CN107626300B - 一种热驱动催化剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热驱动催化剂,该热驱动催化剂是由金属氧化物纳米结构和附着在金属氧化物纳米结构表面的同一金属量子点所构成的复合结构组成。所述金属氧化物纳米结构可以是尺寸为8‑5000nm的化学式为W18O49的氧化钨纳米线,所述金属量子点可以是尺寸为1‑10nm的钨量子点。本发明所述的热驱动催化剂可吸收红外辐射或者以热传递的方式吸收外界热量,并将所吸收的热量用于驱动催化水溶液中有机物的降解反应,其具有使用条件温和、无需达到特定的温度也能持续驱动降解反应、催化效率高、重复使用后催化性能仍能保持稳定等优点,可应用于污水治理、各类型易燃易爆有害物质的无害化处理等领域。
Description
技术领域
本发明属于催化剂材料和污水治理技术领域,特别涉及一种热驱动催化剂及其应用。
背景技术
随着现代化工业生产技术的飞速发展,人类对于环境的破坏和污染问题也日益明显,特别是生产各类材料与商品过程中所产生的各类污水、有机和剧毒等副产物的污染问题日益突出,如何对这类副产物进行后续无害化处理成为了目前环境保护的重大难题。
基于绿色环保的理念,科学界纷纷提出各种处理化工副产物的手段和方法,主要可分为物理法、化学法、微生物法和光催化法。其中,光催化法被公认为是未来治理污水最环保的方法之一,深受广大学者与产业界人士追捧,这主要是因为它可以直接利用太阳光的能量即可对于有害物质进行有效降解处理,而且催化剂材料本身不参与反应,可重复多次循环使用,符合绿色环保的理念。
光催化领域的发展源自于日本科学家对于二氧化钛(TiO2)光催化材料的研究,但二氧化钛只吸收紫外线的能量,而紫外线能量仅占太阳光全能量的5%,能量利用效率低。因此,学者们尝试通过改变材料结构,从而扩展光催化材料的光谱响应范围。目前光催化材料的光谱响应已从紫外线扩展到可见光区域,甚至近年来出现了扩展到红外波段的全太阳光谱响应的光催化材料的相关报道。虽然在光谱响应范围方面,光催化材料已经能对全太阳光谱具有吸收响应,但被光催化剂材料吸收后的大部分太阳能量都会变成热量被损耗掉,只有极小部分能量被利用于光催化反应,因此导致目前光催化剂的降解效率依然较低。
因此,发展一种能够利用太阳光辐射所产生的热量甚至是利用环境的热量即可降解污水中有机物的热驱动催化剂材料,不仅可大大提高传统光催化剂的光化学转化效率,还可在无光环境下,充分利用环境的热量对污水进行有效的处理,扩展催化降解有机物的应用领域。
发明内容
基于此,本发明的目的在于,提供一种热驱动催化剂,其具有使用条件温和、无需达到特定的温度也能持续驱动降解反应、催化效率高、重复使用后催化性能仍能保持稳定等优点。
本发明采用的技术方案如下:
一种热驱动催化剂,该热驱动催化剂由金属氧化物纳米结构和附着在金属氧化物纳米结构表面的同一金属量子点所构成的复合结构组成。
本发明通过对金属及其氧化物材料的结构进行改良,设计出一种由金属氧化物纳米结构和同一金属量子点复合而成的热驱动催化剂。相对于传统的热催化剂,本发明所述的热驱动催化剂由于具有特殊的微观结构,仅靠室温环境中的热量即可实现催化作用,其使用条件温和、催化效率高、重复使用后催化性能仍能保持稳定,可用于污水治理、有害物质降解处理等领域,应用范围广。
进一步地,所述金属氧化物纳米结构的尺寸为8-5000nm,所述金属量子点的尺寸为1-10nm。
所述金属氧化物纳米结构可以具体为纳米线、纳米管、纳米棒或纳米微粒等中的一种或多种,因此由金属氧化物纳米结构和金属量子点所构成的复合结构也有多种形式。通过进一步限定金属氧化物纳米结构和金属量子点的尺寸在适宜范围内,能使所述热驱动催化剂表现出特定的量子尺寸效应、表面效应和体积效应,确保其具备优异的催化性能。
