CN109482203B - 一种Bi/BiOI纳米片状光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Bi/BiOI纳米片状光催化剂的制备方法，主要是先将Bi(NO3)3·5H2O和KI溶于乙二醇中，搅拌均匀后，水热处理，之后再通过高温热处理，冷却得到Bi/BiOI纳米片状光催化剂，本发明的Bi/BIOI纳米花状球光催化剂形貌独特，且比表面积大，对可见光有较好的吸收，在可见光条件下，对双酚A(BP‑A)的降解效果明显，催化活性和氧化能力高，一个小时内对BP‑A的降解率在99％以上。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种Bi/BiOI纳米片状光催化剂的制备方法。
背景技术
随着工业化的发展和人类社会的需求，双酚-A(BP-A)被广泛用于工业生产中的合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等的原材料，由于BP-A有剧毒，因此带来的环境污染也伴随而生，如何处理越来越严重的环境污染问题也得到了广泛的关注。目前，光催化技术是一种绿色环保无污染的解决方案。在光催化材料中，被研究的最为广泛的当属TiO2，该材料具有无毒、化学性质稳定、具有较强的氧化还原能力，但由于其自身的禁带宽度限制，因此只能对紫外光产生响应从而诱发一系列的催化反应。此外，由于过高的光生电子空穴的复合能力也限制了它的实际应用。因此，制备出一种新型的、高效的光催化剂是目前解决光催化材料实际应用的重要的研究方向。
在半导体光催化材料体系中，铋的卤氧化物半导体中由于特殊的电子结构、良好的太阳光响应和较高的光催化活性，这使得它在光催化领域得到了广泛的研究。其中BiOI光催化剂的研究最为广泛和深刻。尽我们所知，目前对于BiOI研究也存在着光生电子空穴易复合的缺点，因此不具有高效的催化活性。金属与半导体的复合材料是一种能够利用金属-半导体结来有效提升半导体光催化活性的手段。铋作为一种半金属，与其他广泛用于光催化的贵金属，如Au、Ag和Pt等，更加廉价。并且金属与半导体复合会在半导体表面与全波段的光相互作用产生热效应和能量使得半导体的电子和空穴分离，从而拓宽了光催化剂的光谱响应范围。此外，铋作为一种金属在半导体表面可以成为电子的良好受体，形成电子陷阱从而抑制电子空穴的再复合。因此，本发明采用水热法，再热处理法制备了Bi/BiOI纳米花状球光催化剂，且在可见光照射下表现出增强的可见光催化活性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种Bi/BiOI纳米花状球光催化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种Bi/BiOI纳米片状光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将一定量的Bi(NO3)3·5H2O和KI分别溶于乙二醇溶液中并搅拌20～40min，再将KI的乙二醇溶液加入到Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液中，搅拌1～1.5h，所得混合液转移到高压水热釜，在100～200℃进行水热反应12h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，烘干，即得到BIOI纳米花状球；
(3)将步骤(2)所得BiOI纳米花状球洗净、烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中进行热处理，在300～600℃中保温1～3h，待自然降到室温后便得到Bi/BiOI纳米片状光催化剂。
进一步限定，所述Bi(NO3)3·5H2O与KI的摩尔比为0.9～1：1。
进一步限定，所述水热反应的条件是：在120～180℃进行水热反应10～14h。
进一步限定，所述的热处理条件是：在N2作为保护气在400～500℃条件下保温2h。
一种Bi/BiOI纳米片状光催化剂，其是由上述的Bi/BiOI纳米片状光催化剂的制备方法所制得。
进一步限定，所述Bi/BiOI纳米片状光催化剂是由纳米Bi颗粒与BiOI纳米片状自组装而成的花状球型结构。
进一步限定，所述Bi颗粒的粒径为2～10nm，BiOI纳米片的厚度为5～20nm。
进一步限定，所述Bi/BiOI纳米片状光催化剂的比表面是17.07m2/g。
上述的Bi/BiOI纳米片状光催化剂在可见光条件下降解BP-A方面的应用，Bi/BiOI纳米片状光催化剂在可见光条件下对BP-A的降解率在99％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂主要是将金属Bi与半导体材料BiOI的复合，先采用水热法，后再热处理法制备，原位生成Bi颗粒，铋作为一种半金属，与BiOI复合会在BiOI表面与全波段的光相互作用产生热效应和能量从而使得BiOI的电子和空穴分离，同时，其可以成为电子的良好受体，形成电子陷阱从而抑制电子空穴的再复合，有利于BiOI对光的吸收，能够有效提升BiOI的光催化活性，也可以作为催化剂表面的反应位点从而提高催化剂的活性。
2、本发明的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂是由纳米Bi颗粒与BiOI纳米片状自组装而成的花状球型结构，形貌独特，且比表面积大，对可见光有较好的吸收。
3、本发明的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂在可见光条件下，对BP-A的降解效果明显，催化活性和氧化能力高，对BP-A的降解率在99％以上。
