CN106587134A - 贵金属掺杂的花状CuO纳米材料的制备方法及其制备气敏元件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了贵金属掺杂的花状CuO纳米材料的制备方法及其制备气敏元件的方法,包括如下步骤:制备铜盐溶液;将0.05‑0.1g贵金属盐溶于6‑10ml HCl(0.2‑1mol)中,制备1‑2mmol/L贵金属前驱体溶液;取20‑50ml铜盐溶液和12.62‑15g六次甲基四胺混合加入0‑15ml的浓度为1mmol/L的贵金属前驱物溶液,得到蓝色溶液;将蓝色溶液分装到的反应釜中,在100‑180℃的水热温度下反应6‑12h并冷却至室温后,在8000‑10000r/min的条件下离心三次,最后在60‑80℃的烘箱中干燥,得到贵金属掺杂的CuO纳米材料;将贵金属掺杂的花状CuO纳米材料在研钵中与去离子水研磨至充分混合,均匀涂抹在电极上,置于马弗炉中以400‑500℃煅烧2‑4小时,冷却后焊接到电路板底座上,老化一周后即可测试;本发明制备得到的贵金属催化剂大大提高了传感器的催化性能和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及CuO纳米材料的制备方法,特别涉及贵金属掺杂的花状CuO纳米材料的制备方法及其制备气敏元件的方法。
背景技术
硫化氢(H2S)是一种无色、有毒、易燃、有臭鸡蛋气味的有害性气体,它的来源途径较多,例如有机物以及人类和动物产生的废物的细菌分解,食品加工、烹饪、工业造纸厂、制革厂和炼油厂等工业活动。当环境中H2S气体的浓度大于10ppm时就会对人体造成巨大的危害,人体吸入H2S气体后,它会损害呼吸系统,通过与人体中的血红蛋白迅速结合,从而阻止氧传输到身体的重要器官和组织,严重的话会导致人体窒息;同时H2S气体也是阿尔茨海默氏病、唐氏综合征以及肝硬化等疾病的重要诱因;因此,有效地检测环境中微量的H2S气体对人类的健康生活具有重要意义。
目前国内外检测H2S气体的方法有很多,如化学法、物理法和传感器法。其中化学法的检测原理是依据H2S的化学性质,通过一定条件下的吸附剂与H2S的化学反应并进行相关计算,从而得出H2S的含量;而物理法是按其物理原理来测定H2S含量,包括光谱法和激光法;但这两种方法都有较多的缺陷,例如化学法操作繁琐、影响因素多、测量误差多;物理法设备昂贵、检测技术性较强。所以,近年来传感器法已经逐步取代了这些检测方法;气体传感器是传感器法检测的核心,且具有低成本、高灵敏度、响应迅速等优势,受到人们的广泛关注;在已有报道的H2S气体传感器中,大多数的气敏材料为金属半导体氧化物。
半导体金属氧化物(MOS)因此具有成本低廉、制造简单、灵敏度高、响应速度魁岸、寿命长等众多优点,已经被广泛应用于气敏材料;其中最具代表性的气敏材料是N型半导体SnO2和ZnO,相比之下,一些P型半导体材料如NiO,CuO则受到相对较少的关注;CuO作为一种带隙为1.2eV的典型的P型半导体,越来越多的研究者将其作为气敏材料以研究其气敏性能。然而,未经修饰的纯CuO气敏性能较差,需要对CuO材料进一步改性和形貌控制;Pd作为一种常用的贵金属催化剂,具有较高的化学催化性能,通过向CuO材料中掺杂一定质量分数的贵金属催化剂Pd或Pt,能改变CuO纳米材料的形貌,改善CuO纳米花颗粒的均匀性,同时显著提高气体传感器对H2S的灵敏度及选择性,降低传感器的工作温度;因此,基于Pd或Pt掺杂的花状CuO纳米材料的气体传感器有望成为一种新的H2S气体传感器。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种贵金属掺杂的花状CuO纳米材料的制备方法及其制备气敏元件的方法。
为达到上述目的,本发明的技术方案如下:
