CN109540976A - 生物硫化氢快速检测元件的制备方法 - Google Patents

生物硫化氢快速检测元件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物硫化氢快速检测元件的制备方法，属于生物硫化氢检测技术领域。解决了现有检测元件仪器笨重、检测操作复杂且检测周期长、灵敏度差等问题，所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，包括以下步骤：取检测基底，向检测基底的检测槽内滴入氧化亚铜纳米材料水溶液，室温自然晾干后再向检测槽内滴入聚乙烯醇溶液覆盖氧化亚铜纳米材料，然后将整个检测基底放入冻干机进行冻干处理，即得到生物硫化氢快速检测元件。本发明可用于制备生物硫化氢快速检测元件。

Description

生物硫化氢快速检测元件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物硫化氢快速检测元件的制备方法，属于生物硫化氢检测技术领域。
背景技术
生物体内H2S的含量会随着呼吸道、冠心病等多种疾病的病变发生明显的变化，因此可以将生物体内H2S的含量作为这些疾病的检测标志物。实现对生物体内H2S浓度的快速、便捷的检测，可以达到疾病及时监测的目的，对病人(尤其对不能治愈的慢性病患者)及时掌握病情非常有利，对人类的健康具有重要的意义。
目前生物体内硫化氢检测主要技术有：质谱法、分光光度法、电化学法、荧光探针法、高效液相色谱法等。现有的检测方法存在仪器操作复杂、需要专业人员操作、检测费用昂贵、仪器笨重等不足，并且检测机制都是基于荧光猝灭和恢复、电化学氧化还原反应等，无法避免生物巯基分子等的信号干扰。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物硫化氢快速检测元件的制备方法，制备的生物硫化氢检测元件可以快速准确的检测生物体内H2S浓度。
所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，包括以下步骤：取检测基底，向检测基底的检测槽内滴入氧化亚铜纳米材料水溶液，室温自然晾干后再向检测槽内滴入聚乙烯醇溶液覆盖氧化亚铜纳米材料，然后将整个检测基底放入冻干机进行冻干处理，即得到生物硫化氢快速检测元件。
进一步地讲，所述检测基底包括基板以及设置在基板上的检测槽和电极，电极包括电极Ⅰ和电极Ⅱ，检测槽位于基板的一端，电极Ⅰ设置在基板的另一端且电极Ⅰ的边缘与基板边缘平齐，电极Ⅱ设置于基板上，且电极Ⅱ一端伸入检测槽内部，电极Ⅰ和电极Ⅱ通过导线连接。
进一步地讲，所述电极Ⅱ一端伸入检测槽内部0.3-0.7mm。
进一步地讲，所述基板由绝缘材料制成，基板宽度为10-20mm，长度为35-55mm。
进一步地讲，所述检测槽长为3-5mm，宽为2-3mm，深度2-4mm。
进一步地讲，所述氧化亚铜纳米材料水溶液浓度为0.002-0.01g/mL。
进一步地讲，所述氧化亚铜纳米材料的制备方法包括以下步骤：将0.4-0.5g醋酸铜和3-4g三乙醇胺溶解于体积比为2：3的无水乙醇/水混合溶液中，在搅拌条件下加入0.051-0.055g氢氧化钠和2.1g-2.3gPVP，然后加入5.3-5.5ml浓度为1mol/L的葡萄糖溶液，并持续搅拌，然后将搅拌后的溶液在87-92℃恒温条件下反应6.5-7.5小时，得到氧化亚铜纳米材料。
进一步地讲，所述的聚乙烯醇溶液浓度为0.02-0.06g/mL。
进一步地讲，所述冻干处理的温度是-15℃--20℃，时间是4-6小时。
进一步地讲，所述生物硫化氢快速检测元件的传感材料是由聚乙烯醇气凝胶覆盖保护的氧化亚铜纳米结构。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
本发明生物硫化氢快速检测元件的传感材料为氧化亚铜纳米结构，氧化亚铜由聚乙烯醇气凝胶覆盖保护，由于聚乙烯醇气凝胶性质稳定，并且气凝胶结构具有大量孔隙，利于检测溶液的下渗，不会影响氧化亚铜性能的发挥，本发明制备的材料是金属氧化物半导体纳米材料，存放时间较长、性能稳定。
本发明生物硫化氢快速检测元件是金属氧化物为基底的检测装置，基于硫离子和硫氢根离子与氧化铜的化学反应，完全克服了现有方法中生物巯基化合物对信号的干扰，增强了检测的选择性，检测方案更可靠、准确。本发明方法样品制备简单，器件操作简捷，检测时间短(即时读取)，价格低廉，可大规模生产，对环境要求不严格，可实现生物H2S的随时检测，是一种灵敏、快速、准确的临床及家庭式疾病检测方法。
附图说明
图1是检测基底结构示意图；
其中，1、检测槽；2、基板；3、导线；4、电极Ⅰ；5、电极Ⅱ。
图2是实施例1制备的氧化亚铜纳米材料扫描电子显微镜图片；
图3是实施例1制备的氧化亚铜纳米材料的X-射线衍射图；
