CN109706476A - 一种碳布表面原位生长w18o49自支撑电极材料的制备方法 - Google Patents

一种碳布表面原位生长w18o49自支撑电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法，将分析纯钨源加入混合醇中得溶液A，向溶液A中加入分析纯乙二胺和柠檬酸得溶液B；将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中并将碳布放入聚四氟乙烯反应釜中；将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中进行水热反应；将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，对离心洗涤后的物质进行干燥得到碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料。由于碳布具有高丰度和较低价格，其具有较大的比表面积，较高的电子传导性和理想的3D开孔结构。本发明提出以碳布作为支撑材料，采用溶剂热法，将W18O49原位生长在支撑体上，制备出具有较好电催化性能的W18O49/碳布纳米材料。

Description

一种碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法。
背景技术
能源是人类赖以生存的重要基础，是推动国民经济与社会发展的动力。随着全球经济的迅猛发展和人口数量的急剧增加，不可再生化石燃料(石油、煤炭、天然气等)遭到过度消耗，几近枯竭。而且其燃烧过程中会产生二氧化碳、二氧化硫及氮氧化物等气体。这些气体可以引起温室效应、酸雨等不良后果，对环境和气候的影响日趋严重。因此，人们迫切希望寻找新的途径来解决当前面临的能源以及环境问题。水的电化学电解已被公认为用于可持续和清洁能源的最有前途的可再生能量转换技术之一。水的电解过程包括两个半反应：产氧反应(OER)和产氢反应(HER)。这两个过程对于水分解的总体效率至关重要。尽管HER过程仅涉及两电子相对简单，但多步反应也会导致能量势垒的增加，导致反应动力变慢。目前，贵金属Pt基材料被认为是最有效的HER电催化剂，Ir/Ru及其氧化物被认为在酸性和碱性电解液中均表现出优异的的OER电催化剂。然而，由于这些贵金属材料在地壳中含量较少，而且成本较高，其商业化大规模应用受到了限制。为了克服这些缺点，近年来科研工作者致力于开发新型，具有低成本和高效益的可持续非贵金属电催化材料。然而，在电解槽中运用两种不同的催化剂分别作为产氢和产氧工作电极通常需要解决pH范围和辅助设备的不匹配等问题，这在很大程度上降低了电解池的整体性能。此外，许多研究表明，用于HER的非贵金属基电催化材料在酸性电解质下比在碱性电解质下具有更好的催化活性和稳定性，并不利于工业化的大规模生产。因此，开发在碱性电解液下具有高HER和OER活性的双功能电催化剂以实现水分解具有重要意义。为了进一步提高电催化剂的整体催化效率，对材料反映界面和结构进行合理的设计必不可少。
地壳丰富的的氧化钨(WO3-x)，特别是具有大量表面氧空位的单斜晶系W18O49在电化学等应用中受到广泛关注。此前，赵等人。通过在W18O49纳米材料中掺杂Pd元素，发现这种具有丰富空位的W18O49材料能够显着提高对H*的吸附能力和析氢动力学。金属氧化物中的氧缺陷作为活性位点可以改善电导率并有利于水分子或中间反应物质的吸附和解吸(例如，HER中的*H；OER中得*OH和*OOH)，由此进一步说明W18O49具有作为双功能电催化剂的前景材料。另外，为了避免在制备工作电极期间粘合剂对催化剂的导电性和活性面积的影响，在导电基底上直接合成W18O49纳米结构催化剂可以有效地提高电催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法操作简单、合成温度低、反应时间短的碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法，所制备的W18O49自支撑电极材料具有高效双功能自支撑。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)先将碳布完全浸入丙酮中超声处理，然后再将处理后的碳布置于HCl溶液中超声处理后再用纯水超声处理，最后再将其置于无水乙醇中超声处理后用无水乙醇继续冲洗若干次；
2)将分析纯钨源加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：(0.1～1)：(0.1～1)的混合醇中制成0.01～2mol/L的溶液A
3)按乙二胺、柠檬酸和钨源的物质的量之比为(0.01～2)：(0.01～2)：1向溶液A中加入分析纯乙二胺和柠檬酸，磁力搅拌、超声处理得到溶液B；
4)将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在100～200℃反应6～30h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，对离心洗涤后的物质进行干燥得到碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料
所述步骤1)的碳布长1～7cm，宽1～7cm，在丙酮中超声处理15～30min。
所述步骤1)HCl溶液的浓度为3～5mol/L，在HCl溶液及纯水中超声处理15～30min。
所述步骤1)无水乙醇中超声处理15～30min，用无水乙醇继续冲洗3～5次。
所述步骤2)钨源为WCl6、W(CO)6、W(C2H5O)6或(NH4)10W12O41·5H2O。
所述步骤3)磁力搅拌20～50min，超声处理5～10min。
所述步骤4)溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜的体积填充比为20～60％。
所述步骤6)的干燥采用50～60℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5～8h。
由于碳布具有高丰度和较低价格，其具有较大的比表面积，较高的电子传导性和理想的3D开孔结构。本发明提出以碳布作为支撑材料，采用溶剂热法，将W18O49原位生长在支撑体上，制备出具有较好电催化性能的W18O49/碳布纳米材料。
本发明的有益效果体现在：
①本发明通过一步溶剂热法将W18O49纳米材料直接长在碳布基底上，制备出高效的自支撑电催化材料。
②本发明的反应温度低，条件温和，能耗较小，易于实现，并且制备过程简单，成本较低，过程易控，制备周期短，对环境友好。
③并且通过控制各前驱物的含量、溶剂种类、添加剂的含量、反应温度、反应时间，可以很好的调控产物的形貌、尺寸、以及产物中氧缺陷的含量。
④本发明制得的碳布表面原位生长的W18O49材料用于电催化电极，表现出优异的电催化产氢和产氧性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳布表面原位生长W18O49的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的碳布表面原位生长W18O49的SEM照片。
具体实施方式
实施例1：
1)先将长1cm，宽4cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理30min，然后再将处理后的碳布置于3mol/L的HCl溶液中超声处理30min，再用纯水超声处理30min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理30min，最后用无水乙醇继续冲洗5次；
2)将分析纯钨源WCl6加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.5：0.5的混合醇中制成0.05mol/L的溶液A；
3)按乙二胺、柠檬酸和钨源的物质的量之比为0.05：0.05：1向溶液A中加入分析纯乙二胺和柠檬酸，磁力搅拌30min、超声处理10min得到溶液B；
4)按40％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在160℃反应24h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质置于50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5h得到碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料。
由图1可以看出在碳布上成功制备出W18O49材料。