贵金属掺杂的花状CuO纳米材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)铜盐溶液的制备;
将20-25g可溶性铜盐晶体溶于1-1.5L去离子水中,搅拌制成铜盐溶液;
(2)贵金属前驱物溶液的制备;
将0.05-0.1g贵金属盐溶于6-10ml HCl(0.2-1mol)中,制备1-2mmol/L贵金属前驱体溶液,然后用去离子水稀释至250ml;
(3)取20-50ml铜盐溶液和12.62-15g六次甲基四胺混合加入0-15ml的浓度为1mmol/L的贵金属前驱物溶液,磁力搅拌1-3h得到透明的蓝色溶液;
(4)将搅拌后的蓝色溶液分装到50-100ml规格的反应釜中,在100-180℃的水热温度下反应6-12h;
(5)经过反应釜反应后的蓝色溶液冷却至室温后,在8000-10000r/min的条件下离心三次,期间分别用去离子水和无水乙醇清洗,最后在60-80℃的烘箱中干燥,得到贵金属掺杂的CuO纳米材料。
在本发明的一个实施例中,所述步骤(1)中的可溶性铜盐选自Cu(NO3)2、CuCl2或Cu(CH3COO)2中的一种或几种。
在本发明的一个实施例中,所述步骤(2)中的贵金属盐为氯钯酸及其盐类化合物、氯铂酸及其盐类化合物中的任意一种。
在本发明的一个实施例中,所述硝酸铜溶液和六次甲基四胺的摩尔比为1:45或1:30。
贵金属掺杂的花状CuO纳米材料制备气敏元件的方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将贵金属掺杂的花状CuO纳米材料在研钵中与去离子水研磨至充分混合,均匀涂抹在电极上,置于马弗炉中以400-500℃煅烧2-4小时,冷却后焊接到电路板底座上,老化一周后即可测试。
在本发明的一个实施例中,所述步骤(1)中的电极为平面电极、陶瓷管电极中的一种。
通过上述技术方案,本发明的有益效果是:
本发明采用简单的水热合成法得到了贵金属掺杂的CuO纳米材料,将该材料涂覆到电极表面,制备出一种H2S气体传感器(即气敏元件);其中,CuO作为一种典型的P型半导体,成本低廉、制备简单,对H2S气体具有一定的响应,贵金属催化剂大大提高了传感器的催化性能和稳定性,并进入CuO晶格形成完美的花状结构;因此构建的气体传感器具有响应速度快、灵敏度高、稳定性好、选择性好、检测线性宽的特性,能对H2S进行准确、快速的检测;其突出的特点是工作温度低,可以在80℃下工作,可以极大地降低器件能耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的纯CuO的扫描电镜(SEM)照片;
图2为实施例1制得的纯CuO的XRD图谱;
图3为实施例5制得的Pd掺杂CuO纳米材料的扫描电镜(SEM)照片;
图4为实施例5制得的Pd掺杂CuO纳米材料的透射电镜(TEM)照片;
图5为实施例5制得的Pd掺杂CuO纳米材料的传感器对不同气体的灵敏度;
图6为实施例5制得的Pd掺杂CuO纳米材料的传感器的长期稳定性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本发明。
本发明公开了一种贵金属掺杂的花状CuO纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)铜盐溶液的制备;
将20-25g可溶性铜盐晶体溶于1-1.5L去离子水中,搅拌制成铜盐溶液;
(2)贵金属前驱物溶液的制备;
将0.05-0.1g贵金属盐溶于6-10ml HCl(0.2-1mol)中,制备1-2mmol/L贵金属前驱体溶液,然后用去离子水稀释至250ml;
(3)取20-50ml铜盐溶液和12.62-15g六次甲基四胺混合加入0-15ml的浓度为1mmol/L的贵金属前驱物溶液,磁力搅拌1-3h得到透明的蓝色溶液;
