CN107966479B - 一种提高氢气传感器性能的Pd/W18O49复合材料的制备方法 - Google Patents

一种提高氢气传感器性能的Pd/W18O49复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高氢气传感器性能的Pd/W18O49复合材料的制备方法，该Pd/W18O49复合材料为由纳米棒组合而成海胆状纳米球，该海胆状纳米球的直径为600～800nm，该纳米棒的直径为10～15nm，且该纳米棒的表面附着贵金属钯纳米颗粒。本发明中的海胆状W18O49粉末是由很多的纳米棒组成的分层次结构，比表面积非常大，能够为气体反应提供更多的活性位点，同时有利气体的吸附和扩散；此外本发明在海胆状W18O49粉末表面修饰的贵金属钯纳米颗粒对氢气的催化氧化具有很高的活性。在这些因素的共同作用下，赋予了本发明的复合材料更加优异的气敏特性。

Description

一种提高氢气传感器性能的Pd/W18O49复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体传感器材料技术领域，具体涉及一种提高氢气传感器性能的Pd/W18O49复合材料的制备方法。
背景技术
氢气作为一种高效清洁的能源，具有燃烧性能好、点燃快、热值高等优点，而且氢气燃烧的唯一产物是水，不会对环境造成任何污染，所以氢气被认为是未来最重要的能源之一。在过去几十年里，氢气被广泛应用于石化、冶金、医药等众多领域。但是，氢气是一种无色无味，易燃易爆的气体，在生产、运输和使用过程中极易发生氢气的泄露且扩散快，不易被人发现。因此，必须借助高灵敏度检测装置，快速、安全、有效的实现氢气泄露的实时检测，但现有的一些高精度的检测仪器都存在价格昂贵、体积大和不易携带等缺点。
金属氧化物气体传感器的制备工艺简单、灵敏度高、选择性好、长期稳定、价格低廉、容易实现大批量生产以及结构简单且有利于小型化和集成化等优势。因此，基于金属氧化物的氢气气体传感器近年来得到了飞速发展。金属氧化物氢气传感器是利用氢分子吸附到材料表面时，传感器的电阻或电导或电压电流特性曲线发生变化来进行氢气浓度的监测。特别地，氧化钨(WO3)作为一种典型的n型氧化物半导体敏感材料被广泛应用于检测氢气。然而，WO3传感器在低温下对氢气的响应较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高氢气传感器性能的Pd/W18O49复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种提高氢气传感器性能的Pd/W18O49复合材料的制备方法，该Pd/W18O49复合材料为由纳米棒组合而成海胆状纳米球，该海胆状纳米球的直径为600～800nm，该纳米棒的直径为10～15nm，且该纳米棒的表面附着贵金属钯纳米颗粒；
具体包括如下步骤：
(1)将六氯化钨与甲醇或乙醇按1∶125～250的质量比混合均匀后送入反应釜中进行水热反应，反应温度为120～180℃，反应时间为12～18h，六氯化钨与甲醇或乙醇在反应釜中的填充比为60～80％；
(2)将步骤(1)所得的物料离心后得沉淀，依次用乙醇和去离子水清洗该沉淀，然后进行干燥，得到海胆状W18O49粉末；
(3)将上述海胆状W18O49粉末均匀分散于去离子水或乙醇中，然后加入PdCl2溶液，搅拌反应20～40h，其中PdCl2溶液的加入量使得Pd的质量为海胆状W18O49粉末的质量的1～6％；
(4)将步骤(3)所得的物料进行洗涤和干燥，接着于200～350℃的空气气氛中退火，即得所述Pd/W18O49复合材料。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的反应温度为140～160℃，反应时间为12～16h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中PdCl2溶液的加入量使得Pd的质量为海胆状W18O49粉末的质量的1～5％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中搅拌反应的时间为24～36h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中的退火的温度为300℃，退火的时间为2h。
本发明的有益效果是：
1、本发明中的海胆状W18O49粉末是由很多的纳米棒组成的分层次结构，比表面积非常大，能够为气体反应提供更多的活性位点，同时有利气体的吸附和扩散；此外本发明在海胆状W18O49粉末表面修饰的贵金属钯纳米颗粒对氢气的催化氧化具有很高的活性。在这些因素的共同作用下，赋予了本发明的复合材料更加优异的气敏特性。
2、本发明的整个合成过程简单、高效、节能，适于规模化生产。
3、相比Pd/WO3传感器而言，本发明制得的Pd/W18O49复合材料制得的传感器具有丰富的氧空位，在低温条件下对氢气表现出更加优异的气敏特性。加之该种类型的气体传感器体积小、成本低，使得这种基于Pd/W18O49的气体传感器更加适用于氢气的监测。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的Pd/W18O49和对比例2中制备的Pd/WO3复合材料的XRD谱图。