图4是实施例1制备的生物硫化氢快速检测元件在1mmol/L Na2S处理前后的I-V测试曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，包括以下步骤：
将0.450g醋酸铜和3.981g三乙醇胺加入到64mL无水乙醇和96mL水的溶液中，放到磁力搅拌器搅拌12min，直至溶液变成深蓝色，在搅拌条件下加入0.052g氢氧化钠和2.235gPVP，搅拌13min后加入5.374ml浓度为1mol/L的葡萄糖溶液，并持续搅拌，然后将搅拌后的溶液在90℃恒温条件下反应7小时，得到氧化亚铜纳米材料，洗干净后配置氧化亚铜纳米材料水溶液。
取检测基底，向检测基底的检测槽1内滴入0.007g/mL的氧化亚铜纳米材料水溶液，室温自然晾干后再向检测槽1内滴入0.04g/mL的聚乙烯醇溶液覆盖氧化亚铜纳米材料，然后将整个检测基底放入温度为-18℃的冻干机冻干处理5小时，即得到生物硫化氢快速检测元件，其传感材料是由聚乙烯醇气凝胶覆盖保护的氧化亚铜纳米结构。
如图1所示，所述检测基底包括基板2以及设置在基板2上的检测槽1和电极，电极包括电极Ⅰ4和电极Ⅱ5，检测槽1位于基板2的一端，电极Ⅰ4设置在基板2的另一端且电极Ⅰ4的边缘与基板2边缘平齐，电极Ⅱ5设置于基板2上，且电极Ⅱ5一端伸入检测槽1内部0.5mm，电极Ⅰ4和电极Ⅱ5通过导线3连接。基板2由绝缘材料制成，基板2宽度为15mm，长度为40mm，所述检测槽1长为4mm，宽为2.5mm，深度为2.3mm。
实施例2
所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，包括以下步骤：
将0.4g醋酸铜和3g三乙醇胺加入到64mL无水乙醇和96mL水的溶液中，放到磁力搅拌器搅拌10min，直至溶液变成深蓝色，在搅拌条件下加入0.051g氢氧化钠和2.1gPVP，搅拌10min后加入5.3ml浓度为1mol/L的葡萄糖溶液，并持续搅拌，然后将搅拌后的溶液在87℃恒温条件下反应6.5小时，洗干净后配置氧化亚铜纳米材料水溶液。
取检测基底，向检测基底的检测槽1内滴入0.002g/mL的氧化亚铜纳米材料水溶液，室温自然晾干后再向检测槽1内滴入0.02g/mL的聚乙烯醇溶液覆盖氧化亚铜纳米材料，然后将整个检测基底放入温度为-15℃的冻干机冻干处理4小时，即得到生物硫化氢快速检测元件，其传感材料是由聚乙烯醇气凝胶覆盖保护的氧化亚铜纳米结构。
如图1所示，所述检测基底包括基板2以及设置在基板2上的检测槽1和电极，电极包括电极Ⅰ4和电极Ⅱ5，检测槽1位于基板2的一端，电极Ⅰ4设置在基板2的另一端且电极Ⅰ4的边缘与基板2边缘平齐，电极Ⅱ5设置于基板2上，且电极Ⅱ5一端伸入检测槽1内部0.3mm，电极Ⅰ4和电极Ⅱ5通过导线3连接。基板2由绝缘材料制成，基板2宽度为10mm，长度为35mm，所述检测槽1长为3mm，宽为2mm，深度为2mm。
实施例3
所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，包括以下步骤：
将0.5g醋酸铜和4g三乙醇胺加入到64mL无水乙醇和96mL水的溶液中，放到磁力搅拌器搅拌15min，直至溶液变成深蓝色，在搅拌条件下加入0.055g氢氧化钠和2.3gPVP，搅拌15min后加入5.5ml浓度为1mol/L的葡萄糖溶液，并持续搅拌，然后将搅拌后的溶液在92℃恒温条件下反应7.5小时，洗干净后配置氧化亚铜纳米材料水溶液。
取检测基底，向检测基底的检测槽1内滴入0.01g/mL的氧化亚铜纳米材料水溶液，室温自然晾干后再向检测槽1内滴入0.06g/mL的聚乙烯醇溶液覆盖氧化亚铜纳米材料，然后将整个检测基底放入温度为-20℃的冻干机冻干处理6小时，即得到生物硫化氢快速检测元件，其传感材料是由聚乙烯醇气凝胶覆盖保护的氧化亚铜纳米结构。
如图1所示，所述检测基底包括基板2以及设置在基板2上的检测槽1和电极，电极包括电极Ⅰ4和电极Ⅱ5，检测槽1位于基板2的一端，电极Ⅰ4设置在基板2的另一端且电极Ⅰ4的边缘与基板2边缘平齐，电极Ⅱ5设置于基板2上，且电极Ⅱ5一端伸入检测槽1内部0.7mm，电极Ⅰ4和电极Ⅱ5通过导线3连接。基板2由绝缘材料制成，基板2宽度为20mm，长度为55mm，所述检测槽1长为5mm，宽为3mm，深度为4mm。
实验：
将实施例1制备的氧化亚铜纳米材料拍摄扫描电子显微镜图片，如图2，氧化亚铜材料为纳米颗粒结构，形成膜之后会保留大量空隙，利于与硫离子(或硫氢根离子)的反应。将实施例1制备的氧化亚铜纳米材料进行X-射线衍射如图3，衍射峰清晰且强度较大，说明材料的结晶度很好；图4为实施例1制备的生物硫化氢快速检测元件在1mmol/L Na2S溶液(即相应硫离子浓度的溶液)处理前后的I-V测试曲线，处理前后检测元件的导电性发生了明显的变化，说明该检测元件具有硫化氢检测的能力。
本发明设计了一种可以快速、便捷、准确检测生物硫化氢的检测元件，提供了一种新的、实用的家庭式检测方法，对以硫化氢为生物标志物的疾病检测与诊疗具有重要的意义。