由图2可以看出本实施例得到的碳布表面原位生长的W18O49为纳米线状结构。
实施例2：
1)先将长1cm，宽7cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理30min，然后再将处理后的碳布置于4mol/L的HCl溶液中超声处理20min，再用纯水超声处理20min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理20min，最后用无水乙醇继续冲洗5次；
2)将分析纯钨源W(CO)6加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.3：0.6的混合醇中制成0.1mol/L的溶液A；
3)按乙二胺、柠檬酸和钨源的物质的量之比为0.06：1：1向溶液A中加入分析纯乙二胺和柠檬酸，磁力搅拌30min、超声处理5min得到溶液B；
4)按50％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在150℃反应12h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质置于50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥7h得到碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料。
本实例得到的碳布表面原位生长的W18O49为海胆状结构。
实施例3：
1)先将长1cm，宽6cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理30min，然后再将处理后的碳布置于3mol/L的HCl溶液中超声处理30min，再用纯水超声处理30min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理30min，最后用无水乙醇继续冲洗5次；
2)将分析纯钨源W(C2H5O)6加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.2：0.8的混合醇中制成0.05mol/L的溶液A；
3)按乙二胺、柠檬酸和钨源的物质的量之比为0.1：0.1：1向溶液A中加入分析纯乙二胺和柠檬酸，磁力搅拌50min、超声处理8min得到溶液B；
4)按60％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在140℃反应24h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质置于50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5h得到碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料。
本实例得到的碳布表面原位生长的W18O49为纺锤状结构。
实施例4：
1)先将长2cm，宽6cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理30min，然后再将处理后的碳布置于3mol/L的HCl溶液中超声处理30min，再用纯水超声处理30min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理30min，最后用无水乙醇继续冲洗5次；
2)将分析纯钨源(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.1：0.8的混合醇中制成0.08mol/L的溶液A；
3)按乙二胺、柠檬酸和钨源的物质的量之比为0.05：0.05：1向溶液A中加入分析纯乙二胺和柠檬酸，磁力搅拌20min、超声处理10min得到溶液B；
4)按50％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在160℃反应12h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质置于50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5h得到碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料。
本实例得到的碳布表面原位生长的W18O49为花状结构。
实施例5：
1)先将长7cm，宽3cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理15min，然后再将处理后的碳布置于5mol/L的HCl溶液中超声处理20min，再用纯水超声处理15min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理25min，最后用无水乙醇继续冲洗3次；
2)将分析纯钨源WCl6加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.8：0.3的混合醇中制成0.01mol/L的溶液A；
3)按乙二胺、柠檬酸和钨源的物质的量之比为0.5：0.8：1向溶液A中加入分析纯乙二胺和柠檬酸，磁力搅拌40min、超声处理10min得到溶液B；
4)按30％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在120℃反应26h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质置于55℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥8h得到碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料。
实施例6：
1)先将长5cm，宽1cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理25min，然后再将处理后的碳布置于4mol/L的HCl溶液中超声处理15min，再用纯水超声处理25min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理20min，最后用无水乙醇继续冲洗4次；
2)将分析纯钨源W(CO)6加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.6：0.1的混合醇中制成1mol/L的溶液A；
3)按乙二胺、柠檬酸和钨源的物质的量之比为2：2：1向溶液A中加入分析纯乙二胺和柠檬酸，磁力搅拌50min、超声处理9min得到溶液B；
4)按20％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在100℃反应30h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质置于60℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥6h得到碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料。
实施例7：
1)先将长4cm，宽2cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理20min，然后再将处理后的碳布置于5mol/L的HCl溶液中超声处理25min，再用纯水超声处理20min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理15min，最后用无水乙醇继续冲洗5次；
2)将分析纯钨源W(C2H5O)6加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：1：1的混合醇中制成2mol/L的溶液A；
3)按乙二胺、柠檬酸和钨源的物质的量之比为1：0.5：1向溶液A中加入分析纯乙二胺和柠檬酸，磁力搅拌40min、超声处理7min得到溶液B；
4)按50％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在200℃反应6h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质置于60℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥8h得到碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料。

