KR100385634B1 - 유기금속 화학증착법에 의한 레이저용 산화아연계 박막의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기금속 화학증착법에 의한 레이저용 산화아연계 박막의 제조방법에 관한 것으로서, 아연-함유 유기금속 및 산소-함유 기체 또는 유기물을 별개의 라인을 통해 반응기에 주입시키면서 산소-함유 기체 또는 유기물의 주입라인을 기재 표면 중앙 지점으로부터 1 내지 5cm 앞에 위치시키고, 1 내지 10torr의 압력, 250 내지 700℃의 내부온도 및 냉벽(cold wall) 반응기 조건하에서 기재 위에 막을 성장시키는 것을 포함하는 본 발명에 따른 유기금속 화학증착법에 의하면, 우수한 광학 특성을 갖는 레이저용 산화아연계 박막을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 유기금속 화학증착법에 의한 레이저용 산화아연계 박막의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 반응물질들을 별개의 라인을 통해 반응기에 주입시키면서 주입위치를 조절하고 저압 및 냉벽 반응기 조건하에서 유기금속 화학증착법에 의해 막을 성장시키는 것을 포함하는, 우수한 광학 특성을 갖는 레이저용 산화아연계 박막의 제조방법에 관한 것이다.
넓은 밴드갭의 물질들이 다양한 광 소자 및 전자 소자에의 적용을 위해 연구되어 왔다. 최근, GaN 및 이의 합금이 상업적인 청색 및 녹색 광발광 다이오드(LED)에 사용되어 왔으며, 청색 레이저 다이오드(LD), 자외선 광감지기 및 고전력 전계 효과 트랜지스터를 개발시키기 위해 질화물 반도체에 대한 많은 연구가 진행되었다.
또한, GaN보다 2배 더 큰 60meV의 높은 여기자(exciton) 결합 에너지를 갖는 ZnO가 고효율 자외선 및 가시광영역 광 소자에 유용하게 사용되었다. ZnO의 높은 여기자 결합 에너지 때문에 실온에서도 자극된 자외선 방출용 여기자들의 재결합을 이용할 수 있으며, 이는 ZnO계 LD에 낮은 역치 전류(threshold current)를 제공한다.
ZnO는 실온에서 3.3eV의 밴드갭 에너지를 가지며, 이 밴드갭 에너지는 Mg 또는 Mn의 첨가에 의해 4eV까지 증가되거나 CdO와의 합금에 의해 2.8eV로 감소될 수 있다. 큰 여기자 결합 에너지 및 결합 강도 뿐 아니라 밴드갭 조절에 기인하여, ZnO는 자외선 및 청색 영역에서 광전자 소자용 물질로서 유망한 것으로 고려되어 왔다.
이제까지는, 이러한 광특성을 갖는 ZnO 막 성장에 펄스 레이저 증착법(Pulsed Laser Deposition, PLD) 또는 분자 빔 에피박막증착법(Molecular Beam Epitaxy, MBE)이 사용되어 왔다. 산화아연 막의 형성에 사용되는 아연 소스와 산소 소스가 반응성이 매우 높아 기상에서 전반응(prereaction)을 쉽게 일으킴으로써 막의 질을 떨어뜨린다는 측면에서, PLD 또는 MBE는 이러한 전반응을 방지하고 보다 결정성이 뛰어난 산화아연 박막을 성장시킬 수 있다는 장점은 가지나, 그 장치가 복잡하여 장비제작에 비용이 많이 소요되고 넓은 면적의 박막 성장이 원천적으로 불가능하여 실험실에서 신물질 개발을 위한 연구용으로 이용될 뿐 산업현장에 응용할 수 없다는 문제점을 갖는다.
