이렇제 제조된 산화아연 나노선은 도 1에 나타낸 바와 같이 기재에 수직한 방향으로 잘 배향되어 있고, 그 직경은 20 내지 30 nm로 비교적 작을 뿐만 아니라 크기가 균일하며 매우 조밀하게 분포되어 있음을 알 수 있다.
<XRD 결과>
상기 실시예에서 Al2O3(0001) 기재 위에 성장시킨 산화아연 나노선의 XRD θ-2θ 스캔 결과를 도 2a에 나타내었다. 이들 나노선은 기재의 피크를 제외하면 ZnO(0002), (0004) 피크만이 관측된다. 이는 각각의 산화아연 나노선이 단결정이며, 기재 표면에 수직인 c-축 방향을 따라 잘 배향된 나노선이 성장되었음을 보여준다.
또한, 도 2b에 나타낸 바와 같이, 산화아연 나노선의 c-축 배향성을 평가하기 위하여 ZnO (0002) 반사에서 XRD 진동 곡선을 측정하였다. 진동 곡선으로부터 반가폭(최대값/2에서의 총 너비; full width at half maximum, FWHM)는 0.6。인 것을 알 수 있으며, 이는 산화아연 나노선이 c-축으로 잘 배향되어 있음을 나타낸다.
<발광스펙트럼 결과>
산화아연 나노선의 발광스펙트럼을 측정하여 도 3에 나타내었다. 이로부터 알 수 있는 바와 같이, 저온에서 엑시톤(exciton) 피크가 강하고 반가폭 (full width at half-maximum)이 매우 좁게 관측되며, 불순물 등의 결함에 의해 발생되는 딥 레벨 피크(deep level peak)의 크기는 매우 작다. 금과 같은 금속을 촉매로 이용하는 기상 이송 방법에 의해 성장시킨 산화아연 나노선과 발광특성을 비교해볼 때 딥 레벨이 매우 작게 관측되며, 이로부터 성장된 산화아연 나노선이 결함이 매우 적고 광특성이 매우 우수함을 알 수 있다.
본 발명의 유기금속 화학증착법을 이용한 나노선 제조방법에서는 금속 촉매를 사용하지 않고 반응전구체들이 핵생성제로 바로 성장되기 때문에 촉매에 의한 오염을 미연에 방지할 수 있고, 특히, 도핑 조절이 용이할 뿐만 아니라, 저온 증착과 같은 이점을 갖기 때문에 종래의 방법에서 보다 훨씬 전기적, 광학적 특성이 우수한 나노선을 대량으로 제조할 수 있다. 또한, 나노선의 직경도 수 나노미터까지작게 조절할 수 있으며 두께와 길이가 균일할 뿐만이 아니라 기재에 수직한 방향으로 잘 배향되기 때문에 전자소자, 광소자, 환경에너지관련소자와 같은 나노소자로 제작할 때 많은 이점이 있다.
Claims (10)
- 아연-함유 유기금속과 산소-함유 기체 또는 산소-함유 유기물을 각각 반응기에 주입하고, 상압 이하의 압력 및 온도 200 내지 1,000 ℃의 반응조건하에서 상기 반응물들을 화학반응시켜, 기재상에 산화아연계 나노선을 증착, 성장시키는 것을 특징으로 하는, 유기금속 화학증착법에 의한 산화아연계 나노선의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 압력이 100 torr 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 온도가 200 내지 700 ℃인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 기재가 Si, GaN, AlN 및 SiC중에서 선택된 반도체인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 기재가 유리, 석영, SiO2/Si, Al2O3(0001), Al2O3(1100) 및 MgO 중에서 선택된단결정 산화물인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 아연-함유 유기금속이 디메틸아연, 디에틸아연, 아연 아세테이트, 아연 아세테이트 무수물 또는 아연 아세틸아세토네이트인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 산소-함유 기체가 O2, O3, NO2, 수증기 또는 CO2인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 산소-함유 유기물이 C4H8O인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 직경 200 nm 이하의 산화아연계 나노선.
- 제9항에 따른 산화아연계 나노선을 이용하여 제조된 나노소자.
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