CN105036196A - 一种多维纯相w18o49的制备方法 - Google Patents

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海国娟
介燕妮
曹丽云
李嘉胤
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孔新刚
卢靖
张博
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一种多维纯相W18O49的制备方法，将分析纯WCl6加入到醇中，配制溶液；搅拌溶液至由黄色变为蓝色后，进行超声处理，得到混合均匀的溶液；将混合均匀的溶液倒入高压反应釜中，再向反应釜内通入N2；然后将高压反应釜放入均相反应器中，在温度为120～200℃下反应后分离、干燥，得到多维纯相W18O49。本发明制备方法简单，原料成分少、成本较低，反应温度和时间均处于较大控制范围，且产物不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大、粗化或卷曲等缺陷。本发明制备出的W18O49形貌多样，有由纳米线组装成的海胆状、由片组装成的花状、由线组装成的花状或球状等。

Description

一种多维纯相W18O49的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种多维纯相W18O49的制备方法。
背景技术
氧化钨具有多种存在形态和晶体结构，其存在形态包括具有化学计量比WO3和非化学计量比的W18O49(WO2.72)、W5O14(WO2.8)、W24O68(WO2.83)和W20O58(WO2.9)，其通用化学分子式为WO3-x(x＝0～1)。非化学计量WO3-x颜色随氧含量的不同而呈黄绿色，是一种的重要的多功能n型宽禁带(2.5～3.6eV)半导体，表现出许多独特的性质而具备潜在的应用范围，例如，由于氧化钨具有的电致变色、光致变色和气致变色的特性因而可广泛应用于平板显示器、智能窗和各种传感器等领域。.
其中W18O49具有最大量的氧缺陷，是已知的唯一以纯态形式存在的非化学计量比WOx。近期的研究表明，该材料除了具有良好的气敏、变色和催化性能外，对红外光展现出良好的吸收-热转化性能，该材料的弱还原性可将贵金属离子在其表面原位生成金属颗粒。
自从ZHU等[ZHUYQ,HUWB,HSUWK,TERRONESM,GROBERTN,HAREJP.Tungstenoxidetree-likestructures[J].ChemicalPhysicsLetters,1999,309(5/6):327-334.]首次通过破碎微米树枝晶得到了W18O49纳米线以来，研究者们利用热处理、气相生长等多种方法合成了不同形貌的W18O49纳米结构，并对其结构和性能进行了详细的表征。LI等[LIYB,BANDOYS,GOLBERGD.Quasi-alignedsingle-crystallineW18O49nanotubesandnanowiresnanowires[J].AdvancedMaterials,2003,15(15):1294-1296.]通过照射加热钨箔在Ta基底上得到W18O49纳米线和W18O49纳米管；ZHOU等[ZHOUJun,GONGLi,DENGShao-zhi,CHENJun,SHEJun-cong,XUNing-sheng.Growthandfield-emissionpropertyoftungstenoxidenanotiparrays[J].AppliedPhysicsLetters,2005,87(22):31081-31083.]通过两步蒸发沉积制备出了具有锥尖结构的纳米线阵列。SU和LIN[SUCY,LINHC.Directroutetotungstenoxidenanorodbundles:Microstructuresandelectro-opticalproperties[J].TheJournalofPhysicalChemistryC,2009,113(10):4042-4046.]直接在缺氧的环境中蒸发钨块体，得到了W18O49束状纳米棒。HUANG等[Zhen-FengHuang,JiajiaSong,MesoporousW18O49hollowspheresashighlyactivephotocatalysts[J].TheRoyalSocietyofChemistry,2014,50,10959-10962]通过调节酸的含量制备出了具有介孔的球状结构。
目前W18O49材料在合成与其光催化性能领域的研究还存在不足：对于W18O49纳米晶的合成与结构调控研究报道，目前多为一维结构的纳米丝与纳米棒状结构的合成。这些纳米晶均呈现沿[010]方向的极性取向生长特征。国内外提出的紫钨的制备方法包括固相合成法和湿法合成方法。固相合成方法烧结温度较高，保温时间较长，产物纯度不高。湿法合成方法制得W18O49材料的形貌、结晶性不好，影响其应用。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种多维纯相W18O49的制备方法，该方法制得的W18O49的制备方法结晶性能好，纯度高，形貌和尺寸可控。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种多维纯相W18O49的制备方法，包括以下步骤：
1)将分析纯WCl6加入到醇中，配制成0.03～0.1mol/L的溶液；
2)搅拌溶液，待溶液由黄色变为蓝色后，进行超声处理，得到混合均匀的溶液；
3)将混合均匀的溶液倒入高压反应釜中，再向反应釜内通入N2来减少反应釜内的氧气；然后将高压反应釜放入均相反应器中，在温度为120～200℃下反应3～48h；
4)反应结束后随炉冷却至室温，分离、干燥，得到多维纯相W18O49。
所述步骤1)中WCl6为分析纯。
所述步骤1)中醇为无水乙醇、异丙醇、正丁醇或者体积比无水乙醇：异丙醇＝1：(1～3)或者体积比无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：(0.5～1)：(0.5～1)的混合醇。
所述步骤1)中醇使用前，密封保存。
所述步骤2)中超声处理的功率为60～80Hz，超声处理的时间为15～40min。
所述步骤2)中高压反应釜以聚四氟乙烯为内衬。
所述步骤2)中高压反应釜的体积填充比控制在30～60％之间。
所述步骤2)中通入N2的时间为20～30min。
所述步骤3)中分离具体是将反应釜内的反应物离心后用无水乙醇洗涤；干燥是在真空烘箱中于40～60℃下或者冷冻干燥箱中烘干3～12h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明采用溶剂热的方法，通过将WCl6加入到醇，控制不同溶剂之间的配比、反应温度、反应时间、反应物浓度，能够制备出多种三维方向生长的W18O49材料。由于W18O49材料属于一种非化学计量比的氧化钨，所以在较宽范围制备其纯相相对较难，而本发明通过充入N2气，尽可能的减少氧气量，可以实现在较宽工艺范围制备出纯相且结晶性好的W18O49材料。本发明制备方法简单，原料成分少、成本较低，反应温度和时间均处于较大控制范围，且产物不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大、粗化或卷曲等缺陷。本发明制备出的W18O49形貌多样，有由纳米线组装成的海胆状、由片组装成的花状、由线组装成的花状或球状等。此外，这些不用添加任何辅助剂制备出来的不同形貌的W18O49材料分散高度均匀，结晶性能好，纯度高，形貌和尺寸可控。本发明合成的不同形貌的W18O49材料，拥有较好的吸附和光催化降解性能，W18O49材料在暗反应阶段产物对甲基橙有一定的吸附，光反应阶段前25min表现出优异的光催化性能。对于其他性能，例如电学等方面具有潜在的探索价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的W18O49的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的W18O49在10k放大倍数下的SEM照片。
图3为本发明实施例1制备的W18O49在100k放大倍数下的SEM照片。
图4为本发明实施例1制备的W18O49在500W汞灯下对甲基橙的降解曲线。图5为本发明实施例2制备的W18O49的XRD图谱。
图6为本发明实施例2制备的W18O49在10k放大倍数下的SEM照片。
图7为本发明实施例4制备的W18O49的XRD图谱。
图8为本发明实施例4制备的W18O49在30k放大倍数下的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)将0.7852g的分析纯WCl6加入到40mL的无水乙醇中，配制成溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。
2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(60Hz)处理30min，得到混合均匀的溶液；
3)将混合均匀的溶液倒入100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比控制在40％；向反应釜内通入30min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于160℃下反应时间为24h。
4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤3次，将离心后的物质放入真空烘箱中于40℃下干燥12h，得到多维纯相W18O49。