图2为本发明实施例1中制备的Pd/W18O49复合材料的电子扫描(SEM)照片。
图3为本发明对比例1、对比例2和实施例1中的传感器在不同工作温度下对0.1vol％氢气气体的灵敏度曲线。
图4为本发明对比例1、对比例2和实施例1中的传感器在不同氢气浓度下的响应曲线。
图5为本发明实施例1中的传感器在100℃下对0.05vol％氢气的动态响应曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例1和2中制备的Pd/W18O49复合材料为由纳米棒组合而成海胆状纳米球，该海胆状纳米球的直径为600～800nm，该纳米棒的直径为10～15nm，且该纳米棒的表面附着贵金属钯纳米颗粒。
对比例1
(1)将0.1g的六氯化钨在磁力搅拌的条件下加入到20mL的甲醇溶液中，磁力搅拌30min得到均匀的溶液，然后将它们形成的均匀的溶液放入25mL的反应釜中 160℃水热反应12h。
(2)将步骤(1)得到产物离心，离心所得产物先采用乙醇清洗3次再采用去离子水清洗3次，放入干燥箱干燥，得到海胆状W18O49粉末。
(3)将干燥后得到产物在300℃的空气中退火2h。
(4)取30mg得到的海胆状W18O49粉末放入研砵中，向其中滴入2～3松油醇溶液，混合均匀碾磨2h得到粘度适中的浆料，然后用细毛笔将上述浆料涂覆在氧化铝陶瓷管衬底的外表面，在空气中干燥12h。
(5)将氧化铝陶瓷管的四个引脚焊接在器件底座上，将镍铬合金加热丝从陶瓷管内部穿过陶瓷管，然后把镍铬合金加热丝的两端焊接在器件底座的最后两个支架上。
(6)将上述的制成的氢气传感器放入老化台，300℃加热5h，去除传感器表面的气敏材料中残留的松油醇、稳定氢气传感器的性能。经过封装便得到了氢气气体传感器，用NS-4003型传感器测试仪测试其对氢气的响应。
对比例2
(1)将0.1g的六氯化钨在磁力搅拌的条件下加入到20mL的甲醇溶液中，磁力搅拌30min得到均匀的溶液，然后将它们形成的均匀的溶液放入25mL的反应釜中 160℃水热反应12h。
(2)将步骤(1)得到产物离心，离心所得产物先采用乙醇清洗3次再采用去离子水清洗3次，放入干燥箱干燥，得到海胆状W18O49粉末。
(3)取50mg干燥得到的海胆状W18O49粉末均匀分散于100mL的去离子水中，磁力搅拌30min得到均匀的溶液，然后向其中加入3mL的2.5mmol L-1PdCl2溶液，磁力搅拌24h。
(4)将超声搅拌得到的产物，洗涤，干燥，然后在450℃的空气中退火2h。
(5)取30mg得到的Pd/WO3(因为在450℃条件下退火W18O49转变为WO3)放入研砵中，向其中滴入2～3松油醇溶液，混合均匀碾磨2h得到粘度适中的浆料，然后用细毛笔将上述浆料涂覆在氧化铝陶瓷管衬底的外表面，在空气中干燥 12h。
(6)将氧化铝陶瓷管的四个引脚焊接在器件底座上，将镍铬合金加热丝从陶瓷管内部穿过陶瓷管，然后把镍铬合金加热丝的两端焊接在器件底座的最后两个支架上。
(7)将上述的制成的氢气传感器放入老化台，300℃加热5h，去除传感器表面的气敏材料中残留的松油醇、稳定氢气传感器的性能。经过封装便得到了氢气气体传感器，用NS-4003型传感器测试仪测试其对氢气的响应。
实施例1
(1)将0.1g的六氯化钨在磁力搅拌的条件下加入到20mL的甲醇溶液中，磁力搅拌30min得到均匀的溶液，然后将它们形成的均匀的溶液放入25mL的反应釜中160℃水热反应12h。
(2)将步骤(1)得到产物离心，离心所得产物先采用乙醇清洗3次再采用去离子水清洗3次，放入干燥箱干燥，得到海胆状W18O49粉末。
(3)取50mg干燥得到的海胆状W18O49粉末均匀分散于100mL的去离子水中，磁力搅拌30min得到均匀的溶液，然后向其中加入3mL的2.5mmol L-1PdCl2溶液，磁力搅拌24h。
(4)将超声搅拌得到的产物，洗涤，干燥，然后在300℃的空气中退火2h，得到所述Pd/W18O49复合材料。
(5)取30mg得到的Pd/W18O49复合材料放入研砵中，向其中滴入2～3松油醇溶液，混合均匀碾磨2h得到粘度适中的浆料，然后用细毛笔将上述浆料涂覆在氧化铝陶瓷管衬底的外表面，在空气中干燥12h。
(6)将氧化铝陶瓷管的四个引脚焊接在器件底座上，将镍铬合金加热丝从陶瓷管内部穿过陶瓷管，然后把镍铬合金加热丝的两端焊接在器件底座的最后两个支架上。
(7)将上述的制成的氢气传感器放入老化台，300℃加热5h，去除传感器表面的气敏材料中残留的松油醇、稳定氢气传感器的性能。经过封装便得到了氢气气体传感器，用NS-4003型传感器测试仪测试其对氢气的响应。
如图1所示，在退火温度为300℃时，本实施例中得到的产物是Pd/W18O49，由于修饰的Pd的量很少是，所有XRD图谱中没有Pd的相关相存在。但当退火温度升高为450℃时，对比例2中得到的产物是Pd/WO3.由此说明在高温下退火，W18O49将会转变WO3。
