CN103172104A - 纳米氧化亚铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化亚铜的制备方法,该方法采用氯化铜,硝酸铜,为铜源,水合肼,葡萄糖,抗坏血酸等为还原剂,使用液相还原法及水热法成功得到了八面体、空心球、立方体、空心立方体等形貌的氧化亚铜材料。制备所需原料丰富,成本低,无废弃物产生。制备工艺简单,重复性好。氧化亚铜纳米材料在光催化、气敏材料、抗菌材料等方面有着广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,尤其涉及多种不同相貌纳米氧化亚铜颗粒的制备方法。
背景技术
氧化亚铜是一种对可见光响应的p型半导体材料,其禁带宽度约为2.0eV,是少有的能被可见光激发的半导体材料。Cu2O无毒,制备成本低,可直接利用太阳光将有机物降解,不产生二次污染物,理论利用效率高,是一种极具开发前景的绿色环保催化剂之一。氧化亚铜在生物医学方面也有广泛的应用前景,它可与细菌的细胞壁发生作用,并进一步破坏薄结构导致通透性的改变从而到达抑菌杀菌的作用。另外,氧化亚铜还是一种很有潜力的气敏材料,对多种气体有敏感性。因此,利用简单的方法,制备出形貌可控的纳米Cu2O具有重要意义。目前,在现有的公开文献报道中,制备氧化亚铜纳米材料时多使用表面活性剂作为结构导向剂,尤其是在制备空心结构的氧化亚铜纳米材料,表面活性剂会增加制备成本,同时其会附着在样品表面,难以清洗。本发明在制备八面体,空心立方体,立方体氧化亚铜纳米材料时均未使用表面活性剂,即可制备出大小均一、形貌可控的氧化亚铜纳米材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种纳米氧化亚铜的制备方法,该方法成本低、操作简单、多种形貌可控。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:一种纳米氧化亚铜的制备方法,该方法具体为:将10mL浓度为0.05moL/L的硝酸铜水溶液滴入到装有50mL去离子水的烧杯中,随后加入0.5mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液,在室温下搅拌均匀,再加入0.032g水合肼,搅拌40min后得到红棕色沉淀,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,制得八面体氧化亚铜纳米材料。
一种纳米氧化亚铜的制备方法,该方法具体为:将0.025g五水硫酸铜、0.05g聚乙烯吡咯烷酮溶解在15mL的无水乙醇中,在室温下搅拌2h使其充分溶解。随后加入由0.072g葡萄糖、0.032g氢氧化钠、10g水组成的混合溶液,搅拌20min后,转移至水热反应釜中于80℃下反应4h,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,制得空心球体氧化亚铜纳米材料。
一种纳米氧化亚铜的制备方法,该方法具体为:将0.025g五水硫酸铜溶解在15mL 乙二醇中,在室温下搅拌至其完全溶解,随后加入由0.072g葡萄糖、0.019g氢氧化钠、8g水组成的混合溶液,搅拌50min后,转移至水热反应釜中于80℃下反应1h,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,制得立方体氧化亚铜纳米材料。
一种纳米氧化亚铜的制备方法,该方法具体为:将0.1mmoL的氯化铜放入水与乙二醇的体积比为1-5:5-1的混合溶液中搅拌,滴加1mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠水溶液,随后加入1mL浓度为0.1mol/L的抗坏血酸水溶液,搅拌30min即可得到黄色沉淀。产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,制得空心立方体氧化亚铜纳米材料。
本发明的有益效果是:应用本发明的方法能够快速、稳定地得到八面体、空心球、立方体、空心立方体等形貌的氧化亚铜材料。本方法条件温和,重复性极好,工艺简单、可控,制得的产物纯度高。制备所需原料丰富,成本低,无废弃物产生。制备的氧化亚铜纳米材料在光催化、气敏材料、抗菌材料等方面有着广泛的应用。
附图说明
图1是本发明不同形貌氧化亚铜纳米材料的SEM图片;其中,(a)为八面体氧化亚铜;(b)为空心球氧化亚铜;(c)为立方体氧化亚铜;(d)为空心立方体氧化亚铜。
图2是本发明不同形貌氧化亚铜纳米材料的XRD图片;