따라서, 넓은 면적의 증착이 가능하여 대량생산에 유리하며 용이한 도핑 조절 및 저온 증착과 같은 잇점을 갖는 유기금속 화학증착법(MOCVD)을 이용하여 결정성 및 광특성이 우수한 산화아연 박막을 대량으로 성장시키기 위한 연구가 진행되고 있으나, 아직까지는 MBE 또는 PLD로 성장시킨 박막에 비해 그 품질이 많이 떨어져 단지 투명전극용 옥사이드 필름을 증착하는 수준에 머물러 있을 뿐 MOCVD에 의한 레이저용 산화아연 박막의 제조는 이루어지지 않고 있는 실정이다.
이에 본 발명자들은 예의 연구한 결과, 반응물질들을 별개의 라인을 통해 반응기에 주입시키면서 주입위치를 조절하고 저압 및 냉벽 반응기 조건하에서 유기금속 화학증착법에 의해 막을 성장시킴으로써 우수한 광학 특성을 갖는 레이저용 산화아연계 박막을 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 우수한 광학 특성을 갖는 레이저용 산화아연계 박막을 MOCVD에 의해 대량으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 사용되는 유기금속 화학증착 장치의 개략도이고,
도 2는 도 1에 도시된 장치 중 기재에 대한 반응물질 주입라인의 위치를 확대하여 보여주는 도이고,
도 3a, 및 3b 및 3c는 각각 본 발명에 따른 실시예로부터 제조된 ZnO 막의 X-선 회절법(XRD) θ-2θ 스캔 결과, 및 XRD 진동 곡선(rocking curve)을 나타내며,
도 4는 본 발명에 따른 실시예로부터 제조된 ZnO 막의 자외선 흡수 분광법에 의한 흡수 스펙트럼이고,
도 5a 및 5b는 둘다 본 발명에 따른 실시예로부터 제조된 ZnO 막의 광발광 스펙트럼이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 아연-함유 유기금속 및 산소-함유 기체 또는 유기물을 별개의 라인을 통해 반응기에 주입시키면서 산소-함유 기체 또는 유기물의 주입라인을 기재 표면 중앙 지점으로부터 1 내지 5cm 앞에 위치시키고, 1 내지 10torr의 압력, 250 내지 700℃의 내부온도 및 냉벽(cold wall) 반응기 조건하에서 기재 위에 막을 성장시키는 것을 특징으로 하는, 유기금속 화학증착법에 의한 레이저용 산화아연계 박막의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 사용되는 유기금속 화학증착 장치의 개략도로서, 본 발명의 산화아연계 박막 제조방법에 따르면, 별개의 반응물질 라인을 사용하되 산소-함유 기체 또는 유기물의 주입라인을 기재 표면 직전에 위치시켜 반응물질들이 반응 전에 혼합되는 구간을 최소화함과 동시에, 저압에서 반응기의 벽면을 차갑게 유지시키면서 막을 성장시킴으로써 반응물질들이 미리 반응하거나 반응기의 벽면에서 증착이 이루어졌다가 다시 재분해되어 산화아연 박막의 품질을 저하시키는 것을 현저하게 감소시킬 수 있다. 기재에 대한 반응물질 주입라인의 위치가 도 2에 상세히 도시되어 있으며, 기재 표면 중앙 지점으로부터 1 내지 5cm 앞에, 바람직하게는1 내지 2cm 앞에 산소-함유 기체 또는 유기물의 주입라인을 위치시킨다.
종래의 MOCVD에서는 20torr 내지 상온에서 산화아연 막의 증착을 수행하였으나, 본 발명의 방법에서는 1 내지 10torr로 반응기의 압력을 유지하며, 반응기 내의 압력이 1torr보다 낮으면 반응속도가 느려지는 문제점이 생긴다. 또한, 반응기의 온도는 250 내지 700℃로 유지하는데, 250℃보다 낮은 온도에서는 결정성 막이 형성되지 않으며, 700℃보다 높은 온도에서는 기상 전반응이 우세하게 되어 막의 질을 떨어뜨린다.