进一步地,所述金属氧化物纳米结构是化学式为W18O49的氧化钨纳米线,所述金属量子点是钨(W)量子点,则所述催化剂可称为W@W18O49热驱动催化剂。
国内外有不少以铂(Pt)、钯(Pd)等传统贵金属材料作为热催化剂的研究,其所催化的降解反应需要达到某个较高的特定温度才开始进行,而特定温度值与降解反应所需要的活化能有关,活化能越高,则所需要的温度值就越高,一般而言,污水中有机物的热催化降解反应难以仅靠室温环境中的热量实现。而且,传统贵金属热催化剂往往因为使用温度过高而导致催化效率降低,重复使用后催化性能难以维持,使用寿命较短。另外,传统贵金属材料的价格昂贵,所制成的热催化剂成本高,难以进行产业化推广应用。
而经实验验证,本发明优选的W@W18O49热驱动催化剂能够持续吸收周围环境的热量或者太阳光中的红外辐射产生的热量,无需达到特定的反应温度、在无光环境下即可持续从环境中吸收热量,并把热量用于驱动催化降解反应的进行,直至反应结束,而且还具有吸收热量越多,降解效率越高的特点。所述W@W18O49热驱动催化剂在5℃、25℃、50℃、75℃温度下均能对甲基橙进行有效催化降解,因此其实用性更强,使用寿命更长。其次,对W@W18O49热驱动催化剂进行10次重复循环试验发现,在重复使用后其催化降解性能始终能保持稳定。再者,采用金属钨制备热驱动催化剂的成本更低,有利于进行产业化推广应用。
由于本发明的热驱动催化剂具备使用条件温和、无需达到特定的温度也能持续驱动降解反应、催化效率高、不参与反应、可重复多次使用且催化性能稳定等优点,其有望用于污水治理、各类型易燃易爆有害物质的无害化处理等领域,应用广泛,还有望在高纬度区域、高海拔地区等常年低温地区推广使用。
进一步地,所述热驱动催化剂可吸收红外辐射或者以热传递的方式吸收外界热量,并将所吸收的热量用于驱动催化水溶液中有机物的降解反应。
进一步地,所述热驱动催化剂在无光环境下,可持续吸收外界热量以驱动催化水溶液中有机物的降解反应。
进一步地,所述热驱动催化剂由以下步骤制备而成:由以下步骤制备而成:首先,通过化学溶液法或物理蒸镀法合成金属氧化物纳米结构材料;然后,在真空环境、有惰性气体保护的缺氧环境或者还原气氛中,高温加热金属氧化物纳米结构材料,使金属氧化物纳米结构的表面发生分解反应或者还原反应,释放出氧,于是在金属氧化物纳米结构的表面形成金属量子点,得到所述热驱动催化剂。
进一步地,所述热驱动催化剂具体由以下步骤制备而成:
(1)将钨舟接入真空热蒸发镀膜机的蒸发电极,并往钨舟内加入钨粉,再将衬底放置于距离钨舟2~100毫米处;
(2)开启机械泵对真空镀膜腔体进行抽真空20分钟;
(3)往真空镀膜腔体内通入氧气和惰性气体,等腔体内压强稳定后,保持20分钟;
(4)持续往真空镀膜腔体内通入氧气和惰性气体,打开热蒸发电源,加热钨舟至1100℃,然后保温20分钟,使钨粉氧化、升华为气相氧化钨,接着在衬底上生长出化学式为W18O49的固相氧化钨纳米线;
(5)进行降温处理,同时持续往真空腔室内通入惰性气体,待氧化钨纳米线冷却至室温后,打开真空镀膜腔体,取出镀有氧化钨纳米线的衬底备用;
(6)将镀有氧化钨纳米线的衬底放置在一真空腔体内的加热台上,真空腔体内为无氧气且有惰性气体保护的环境,加热镀有氧化钨纳米线的衬底至1600℃,保温20分钟后,再进行降温处理,最终得到生长在衬底上的所述热驱动催化剂。
使用真空热蒸发镀膜机完成制备氧化钨纳米线的步骤,制备效率高,中间不需要打开真空镀膜腔体,制备条件易于调整,有利于提高操作的可控性以及氧化钨纳米线的结构稳定性。通过限定衬底与钨舟的距离、腔内压强、通入氧气和惰性气体流量、加热温度、处理时间等工艺参数,能保证制得的氧化钨纳米线结晶度高且结构稳定。另外,采用高温缺氧处理使氧化钨纳米线表面发生分解反应,释放出氧而形成钨量子点,该步骤操作简单,处理条件易于实现和调整,有利于控制形成钨量子点的尺寸大小。通过上述制备方法,能有效控制所述热驱动催化剂的结构形貌,保证其催化性能。