参见图1，由1图可以看出：本发明制备的产物为纯相的W18O49材料。由图2可以看出本发明得到的W18O49是一种由片自组装的花状结构，由图3可以看出其单个花瓣的厚度为60～70nm。
本实施例制得的W18O49进行了对甲基橙的降解实验，从图4中可以看出在暗反应阶段产物对甲基橙有一定的吸附，光反应阶段前25min就表现出优异的光催化性能。
实施例2
1)将0.5968g的分析纯WCl6加入到50mL的异丙醇中配制成溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。
2)用磁力搅拌器搅拌溶液20min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(60Hz)处理40min，得到混合均匀的溶液；
3)将混合均匀的溶液倒入100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，保持体积填充比控制在50％。向反应釜内通入20min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于170℃下反应为6h。
4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤5次。将离心后的物质放入真空烘箱于60℃下干燥3h，得到多维纯相W18O49。
由图5可以看出：本发明制备的产物为纯相的W18O49材料。由图6可以看出：本发明得到的W18O49是一种由线自组装的花状结构，单个直径约为4μm。
实施例3
1)将0.8328g的分析纯WCl6加入到无水乙醇与异丙醇的混合物中，配制成溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。其中，无水乙醇与异丙醇的混合物中体积比无水乙醇：异丙醇＝1：1，且无水乙醇、异丙醇各20mL。
2)用磁力搅拌器搅拌溶液40min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(60Hz)处理40min，得到混合均匀的溶液；
3)将混合均匀的溶液倒入100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，保持体积填充比控制在40％。向反应釜内通入20min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于160℃下反应18h。
4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤5次。将离心后的物质放入真空烘箱中于50℃下干燥6h。
本实例所得到的球状W18O49单个直径约为0.3～0.5μm。
实施例4
1)将0.7931g的分析纯WCl6加入到40mL的异丙醇中，配制成溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。
2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(70Hz)处理20min，得到混合均匀的溶液；
3)将混合均匀的溶液倒入100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，保持体积填充比控制在50％，向反应釜内通入20min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于150℃下反应8h。
4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤5次。将离心后的物质放入真空烘箱中于40℃下干燥6h，得到多维纯相W18O49。
由图7可以看出：本发明制备的产物为纯相的W18O49材料。由图8可以看出：本发明得到的W18O49是一种由线自组装的花状结构，单个直径约为0.6～1.2μm。
实施例5
1)将分析纯WCl6加入到乙醇与异丙醇的混合物中，配制成0.03mol/L的溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。其中，乙醇与异丙醇的混合物中乙醇与异丙醇的体积比为1:3。
2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(80Hz)处理15min，得到混合均匀的溶液；
3)将混合均匀的溶液倒入100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比控制在30％；向反应釜内通入30min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于120℃下反应时间为48h。
4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤3次，将离心后的物质放入真空烘箱中于45℃下干燥12h，得到多维纯相W18O49。
实施例6
1)将分析纯WCl6加入到乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中，配制成0.1mol/L的溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。其中，乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中乙醇、异丙醇、正丁醇的体积比为1:0.5:1。
2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(65Hz)处理40min，得到混合均匀的溶液；
3)将混合均匀的溶液倒入100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比控制在60％；向反应釜内通入20min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于200℃下反应时间为3h。
4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤3次，将离心后的物质放入真空烘箱中于55℃下干燥8h，得到多维纯相W18O49。
实施例7
1)将分析纯WCl6加入到乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中，配制成0.05mol/L的溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。其中，乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中乙醇、异丙醇、正丁醇的体积比为1:1:0.5。
2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(75Hz)处理25min，得到混合均匀的溶液；
3)将混合均匀的溶液倒入100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比控制在40％；向反应釜内通入25min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于140℃下反应时间为35h。
4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤3次，将离心后的物质放入真空烘箱中于40℃下干燥12h，得到多维纯相W18O49。
实施例8
1)将分析纯WCl6加入到乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中，配制成0.07mol/L的溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。其中，乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中乙醇、异丙醇、正丁醇的体积比为1:0.7:0.8。
2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(80Hz)处理35min，得到混合均匀的溶液；
3)将混合均匀的溶液倒入100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比控制在50％；向反应釜内通入20min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于180℃下反应时间为28h。
4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤3次，将离心后的物质放入冷冻干燥箱中烘干3h，得到多维纯相W18O49。
实施例9
1)将分析纯WCl6加入到正丁醇中，配制成0.08mol/L的溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。
2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(60Hz)处理15min，得到混合均匀的溶液；
3)将混合均匀的溶液倒入100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比控制在45％；向反应釜内通入30min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于200℃下反应时间为30h。
4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤3次，将离心后的物质放入冷冻干燥箱中烘干12h，，得到多维纯相W18O49。