본 발명에 사용되는 아연-함유 유기금속으로는 디메틸아연(Zn(CH3)2), 디에틸아연(Zn(C2H5)2), 아연 아세테이트(Zn(OOCCH3)2·2H2O), 아연 아세테이트 무수물(Zn(OOCCH3)2) 및 아연 아세틸아세토네이트(Zn(C5H7O2)2·H2O) 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명에 사용되는 산소-함유 기체로는 O2, O3, NO2, 수증기 및 CO2등을 들 수 있으며, 산소-함유 유기물로는 C4H8O를 들 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 산화아연계 박막의 기재로서 통상적인 것을 사용할 수 있으며, 대표적으로는 유리, 석영, SiO2/Si, Si, Al2O3(0001) 및 Al2O3(1100) 등을 사용할 수 있다.
또한, 필요에 따라, 본 발명의 MOCVD에 의해 형성된 산화아연 박막에 Mg 또는 Mn과 같은 금속을 통상적인 방법으로 첨가하여 Zn1-xMgxO 또는 Zn1-xMnxO(0<x<1) 박막을 제조할 수 있다.
본 발명에 따라 형성된 산화아연계 막은 결정형 뿐만 아니라 무정형 기재 위에서도 c-축 배향성을 지닌 결정성이 우수한 박막으로 존재하고 실온에서 강한 자외선 흡수 피크 및 매우 좁은 광발광 피크를 보여주는 등 우수한 광학 특성을 가져 다양한 광전자 소자에 발광체 또는 수광소자로서 효율적으로 사용될 수 있으며, 본 발명의 방법에 의하면 이러한 우수한 특성의 레이저용 산화아연 박막을 대량으로 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않는다.
실시예
도 1에 도시된 유기금속 화학증착 장치를 사용하여 유리, 석영, SiO2/Si, Si, Al2O3(0001) 및 Al2O3(1100) 각각의 기재 위에 ZnO 막을 성장시켰다. 반응물질로서 디에틸아연 및 O2를 사용하고, 운반기체로서 아르곤을 사용하였다. 분리된 라인들을 통해 O2및 디에틸아연 기체를 각각 반응기 내로 주입하고, 이때 O2및 디에틸아연의 흐름 속도를 각각 20-100 및 1-10sccm의 범위로 조절하였다. 약 1시간에 걸쳐 막 성장이 진행되는 동안 반응기 내의 압력은 5torr로, 온도는 450℃로 일정하게 유지하였다.
증착반응을 완료한 후, 표면 윤곽측정법(surface profilometry) 및 단면 주사 전자 현미경법으로 측정한 결과, 형성된 산화아연 막의 두께는 1.5㎛이었다.이어, 형성된 산화아연 박막의 결정 배향 및 광학적 특징을 X-선 회절법(XRD), 자외선 흡수 분광법 및 광발광 측정법으로 결정하였다.
1) XRD 결과
유리, 석영, SiO2/Si, Si, Al2O3(0001) 및 Al2O3(1100) 기재 위에 형성된 ZnO 막의 XRD θ-2θ 스캔 결과를 도 3a에 나타내었다. 이들 막은 기재 피크 이외에 두드러진 ZnO(0002) 피크를 나타내었으며, 유리, 석영 및 SiO2/Si와 같은 무정형 기재 위에서도 유일한 ZnO(0002) 반사 피크가 관찰됨으로써 ZnO 막이 기재 표면에 수직인 c-축 방향을 따라 크게 배향되었음을 알 수 있다.