本发明还提供上述任一项所述的热驱动催化剂在催化降解有机污染物中的应用。
经实验验证,本发明的热驱动催化剂对甲基橙、酸性铬兰K等有机染料的降解反应具有催化作用。
进一步地,所述应用为:将所述热驱动催化剂添加到含有有机染料的水溶液中,在无光环境下,使所述热驱动催化剂催化有机染料的降解反应。
进一步地,所述应用为:将所述热驱动催化剂添加到含有有机染料的水溶液中,在红外光照射下,使所述热驱动催化剂催化有机染料的降解反应。
为了更好地理解和实施,下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为实施例1所制得的W@W18O49热驱动催化剂的SEM图;其中,图1(a)为生长在碳纤维布上的W@W18O49热驱动催化剂的SEM形貌图,图1(b)为图1(a)的10倍放大图;
图2为实施例1所制得的W@W18O49热驱动催化剂的TEM图;其中,图2(a)为生长在碳纤维布上的W@W18O49热驱动催化剂的TEM形貌图,图2(b)为图2(a)中方框区域的4倍放大图。
图3为实施例2的红外照射下催化降解染料分子试验中甲基橙溶液浓度随时间变化的特性曲线图;
图4为实施例2的红外照射下催化降解染料分子重复循环试验中甲基橙溶液浓度随时间变化的特性曲线图;
图5为实施例3的无光环境下催化降解染料分子重复循环试验中不同温度下的催化性能对比图。
具体实施方式
实施例1:W@W18O49热驱动催化剂的制备
本实施例以W@W18O49热驱动催化剂为例进行详细说明,该W@W18O49热驱动催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将钨舟接入真空热蒸发镀膜机的蒸发电极,并往钨舟内加入0.5g的钨粉(纯度99.95%),再将碳纤维布放置于钨舟的上方,使碳纤维布与钨舟的距离为2~100毫米。
(2)开启机械泵对真空镀膜腔体进行抽真空20分钟。
(3)往真空镀膜腔体内通入流量比为1:100的氧气(纯度99.95%)和惰性气体(纯度99.95%),保持20分钟。
(4)持续往真空镀膜腔体内通入氧气和惰性气体,打开热蒸发电源,以80℃/分钟的升温速度将钨舟从室温加热至1100℃,然后保温20分钟,使钨粉氧化、升华为气相W18O49,接着在碳纤维布生长出固相W18O49纳米线。
(5)以100℃/分钟的降温速度进行降温处理,同时持续往真空腔室内通入惰性气体,待镀有W18O49纳米线的碳纤维布冷却至室温后,打开真空镀膜腔体,取出镀有W18O49纳米线的碳纤维布备用。
(6)把镀有W18O49纳米线的碳纤维布放置在一真空腔体内的加热台上,真空腔体内为无氧气且有氩气保护的低气压环境,加热镀有W18O49纳米线的碳纤维布至1600℃,保温20分钟后,使W18O49纳米线的表面发生分解反应,释放出氧,于是在W18O49纳米线的表面形成W量子点,再进行降温处理,最终得到生长在碳纤维布上的W@W18O49热驱动催化剂。
请参阅图1,其为本实施例所制得的W@W18O49热驱动催化剂的SEM图。
图1(a)为生长在碳纤维布上的W@W18O49热驱动催化剂的SEM形貌图,通过该图可见,直径尺寸为几个微米级的W18O49纳米棒作为主干,直径尺寸为纳米级的W18O49纳米线作为分支从主干表面横向生长,整体呈现为树状结构。图1(b)为图1(a)的10倍放大图,通过分析测量可知,图中的W18O49纳米线的直径约为50-200nm。