Claims (8)

1.一种碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)先将碳布完全浸入丙酮中超声处理，然后再将处理后的碳布置于HCl溶液中超声处理后再用纯水超声处理，最后再将其置于无水乙醇中超声处理后用无水乙醇继续冲洗若干次；
2)将分析纯钨源加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：(0.1～1)：(0.1～1)的混合醇中制成0.01～2mol/L的溶液A
3)按乙二胺、柠檬酸和钨源的物质的量之比为(0.01～2)：(0.01～2)：1向溶液A中加入分析纯乙二胺和柠檬酸，磁力搅拌、超声处理得到溶液B；
4)将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在100～200℃反应6～30h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，对离心洗涤后的物质进行干燥得到碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料。
2.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的碳布长1～7cm，宽1～7cm，在丙酮中超声处理15～30min。
3.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)HCl溶液的浓度为3～5mol/L，在HCl溶液及纯水中超声处理15～30min。
4.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)无水乙醇中超声处理15～30min，用无水乙醇继续冲洗3～5次。
5.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)钨源为WCl6、W(CO)6、W(C2H5O)6或(NH4)10W12O41·5H2O。
6.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)磁力搅拌20～50min，超声处理5～10min。
7.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜的体积填充比为20～60％。
8.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长W18O49自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6)的干燥采用50～60℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5～8h。
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