4、本发明的制备方法先水热法后采用热处理，利用高温将BiOI中[BiO]2+和I-之间弱的范德瓦耳斯力分开并且使得一部分I挥发掉，在N2气氛下将Bi3+还原为BiO，从而在BiOI样品本身上原位生长出Bi单质，即Bi单质不属于外来Bi源，其整体工艺简单、副产物少、成本低，且产品收率高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的光催化剂与纯BiOI的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备的光催化剂的SEM图像；
图3为本发明实施例1制备的光催化剂与纯BiOI的UV-vis DRS图谱；
图4为本发明实施例1制备的光催化剂的BET和BJH图像；
图5为本发明实施例1制备的光催化剂与纯BiOI的降解速率对比图；
图6为本发明实施例1的光催化剂与纯BiOI的对BP-A的去除率曲线对比图。
具体实施方式
现结合实施例和附图对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施方式。
实施例1
本实施例制备Bi/BiOI纳米片状光催化剂的方法主要由如下步骤实现：
(1)将1.3824g的Bi(NO3)3·5H2O和0.501gKI分别溶于50ml的乙二醇溶液中并搅拌30min，再将KI的乙二醇溶液加入到Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液中，使Bi(NO3)3·5H2O与KI的摩尔比为0.95:1，搅拌1h，所得混合液转移到高压水热釜，在160℃进行水热反应12h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，80℃烘干，即得到BiOI纳米花状球；
(3)将步骤(2)所得BiOI纳米花状球洗净、80℃烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中，在500℃中保温2h，待自然降到室温后便得到Bi/BiOI纳米片状光催化剂。
对上述得到的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂进行XRD分析，结果如图1所示。
由图1可以看出，本实施例1制备得到的光催化剂的物相为BiOI和Bi。
将上述得到的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂进行SEM分析，结果如图2所示，图2为本发明实施例1制备的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂的SEM图像。
由图2可以看出，本实施例制备的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂为纳米Bi颗粒与纳米片状BiOI自组装的花状球组成，其中Bi颗粒的粒径为5nm，BiOI纳米片的厚度为5～20nm。
对得到的Bi/BiOI纳米光催化剂进行UV-vis DRS分析，结果如图3所示，图3为本发明实施例1制备的Bi/BiOI纳米光催化剂的UV-vis DRS图谱。
图3结果表明，与纯BiOI相比，由于Bi复合的作用，本实施例制备的Bi/BiOI纳米花状球对可见光有大幅吸收。
由图4可以看出，本实施例制备的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂为典型的介孔吸附脱附曲线比表面积为17.076m2/g，介孔的孔径分布主要在1-5nm和30-100nm范围内。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(3)将BiOI纳米花状球洗净、烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中进行热处理，在450℃中保温2h，待自然降到室温后便得到Bi/BiOI纳米片状光催化剂。
对实施例2所制备的Bi/BiOI进行物相分析，其XRD图谱如图1所示，结果表明该材料的物相为BiOI和Bi。
可见光照射30分钟，该材料对BP-A的解率达到93％。
图4为本发明实施例与纯BiOI的催化性能测试对比结果。结果表明，本实施例2制备的Bi/BiOI光催化剂具有较高的可见光催化活性。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(3)将BiOI纳米花状球洗净、烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中进行热处理，在400℃中保温2h，待自然降到室温后便得到Bi/BiOI纳米片状光催化剂。
对实施例2所制备的Bi/BiOI进行物相分析，其XRD图谱如图1所示，结果表明该材料的物相为BiOI和Bi。
可见光照射60分钟，该材料对BP-A的解率达到99％。
图4为本发明实施例与纯BiOI的催化性能测试对比结果。结果表明，本实施例3制备的Bi/BiOI光催化剂具有较高的可见光催化活性。
实施例4
本实施例制备Bi/BiOI纳米片状光催化剂的方法主要由如下步骤实现：
(1)将1.3096g的Bi(NO3)3·5H2O和0.501g KI分别溶于50ml的乙二醇溶液中并搅拌20min，再将KI的乙二醇溶液加入到Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液中，使Bi(NO3)3·5H2O与KI的摩尔比为0.90:1，搅拌1.5h，所得混合液转移到高压水热釜，在180℃进行水热反应10h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，80℃烘干，即得到BiOI纳米花状球；
(3)将步骤(2)所得BiOI纳米花状球洗净、80℃烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中，在300℃中保温3h，待自然降到室温后便得到Bi/BiOI纳米片状光催化剂。
实施例5
本实施例制备Bi/BiOI纳米片状光催化剂的方法主要由如下步骤实现：