请参阅图2,其为本实施例所制得的W@W18O49热驱动催化剂的TEM图。
图2(a)为生长在碳纤维布上的W@W18O49热驱动催化剂的TEM形貌图,该图中的W18O49纳米线为树状结构中直径较小的分支,其直径约为8nm,且表面凹凸不平,表面晶体结构复杂,而内部结构规整。图2(b)为图2(a)中方框区域的4倍放大图,通过该图进一步分析测量可知,W18O49纳米线表面存在直径约为2nm的W量子点结构,其晶面间距约为0.228nm,正好符合金属钨单质XRD标准卡片(PDF#04-0806)的(110)面的面间距;W18O49纳米线内部的晶面间距约为0.375nm,也正好符合W18O49的XRD标准卡片(PDF#36-0101)的(010)面的面间距。
结合图1与图2可得,上述制备方法制得的W@W18O49热驱动催化剂,是由作为主干的直径尺寸为几个微米的W18O49纳米棒、作为主干的横向分支的直径尺寸为纳米级的W18O49纳米线、以及附着在W18O49纳米线表面的直径为几个纳米的W量子点所构成的复合结构组成。其中,W量子点是W18O49纳米线在低气压环境下经过高温缺氧处理,表面部分区域发生分解反应而形成的。
除了本实施例所述的制备方法外,还可以先通过化学溶液法合成W18O49纳米线,然后在真空环境或无氧气的低气压环境下对W18O49纳米线进行高温缺氧处理,得到W@W18O49热驱动催化剂;也可以将得到的W18O49纳米线置于还原气氛如氢气、一氧化碳等中,进行高温处理,得到W@W18O49热驱动催化剂。
实施例2:红外照射下利用红外辐射热量驱动催化降解染料分子及其重复循环的
试验
取实施例1制得的镀有W@W18O49热驱动催化剂的碳纤维布(面积1.0cm2)作为催化剂样品,加入到10ml的甲基橙溶液(浓度0.12mmol/L)中,再将甲基橙溶液置于装有一只250W红外灯泡的红外烤箱中照射1.5小时,每隔0.5小时测试甲基橙溶液的紫外可见吸收光谱,将所测得数据作甲基橙浓度随时间变化特性曲线。在红外光的照射下,甲基橙溶液的温度从室温30℃上升到70℃后达到稳定。
请参阅图3,其为本实施例的红外照射下催化降解染料分子试验中甲基橙溶液浓度随时间变化的特性曲线图,通过该图可知,在红外辐射下甲基橙的浓度随着照射时间的增加而逐渐下降。
对同一催化剂样品重复上述试验10次,以测试其循环再生的能力。
请参阅图4,其为本实施例的红外照射下催化降解染料分子重复循环试验中甲基橙溶液浓度随时间变化的特性曲线图,通过该图可知,在10次重复循环测试中W@W18O49热驱动催化剂的催化降解性能始终保持稳定,无发生明显下降。
上述试验结果表明,W@W18O49热驱动催化剂能够有效吸收利用红外辐射产生的热量对有机染料进行催化降解,而且在多次循环使用后仍然能保持其催化性能,展现了其在污水处理等领域的巨大潜能。
实施例3:无光环境下利用环境热量驱动催化降解染料分子及其重复循环的试验
取4块实施例1制得的镀有W@W18O49热驱动催化剂的碳纤维布(面积1.0cm2)作为催化剂样品,分别加入到4瓶10ml的甲基橙溶液(浓度0.12mmol/L)中,再将4瓶甲基橙溶液分别置于5℃、25℃、50℃、75℃的无光环境中20小时,然后分别测试4瓶甲基橙溶液的紫外可见吸收光谱,将所测得数据作甲基橙浓度随温度变化特性曲线。
请参阅图5,其为本实施例的无光环境下催化降解染料分子重复循环试验中不同温度下的催化性能对比图。通过该图可知,在无光环境下,W@W18O49热驱动催化剂能够利用环境中的热量,持续对甲基橙溶液进行催化降解,而且随着环境的温度的上升,降解反应加快进行。所述W@W18O49热驱动催化剂即使在5℃的低温环境中也能有效催化降解,充分展现出其与传统热催化剂的区别,具有无需达到特定温度值、在无光环境下也能催化降解反应的优点,有望可在高纬度区域、高海拔地区等常年低温地区推广使用。