图3是本发明不同形貌氧化亚铜纳米材料的TEM图片;其中,(a)为八面体氧化亚铜;(b)为空心球氧化亚铜;(c)为立方体氧化亚铜;(d)为空心立方体氧化亚铜;
图4是本发明不同形貌氧化亚铜纳米材料的红外图谱。其中,(a)为八面体氧化亚铜;(b)为空心球氧化亚铜;(c)为立方体氧化亚铜;(d)为空心立方体氧化亚铜。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐明本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种纳米氧化亚铜的制备方法,该方法具体为:将10mL浓度为0.05moL/L的硝酸铜水溶液滴入到装有50mL去离子水的烧杯中,随后加入0.5mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液,在室温下搅拌均匀,再加入0.032g水合肼,搅拌40min后得到红棕色沉淀,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,制得八面体氧化亚铜纳米材料。
一种纳米氧化亚铜的制备方法,该方法具体为:将0.025g五水硫酸铜、0.05g聚乙烯吡咯烷酮溶解在15mL的无水乙醇中,在室温下搅拌2h使其充分溶解。随后加入由0.072g葡萄糖、0.032g氢氧化钠、10g水组成的混合溶液,搅拌20min后,转移至水热反应釜中于80℃下反应4h,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,制得空心球体氧化亚铜纳米材料。
一种纳米氧化亚铜的制备方法,该方法具体为:将0.025g五水硫酸铜溶解在15mL 乙二醇中,在室温下搅拌至其完全溶解,随后加入由0.072g葡萄糖、0.019g氢氧化钠、8g水组成的混合溶液,搅拌50min后,转移至水热反应釜中于80℃下反应1h,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,制得立方体氧化亚铜纳米材料。
一种纳米氧化亚铜的制备方法,该方法具体为:将0.1mmoL的氯化铜放入水与乙二醇的体积比为1-5:5-1的混合溶液中搅拌,滴加1mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠水溶液,随后加入1mL浓度为0.1mol/L的抗坏血酸水溶液,搅拌30min即可得到黄色沉淀。产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,制得空心立方体氧化亚铜纳米材料。
实施例
(1)八面体氧化亚铜纳米材料:将10mL浓度为0.05moL/L的硝酸铜水溶液作为铜源,放入装有50mL去离子水的烧杯中,加入0.5mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液调节溶液的PH,在室温下搅拌均匀,再加入0.032g水合肼作为还原剂,搅拌40min后得到红棕色沉淀,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,即可到得八面体氧化亚铜纳米颗粒。图1(a)为八面体氧化铜纳米材料的扫描电镜图片,从图中看到得到的八面体尺寸均一,大小为300nm左右。图2中八面体氧化亚铜的XRD图片显示,得到的产物中6个峰分别对应于氧化亚铜的(110)、(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面,无其他杂峰出现,说明产物为纯氧化亚铜,无其他氧化物存在。图4(a)为八面体氧化亚铜材料的红外图谱,从图中可见,其在波数629.04处为氧化亚铜的Cu-O伸缩振动峰,无CuO的特征吸收峰(~500cm-1)出现,更进一步说明产物为纯的氧化亚铜。
(2)空心球体氧化亚铜纳米材料的制备:将0.025g五水硫酸铜、0.05g聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂溶解于15mL的无水乙醇中,在室温下搅拌2h使其充分溶解。随后加入由0.072g葡萄糖、0.032g氢氧化钠、10g水组成的混合溶液,搅拌20min后,转移至水热反应釜中于80℃下反应4h,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h即可。图1(b)为空心球氧化铜纳米材料的扫描电镜图片。图2中空心球氧化亚铜的XRD图片显示,得到的产物中6个峰分别对应于氧化亚铜的(110)、(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面,无其他杂峰出现,说明产物为纯氧化亚铜,无其他氧化物存在。图3(b)是空心球氧化亚铜的TEM图,从图中可清楚的看到其为空心结构。图4(b)为空心球氧化亚铜材料的红外图谱,从图中可见,其在波数627.5处为氧化亚铜的Cu-O伸缩振动峰,无CuO的特征吸收峰(~500cm-1)出现,更进一步说明产物为纯的氧化亚铜。