(4)将搅拌后的蓝色溶液分装到50-100ml规格的反应釜中,在100-180℃的水热温度下反应6-12h;
(5)经过反应釜反应后的蓝色溶液冷却至室温后,在8000-10000r/min的条件下离心三次,期间分别用去离子水和无水乙醇清洗,最后在60-80℃的烘箱中干燥,得到贵金属掺杂的CuO纳米材料。
上述步骤(1)中的可溶性铜盐选自Cu(NO3)2、CuCl2或Cu(CH3COO)2中的一种或几种;上述步骤(2)中的贵金属盐为氯钯酸及其盐类化合物、氯铂酸及其盐类化合物中的任意一种;硝酸铜溶液和六次甲基四胺的摩尔比为1:45或1:30。
贵金属掺杂的花状CuO纳米材料制备气敏元件的方法,包括如下步骤:
(1)将贵金属掺杂的花状CuO纳米材料在研钵中与去离子水研磨至充分混合,均匀涂抹在电极上,置于马弗炉中以400-500℃煅烧2-4小时,冷却后焊接到电路板底座上,老化一周后即可测试。
上述步骤(1)中的电极为平面电极、陶瓷管电极中的一种。
实施例1:纯CuO的制备
首先以Cu(NO3)2·3H2O晶体为原料配制0.1mol/L的Cu(NO3)2溶液;
取20ml硝酸铜溶液和12.62g六次甲基四胺混合(其摩尔比为硝酸铜:六次甲基四胺=1:45),磁力搅拌1h得到透明的蓝色溶液;
将该混合溶液在120℃的水热温度下反应12h。
冷却至室温后,在8000r/min的条件下离心三次,期间分别用去离子水和无水乙醇清洗,最后在80℃的烘箱中干燥,得到纯CuO材料,其扫描电镜照片见图1。
实施例2:纯CuO的制备
在实施例1的步骤(2)中,摩尔比为硝酸铜:六次甲基四胺=1:45,可改为硝酸铜:六次甲基四胺=1:30,其他步骤和条件都与实施例1相同,具体条件在发明内容限定的范围内作相应的变动和调整,可以得到纯CuO材料,其XRD图谱见图2。
实施例3:纯CuO的制备
在实施例1的步骤(3)中120℃的水热温度可由160℃的水热温度替换,其他步骤和条件都与实施例1相同,具体条件在发明内容限定的范围内作相应的变动和调整,可以得到纯CuO材料。
实施例4:纯CuO的制备
在实施例1的步骤(3)中120℃的水热温度可由80℃的水浴温度替换,反应12h可由反应2h替换,其他步骤和条件都与实施例1相同,具体条件在发明内容限定的范围内作相应的变动和调整,可以得到纯CuO材料。
实施例5:贵金属Pd掺杂的花状CuO纳米材料的制备
(1)铜盐溶液的制备
将24.16gCu(NO3)2·3H2O晶体溶于1L去离子水中,配制成浓度为0.1mol/L的Cu(NO3)2溶液;
(2)贵金属前驱物溶液的制备
向0.0887gPdCl2中加入6ml HCl(0.2mol),制备2mmol/L的钯前体溶液(H2PdCl4),然后用去离子水稀释至250ml;
(3)取20ml硝酸铜溶液和12.62g六次甲基四胺混合(其摩尔比为硝酸铜:六次甲基四胺=1:45),加入10.25ml的浓度为2mmol/L的H2PdCl6溶液,磁力搅拌1h得到透明的蓝色溶液;
(4)将该混合溶液在120℃的水热温度下反应12h;
(5)冷却至室温后,在8000r/min的条件下离心三次,期间分别用去离子水和无水乙醇清洗,最后在80℃的烘箱中干燥,得到Pd掺杂的花状CuO纳米材料,其SEM和TEM图片见图3和图4。
(6)气敏元件的制备:将Pd掺杂的花状CuO纳米材料在研钵中与去离子水研磨至充分混合,均匀涂抹在陶瓷管上,置于马弗炉中以500℃煅烧2小时,焊接到电路板底座上,老化一周后即可测试。
实施例6:贵金属Pt掺杂的花状CuO纳米材料的制备
在实施例5的步骤(2)中,PdCl2可由PtCl2替换,其他步骤和条件都与实施例2相同,具体条件在发明内容限定的范围内做相应的变动和调整,即可得到Pt掺杂的CuO纳米材料。
实施例7:H2S气体的检测