上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种热驱动催化剂,其特征在于:由化学式为W18O49的氧化钨纳米线和附着在氧化钨纳米线表面的钨量子点所构成的复合结构组成;所述氧化钨纳米线的直径为50-200 nm,所述钨量子点的尺寸为1-10 nm;所述热驱动催化剂由以下步骤制备而成:首先,通过化学溶液法或物理蒸镀法合成化学式为W18O49的氧化钨纳米线;然后,在真空环境、有惰性气体保护的缺氧环境或者还原气氛中,高温加热氧化钨纳米线,使氧化钨纳米线的表面发生分解反应或者还原反应,释放出氧,于是在氧化钨纳米线的表面形成钨量子点,得到所述热驱动催化剂。
2.根据权利要求1所述的热驱动催化剂,其特征在于:所述热驱动催化剂可吸收红外辐射或者以热传递的方式吸收外界热量,并将所吸收的热量用于驱动催化水溶液中有机物的降解反应。
3.根据权利要求2所述的热驱动催化剂,其特征在于:所述热驱动催化剂在无光环境下,可持续吸收外界热量以驱动催化水溶液中有机物的降解反应。
4.根据权利要求1所述的热驱动催化剂,其特征在于:具体由以下步骤制备而成:
(1)将钨舟接入真空热蒸发镀膜机的蒸发电极,并往钨舟内加入钨粉,再将衬底放置于距离钨舟2~100毫米处;
(2)开启机械泵对真空镀膜腔体进行抽真空 20分钟;
(3)往真空镀膜腔体内通入氧气和惰性气体,等腔体内压强稳定后,保持20分钟;
(4)持续往真空镀膜腔体内通入氧气和惰性气体,打开热蒸发电源,加热钨舟至1100℃,然后保温20分钟,使钨粉氧化、升华为气相氧化钨,接着在衬底上生长出化学式为W18O49的固相氧化钨纳米线;
(5)进行降温处理,同时持续往真空腔室内通入惰性气体,待氧化钨纳米线冷却至室温后,打开真空镀膜腔体,取出镀有氧化钨纳米线的衬底备用;
(6)将镀有氧化钨纳米线的衬底放置在一真空腔体内的加热台上,真空腔体内为无氧气且有惰性气体保护的环境,加热镀有氧化钨纳米线的衬底至1600℃,保温20分钟后,再进行降温处理,最终得到生长在衬底上的所述热驱动催化剂。
5.权利要求1-4任一项所述的热驱动催化剂在催化降解有机污染物中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:将所述热驱动催化剂添加到含有有机染料的水溶液中,在无光环境下,使所述热驱动催化剂催化有机染料的降解反应。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:将所述热驱动催化剂添加到含有有机染料的水溶液中,在红外光照射下,使所述热驱动催化剂催化有机染料的降解反应。
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2017
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- 2017-10-17 WO PCT/CN2017/106475 patent/WO2019061583A1/zh active Application Filing
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (2)
Title |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2019061583A1 (zh) | 2019-04-04 |
CN107626300A (zh) | 2018-01-26 |
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