Claims (10)

1.一种生物硫化氢快速检测元件的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取检测基底，向检测基底的检测槽(1)内滴入氧化亚铜纳米材料水溶液，室温自然晾干后再向检测槽(1)内滴入聚乙烯醇溶液覆盖氧化亚铜纳米材料，然后将整个检测基底放入冻干机进行冻干处理，即得到生物硫化氢快速检测元件。
2.根据权利要求1所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，其特征在于：所述检测基底包括基板(2)以及设置在基板(2)上的检测槽(1)和电极，电极包括电极Ⅰ(4)和电极Ⅱ(5)，检测槽(1)位于基板(2)的一端，电极Ⅰ(4)设置在基板(2)的另一端且电极Ⅰ(4)的边缘与基板(2)边缘平齐，电极Ⅱ(5)设置于基板(2)上，且电极Ⅱ(5)一端伸入检测槽(1)内部，电极Ⅰ(4)和电极Ⅱ(5)通过导线(3)连接。
3.根据权利要求2所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，其特征在于：所述电极Ⅱ(5)一端伸入检测槽(1)内部0.3-0.7mm。
4.根据权利要求3所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，其特征在于：所述基板(2)由绝缘材料制成，基板(2)宽度为10-20mm，长度为35-55mm。
5.根据权利要求4所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，其特征在于：所述检测槽(1)长为3-5mm，宽为2-3mm，深度2-4mm。
6.根据权利要求5所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，其特征在于：所述氧化亚铜纳米材料水溶液浓度为0.002-0.01g/mL。
7.根据权利要求1-6任一权利要求所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，其特征在于所述氧化亚铜纳米材料的制备方法包括以下步骤：将0.4-0.5g醋酸铜和3-4g三乙醇胺溶解于体积比为2：3的无水乙醇/水混合溶液中，在搅拌条件下加入0.051-0.055g氢氧化钠和2.1g-2.3gPVP，然后加入5.3-5.5ml浓度为1mol/L的葡萄糖溶液，并持续搅拌，然后将搅拌后的溶液在87-92℃恒温条件下反应6.5-7.5小时，得到氧化亚铜纳米材料。
8.根据权利要求7所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇溶液浓度为0.02-0.06g/mL。
9.根据权利要求8所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，其特征在于：所述冻干处理的温度是-15℃--20℃，时间是4-6小时。
10.根据权利要求9所述的生物硫化氢快速检测元件的制备方法，其特征在于：所述生物硫化氢快速检测元件的传感材料是由聚乙烯醇气凝胶覆盖保护的氧化亚铜纳米结构。
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