(3)立方体氧化亚铜纳米材料的制备:将0.025g五水硫酸铜溶解在15mL 乙二醇中,在室温下搅拌至其完全溶解,随后加入由0.072g葡萄糖、0.019g氢氧化钠、8g水组成的混合溶液,搅拌50min后,转移至水热反应釜中于80℃下反应1h,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h即可。图1(a)为立方体氧化铜纳米材料的扫描电镜图片,从图中看到得到的立方体大小均一。图2中立方体氧化亚铜的XRD图片显示,得到的产物中6个峰分别对应于氧化亚铜的(110)、(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面,无其他杂峰出现,说明产物为纯氧化亚铜,无其他氧化物存在。图4(a)为立方体氧化亚铜材料的红外图谱,从图中可见,其在波数626.24处为氧化亚铜的Cu-O伸缩振动峰,无CuO的特征吸收峰(~500cm-1)出现,更进一步说明产物为纯的氧化亚铜。
(4)空心立方体氧化亚铜纳米材料的制备:0.1mmoL的氯化铜放入水与乙二醇的体积比为:1:1的混合溶液中搅拌,滴加1mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠水溶液,随后加入1mL浓度为0.1mol/L的抗坏血酸水溶液,搅拌30min即可得到黄色沉淀。产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h即可。图1(d)为空心立方体氧化铜纳米材料的扫描电镜图片。图2中空心立方体氧化亚铜的XRD图片显示,得到的产物中6个峰分别对应于氧化亚铜的(110)、(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面,无其他杂峰出现,说明产物为纯氧化亚铜,无其他氧化物存在。图3(d)是空心立方体氧化亚铜的TEM图,从图中可清楚的看到其为空心立方结构。图4(b)为空心立方体氧化亚铜材料的红外图谱,从图中可见,其在波数626.28处为氧化亚铜的Cu-O伸缩振动峰,无CuO的特征吸收峰(~500cm-1)出现,更进一步说明产物为纯的氧化亚铜。
Claims (4)
1.一种纳米氧化亚铜的制备方法,其特征在于,该方法具体为:将10mL浓度约为0.05moL/L的硝酸铜水溶液滴入到装有50mL去离子水的烧杯中,随后加入0.5mL浓度约为2mol/L的NaOH水溶液,在室温下搅拌均匀,再加入0.032g 水合肼,搅拌40min后得到红棕色沉淀,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,制得八面体氧化亚铜纳米材料。
2.一种纳米氧化亚铜的制备方法,其特征在于,该方法具体为:将0.025g五水硫酸铜、0.05g聚乙烯吡咯烷酮溶解在15mL的无水乙醇中,在室温下搅拌2h使其充分溶解;随后加入由0.072g葡萄糖、0.032g氢氧化钠、10g水组成的混合溶液,搅拌约20min后,转移至水热反应釜中于80℃下反应4h,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,制得空心球体氧化亚铜纳米材料。
3.一种纳米氧化亚铜的制备方法,其特征在于,该方法具体为:将0.025g五水硫酸铜溶解在15mL 乙二醇中,在室温下搅拌至其完全溶解,随后加入由0.072g葡萄糖、0.019g氢氧化钠、8g水组成的混合溶液,搅拌50min后,转移至水热反应釜中于80℃下反应约1h,产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h,制得立方体氧化亚铜纳米材料。
4.一种纳米氧化亚铜的制备方法,其特征在于,该方法具体为:将0.1mmoL的氯化铜放入水与乙二醇的体积比为1-5:5-1的混合溶液中搅拌,滴加1mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠水溶液,随后加入1mL浓度为0.1mol/L的抗坏血酸水溶液,搅拌30min即可得到黄色沉淀;产物经离心,用去离子水和无水乙醇洗涤三遍,并置于真空干燥箱中于60℃下干燥约6h,制得空心立方体氧化亚铜纳米材料。
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