Claims (9)

1.一种多维纯相W18O49的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分析纯WCl6加入到醇中，配制成0.03～0.1mol/L的溶液；
2)搅拌溶液，待溶液由黄色变为蓝色后，进行超声处理，得到混合均匀的溶液；
3)将混合均匀的溶液倒入高压反应釜中，再向反应釜内通入N2来减少反应釜内的氧气；然后将高压反应釜放入均相反应器中，在温度为120～200℃下反应3～48h；
4)反应结束后随炉冷却至室温，分离、干燥，得到多维纯相W18O49。
2.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18O49的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中WCl6为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18O49的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中醇为无水乙醇、异丙醇、正丁醇或者无水乙醇与异丙醇的混合物或者无水乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物，其中，无水乙醇与异丙醇的混合物中体积比无水乙醇：异丙醇＝1：(1～3)；无水乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中体积比无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：(0.5～1)：(0.5～1)。
4.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18O49的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中醇使用前，密封保存。
5.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18O49的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中超声处理的功率为60～80Hz，超声处理的时间为15～40min。
6.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18O49的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中高压反应釜以聚四氟乙烯为内衬。
7.根据权利要求1或6所述的一种多维纯相W18O49的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中高压反应釜的体积填充比控制在30～60％之间。
8.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18O49的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中通入N2的时间为20～30min。
9.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18O49的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中分离具体是将反应釜内的反应物离心后用无水乙醇洗涤；干燥是在真空烘箱中于40～60℃下或者冷冻干燥箱中烘干3～12h。
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