采用WS-30A气敏元件测试系统对H2S气体进行检测,向18L的配气箱中注入3ml体积的标准H2S气体,相当于50ppm,测试气体传感器的电阻变化,结果表明,在注入H2S气体后,传感器的电阻立刻发生变化,说明制备的传感器对H2S有很好的响应。
实施例8:Pd掺杂CuO的气体传感器的选择性测试
采用WS-30A气敏元件测试系统,测试温度为80℃,向配气箱中注入不同种类的标准气体,所有气体浓度均为50ppm,分别测试气体传感器接触这些气体后的电阻变化,结果表明,在注入其他种类的气体后,传感器的电阻变化幅度较小,说明制备的传感器对H2S气体表现出了良好的选择性,其测试图见图5。
实施例9:Pd掺杂CuO的气体传感器的长期稳定性测试
采用WS-30A气敏元件测试系统,测试温度为80℃,H2S浓度为50ppm,每隔7天进行测试,在配气箱中注入H2S气体,在使用42天后,传感器对50ppm H2S气体的灵敏度变化幅度在5%以内,表面传感器的稳定性良好,其测试图见图6。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.贵金属掺杂的花状CuO纳米材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)铜盐溶液的制备;
将20-25g可溶性铜盐晶体溶于1-1.5L去离子水中,搅拌制成铜盐溶液;
(2)贵金属前驱物溶液的制备;
将0.05-0.1g贵金属盐溶于6-10ml HCl(0.2-1mol)中,制备1-2mmol/L贵金属前驱体溶液,然后用去离子水稀释至250ml;
(3)取20-50ml铜盐溶液和12.62-15g六次甲基四胺混合加入0-15ml的浓度为1mmol/L的贵金属前驱物溶液,磁力搅拌1-3h得到透明的蓝色溶液;
(4)将搅拌后的蓝色溶液分装到50-100ml规格的反应釜中,在100-180℃的水热温度下反应6-12h;
(5)经过反应釜反应后的蓝色溶液冷却至室温后,在8000-10000r/min的条件下离心三次,期间分别用去离子水和无水乙醇清洗,最后在60-80℃的烘箱中干燥,得到贵金属掺杂的CuO纳米材料。
2.根据权利要求1所述的贵金属掺杂的花状CuO纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的可溶性铜盐选自Cu(NO3)2、CuCl2或Cu(CH3COO)2中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的贵金属掺杂的花状CuO纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的贵金属盐为氯钯酸及其盐类化合物、氯铂酸及其盐类化合物中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的贵金属掺杂的花状CuO纳米材料的制备方法,其特征在于,所述硝酸铜溶液和六次甲基四胺的摩尔比为1:45或1:30。
5.贵金属掺杂的花状CuO纳米材料制备气敏元件的方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将贵金属掺杂的花状CuO纳米材料在研钵中与去离子水研磨至充分混合,均匀涂抹在电极上,置于马弗炉中以400-500℃煅烧2-4小时,冷却后焊接到电路板底座上,老化一周后即可测试。
6.根据权利要求5所述的贵金属掺杂的花状CuO纳米材料制备气敏元件的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的电极为平面电极、陶瓷管电极中的一种。
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