(1)将1.4551g的Bi(NO3)3·5H2O和0.501gKI分别溶于50ml的乙二醇溶液中并搅拌40min，再将KI的乙二醇溶液加入到Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液中，使Bi(NO3)3·5H2O与KI的摩尔比为1:1，搅拌1h，所得混合液转移到高压水热釜，在120℃进行水热反应14h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，80℃烘干，即得到BiOI纳米花状球；
(3)将步骤(2)所得BiOI纳米花状球洗净、80℃烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中，在500℃中保温2h，待自然降到室温后便得到Bi/BiOI纳米片状光催化剂。
实施例6
本实施例制备Bi/BiOI纳米片状光催化剂的方法主要由如下步骤实现：
(1)将1.3824g的Bi(NO3)3·5H2O和0.501gKI分别溶于50ml的乙二醇溶液中并搅拌40min，再将KI的乙二醇溶液加入到Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液中，使Bi(NO3)3·5H2O与KI的摩尔比为0.95:1，搅拌1h，所得混合液转移到高压水热釜，在100℃进行水热反应14h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，80℃烘干，即得到BiOI纳米花状球；
(3)将步骤(2)所得BiOI纳米花状球洗净、80℃烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中，在600℃中保温1h，待自然降到室温后便得到Bi/BiOI纳米片状光催化剂。
通过与上述相同的实验方法对实施例4～6所制得的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂进一步分析，结果与实施例1～3的实验结果一致，本发明的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂是由纳米Bi颗粒与纳米片状BiOI自组装的花状球组成，其中Bi颗粒的粒径为5nm，BiOI纳米片的厚度为5～20nm，其比表面积为17.076m2/g，介孔的孔径分布主要在1-5nm和30-100nm范围内。而且从上述的UV-vis DRS图谱分析还可以看出本发明的Bi/BiOI纳米片状光催化剂对可见光有大幅吸收。
为了进一步验证其光催化效果，通过下述实验对本发明的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂的光催化活性进行验证，具体过程如下：
在室温条件下，将50mg本发明实施例1得到的Bi/BiOI光催化剂置于放入干净的玻璃器皿中，以50ml的20mg/LBP-A溶液分散后，放入光催化分析仪的工作腔室内，黑暗条件下环境中磁力搅拌30分钟达到吸脱附平衡。采用功率均为300瓦LED灯作为可见光光源，对所述Bi/BiOI进行可见光照射60分钟，每10min取一次样离心后取上清液并用紫外分光光度计测试吸光度。计算得到Bi/BiOI对BP-A的降解率达到99％。
将本发明实施例1与纯BiOI的催化性能测试对比结果图表1以及图5、6所示，本实施例1制备的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂具有较高的可见光催化活性，且氧化能力最高，具体数值为表1所示：
表1为实施例1的Bi/BiOI与纯BiOI对BP-A的降解率
| 纯BiOI | 实施例1 | |
| BP-A的降解率 | 53％ | 99％ |
通过上述表1可知，与纯(BiO)2CO3的催化性能测试对比可以看出，本发明制备的Bi/BiOI纳米花状球光催化剂在可见光照射1小时后对BP-A的降解率达到99％以上，具有优异的催化活性和氧化能力，而且降解速度快，30min左右就能降解完成。
用同样的方法对其他实施例所得到的Bi/BiOI的催化性能和氧化能力进行验证，结果与实施例1的结果一致。
Claims (5)
1.一种Bi/BiOI纳米片状光催化剂，其特征在于，所述Bi/BiOI纳米片状光催化剂是由纳米Bi颗粒与BiOI纳米片状自组装而成的花状球型结构，所述Bi颗粒的粒径为2～10nm，BiOI纳米片的厚度为5～20nm；
所述的Bi/BiOI纳米片状光催化剂由以下步骤制得：
(1)将一定量的Bi(NO3)3·5H2O和KI分别溶于乙二醇溶液中并搅拌20～40min，再将KI的乙二醇溶液加入到Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液中，搅拌1～1.5h，所得混合液转移到高压水热釜，在100～200℃进行水热反应10～14h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，烘干，即得到Bi OI纳米花状球；
(3)将步骤(2)所得BiOI纳米花状球洗净、烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中进行热处理，在300～600℃中保温1～3h，待自然降到室温后便得到Bi/BiOI纳米片状光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Bi/BiOI纳米片状光催化剂，其特征在于，所述Bi(NO3)3·5H2O与KI的摩尔比为0.9～1：1。
3.根据权利要求1所述的Bi/BiOI纳米片状光催化剂，其特征在于，所述水热反应的条件是：在120～180℃进行水热反应12h。
4.根据权利要求1所述的Bi/BiOI纳米片状光催化剂，其特征在于，所述的热处理条件是：在N2作为保护气在400～500℃条件下保温2h。
5.根据权利要求1所述的Bi/BiOI纳米片状光催化剂，其特征在于，所述Bi/BiOI纳米片状光催化剂的比表面是17.07m2/g。
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