由图2可知，本实施例中得到的复合材料，是由纳米棒组成的海胆状W18O49纳米球。
由图3可知，本实施例中的传感器在最佳工作温度100℃时，对0.1vol％氢气气体的灵敏度为1624，甚至在80℃的较低工作温度下，对0.1vol％氢气气体的灵敏度值也高达723。不难发现，本实施例中的传感器在敏感特性上表现得更加出色。
如图4所示，在不同浓度的氢气气氛下，本实施例中的传感器在灵敏度方面都要远远优于对比例1和对比例2的传感器。
如图5所示，当本实施例中的传感器工作在最佳工作温度(100℃)下时，其对0.05vol％的氢气的响应恢复时间分别为60s和4s。
实施例2
(1)将0.08g的六氯化钨在磁力搅拌的条件下加入到20mL的乙醇溶液中，磁力搅拌30min得到均匀的溶液，然后将它们形成的均匀的溶液放入25mL的反应釜中140℃水热反应16h。
(2)将步骤(1)得到产物离心，离心所得产物先采用乙醇清洗3次再采用去离子水清洗3次，放入干燥箱干燥，得到海胆状W18O49粉末。
(3)取50mg干燥得到的海胆状W18O49粉末均匀分散于100mL的去离子水中，磁力搅拌30min得到均匀的溶液，然后向其中加入3mL的2.5mmol L-1 PdCl2溶液，磁力搅拌24h。
(4)将超声搅拌得到的产物，洗涤，干燥，然后在300℃的空气中退火2h，得到所述Pd/W18O49复合材料。
(5)取30mg得到的Pd/W18O49复合材料放入研砵中，向其中滴入2～3松油醇溶液，混合均匀碾磨2h得到粘度适中的浆料，然后用细毛笔将上述浆料涂覆在氧化铝陶瓷管衬底的外表面，在空气中干燥12h。
(6)将氧化铝陶瓷管的四个引脚焊接在器件底座上，将镍铬合金加热丝从陶瓷管内部穿过陶瓷管，然后把镍铬合金加热丝的两端焊接在器件底座的最后两个支架上。
(7)将上述的制成的氢气传感器放入老化台，300℃加热5h，去除传感器表面的气敏材料中残留的松油醇、稳定氢气传感器的性能。经过封装便得到了氢气气体传感器，用NS-4003型传感器测试仪测试其对氢气的响应。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种Pd/W18O49复合材料的制备方法，该Pd/W18O49复合材料为由纳米棒组合而成海胆状纳米球，该海胆状纳米球的直径为600～800nm，该纳米棒的直径为10～15nm，且该纳米棒的表面附着贵金属钯纳米颗粒；
具体包括如下步骤：
(1)将六氯化钨与甲醇或乙醇按1∶125～250的质量比混合均匀后送入反应釜中进行水热反应，反应温度为120～180℃，反应时间为12～18h，六氯化钨与甲醇或乙醇在反应釜中的填充比为60～80％；
(2)将步骤(1)所得的物料离心后得沉淀，依次用乙醇和去离子水清洗该沉淀，然后进行干燥，得到海胆状W18O49粉末；
(3)将上述海胆状W18O49粉末均匀分散于去离子或乙醇中，然后加入PdCl2溶液，搅拌反应20～40h(优选24～36h)其中PdCl2溶液的加入量使得Pd的质量为海胆状W18O49粉末的质量的1～6％(优选1～5％)；
(4)将步骤(3)所得的物料进行洗涤和干燥，接着于200～350℃的空气气氛中退火，即得所述Pd/W18O49复合材料。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (4)

1.一种提高氢气传感器性能的Pd/W18O49复合材料的制备方法，其特征在于：该Pd/W18O49复合材料为由纳米棒组合而成的海胆状纳米球，该海胆状纳米球的直径为600～800nm，该纳米棒的直径为10～15nm，且该纳米棒的表面附着贵金属钯纳米颗粒；
具体包括如下步骤：
(1)将六氯化钨与甲醇或乙醇按1∶125～250的质量比混合均匀后送入反应釜中进行水热反应，反应温度为120～160℃，反应时间为12～18h，六氯化钨与甲醇或乙醇在反应釜中的填充比为60～80％；
(2)将步骤(1)所得的物料离心后得沉淀，依次用乙醇和去离子水清洗该沉淀，然后进行干燥，得到海胆状W18O49粉末；
(3)将上述海胆状W18O49粉末均匀分散于去离子水或乙醇中，然后加入PdCl2溶液，搅拌反应20～40h，其中PdCl2溶液的加入量使得Pd的质量为海胆状W18O49粉末的质量的1～6％；
(4)将步骤(3)所得的物料进行洗涤和干燥，接着于300℃的空气气氛中退火2h，即得所述Pd/W18O49复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的反应温度为140～160℃，反应时间为12～16h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中PdCl2溶液的加入量使得Pd的质量为海胆状W18O49粉末的质量的1～5％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌反应的时间为24～36h。
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