또한, SiO2/Si, Al2O3(0001) 및 Al2O3(1100) 기재 위에 형성된 ZnO 막의 XRD 진동 곡선(rocking curve)을 도 3b 및 3c에 나타내었다. 진동 곡선은 ZnO 막의 (0002) 반사에서 측정되었다. 도 3b로부터 알 수 있듯이, SiO2/Si, Al2O3(0001) 및 Al2O3(1100) 위에 형성된 ZnO 막의 진동 곡선에서의 최대값/2에서의 총 너비(full width at half maximum, FWHM)는 각각 2.0, 1.2 및 0.8°이었다. 또다른 실험결과로서, 도 3c로부터 알 수 있듯이, Al2O3(0001) 위에 형성된 ZnO 막의 진동곡선에서의 FWHM은 0.19°이었으며, 이 값은 종래에 보고된 0.25°보다 훨씬 좁은 것이다. 이와 같은 XRD 진동 곡선에서의 ZnO 막의 좁은 FWHM은 ZnO 막의 결정성이 매우 우수함을 의미한다.
2) 실온에서의 자외선 흡수 스펙트럼 결과
유리, 석영 및 Al2O3(0001) 기재 위에 형성된 ZnO 막의 흡수 스펙트럼을 실온에서 측정하여, 도 4에 나타내었다. 도 4로부터 알 수 있듯이, 이들 막은 가시 영역 및 적외선 근방 영역에서 매우 낮은 흡수 계수(α)를 갖는 반면, 자외선 영역인 3.2 내지 3.3eV에서 밴드-대-밴드(band-to-band) 흡수에 기인하여 급격히 증가하였다. 밴드-대-밴드 흡수에서, 자외선 흡수는 채워진 가전자대(filled valence band)로부터 전도 밴드(conduction band)까지의 전자의 여기에 기인하여 일어난다.
3) 실온에서의 광발광 스펙트럼 결과
여기 원으로서 질소 레이저(337.1nm)를 사용하여 실온에서 ZnO 막의 광발광 스펙트럼을 측정하여, 도 5a 및 5b에 나타내었다. 도 5a는 석영 기재 위의 ZnO 막의 광발광 스펙트럼으로서, 3.17eV에서의 날카로운 피크는 밴드-테두리(band-edge) 재조합의 결과이다. 또한, 도 5b는 Al2O3(0001) 및 SiO2/Si 기재 위에 형성된 ZnO 막의 광발광 스펙트럼으로서, 밴드-테두리 근방 방출의 FWHM은 6 내지 7meV이었으며, 이 값은 종래에 보고된 30 내지 80meV보다 훨씬 좁은 것이다. 이와 같은 실온 광발광 스펙트럼에서의 ZnO 막의 좁은 FWHM은 ZnO 막이 실온에서도 매우 효율적인 발광체로 사용될 수 있음을 의미한다.
본 발명에 따라 형성된 산화아연계 막은 결정형 뿐만 아니라 무정형 기재 위에서도 c-축 배향성을 지닌 결정성이 우수한 박막으로 존재하고 실온에서 강한 자외선 흡수 피크 및 매우 좁은 광발광 피크를 보여주는 등 우수한 광학 특성을 가져 다양한 광전자 소자에 발광체 또는 수광소자로서 효율적으로 사용될 수 있으며, 본 발명의 방법에 의하면 이러한 우수한 특성의 레이저용 산화아연 박막을 대량으로 제조할 수 있다.
Claims (4)
1 내지 10torr의 압력, 250 내지 700℃의 내부온도 및 냉벽(cold wall)으로 유지된 반응기에서 아연-함유 유기금속 및 산소-함유 기체 또는 유기물과 기재를 접촉시킴을 포함하며, 이때 산소-함유 기체 또는 유기물이 별개의 라인을 통해 반응기에 주입되고 각 주입라인 말단이 기재 표면 중앙지점으로부터 1 내지 5cm 이격되어 위치된 것을 특징으로 하는, 유기금속 화학증착법에 의한 레이저용 산화아연계 박막의 제조방법.
제 1 항에 있어서,
아연-함유 유기금속이 디메틸아연, 디에틸아연, 아연 아세테이트, 아연 아세테이트 무수물 또는 아연 아세틸아세토네이트인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
산소-함유 기체가 O2, O3, NO2, 수증기 또는 CO2인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
산소-함유 유기물이 C4H8O인 것을 특징으로 하는 방법.
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