CN110787792B - 一种具有可见光响应的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有可见光响应的Bi2Ti2O7‑TiO2/RGO纳米复合材料的制备方法，包括，将铋源溶解于醇中，加入钛源，搅拌，加热反应；冷却后抽滤、洗涤、烘干后、煅烧，制得Bi2Ti2O7‑TiO2固体颗粒；制备氧化石墨烯悬浮液，加入所述Bi2Ti2O7‑TiO2，搅拌加热反应；冷却，抽滤、洗涤、干燥，得到Bi2Ti2O7‑TiO2/RGO纳米复合光催化剂。本发明通过溶剂热法简单快速地制备了具有可见光响应的Bi2Ti2O7‑TiO2/RGO纳米复合材料，无毒且环境友好。由于复合材料中石墨烯与Bi2Ti2O7和TiO2三组分之间具有良好的协同效应，在可见光下光催化降解环丙沙星，复合材料的光催化性能得到大大提高。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂领域，具体涉及一种具有可见光响应的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
21世纪以来，能源不足和环境污染这两大问题制约着社会经济的可持续发展和绿色发展。太阳能作为可再生能源的一种，因其取之无尽、绿色清洁而被广泛应用于能源、水处理、有机污染物降解等方面。因此，如何有效利用太阳能已成为研究的热点。光催化技术是一种绿色的环境治理技术和能源生产技术，在温和的反应条件下迅速将有机物氧化成CO2、H2O等，适用领域较广。然而要真正实现大规模应用太阳能光催化技术还有赖于新型光催化材料的科学研究和技术开发，尤其是具有可见光响应的高效光催化剂。
目前，光催化剂从利用效率和实际工业应用的角度来看，还存在光吸收范围窄以及量子效率低两个问题。Bi2Ti2O7作为铋系氧化物的一种新颖半导体光催化材料，因其独特的电子结构和晶型结构、合适的带隙宽度，使其在可见光范围内有比较陡峭的吸收边，因此具有了进行光催化反应的能力。最近的研究结果表明，Bi2Ti2O7在可见光条件下可作为光催化剂降解有机污染物。但纯Bi2Ti2O7产生的光生载流子有限，导致单一的Bi2Ti2O7光催化性能不佳，阻碍了其在光催化领域的广泛应用。因此通过改进材料的制备方法、构建异质结、掺杂负载等技术手段，开发一种环境友好，且具有优异可见光活性的新型光催化材料是迫切需要的。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述现有光催化剂中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明其中一个目的是，克服现有光催化剂产品的不足，提供一种具有可见光响应的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种具有可见光响应的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的制备方法，包括，将铋源溶解于醇中，加入钛源，搅拌，加热反应；冷却后抽滤、洗涤、烘干后、煅烧，制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；制备氧化石墨烯悬浮液，加入所述Bi2Ti2O7-TiO2，搅拌加热反应；冷却，抽滤、洗涤、干燥，得到Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合光催化剂。
作为本发明所述Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述铋源和所述钛源的元素摩尔比为Bi/Ti＝0.2:1。
作为本发明所述Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇或异丙醇中的一种或几种，所述铋源包括硝酸铋，所述钛源包括正丁醇钛。
作为本发明所述Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述的醇为乙醇、丙三醇或异丙醇的组合物，所述丙三醇和所述乙醇的体积比为0.2～0.6。。
作为本发明所述Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述加热反应其温度为120～200℃，反应时间为8～24h，所述煅烧为升温至500～600℃煅烧1～3h，升温速率为3～5℃/min。
作为本发明所述Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述制备氧化石墨烯悬浮液，其为在超声功率为250W、超声频率为40KHz下分散30min。
作为本发明所述Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌加热反应，其搅拌2～4h，反应温度为120～160℃，反应时间12h。
作为本发明所述Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述干燥，其干燥温度为60～80℃，干燥时间为8～12h。
本发明另一个目的是，提供一种具有可见光响应的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种具有可见光响应的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料，Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的直径为300～500nm。
本发明再一个目的是，提供一种具有可见光响应的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料，其在可见光下、180min内，对环丙沙星的降解率达到90％以上。
本发明的有益效果：
本发明所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料为球状颗粒且具有良好的结晶性，石墨烯增强了复合材料对可见光的吸收，同时石墨烯的加入解决了Bi2Ti2O7光生电子-空穴对易复合的问题。由于石墨烯与Bi2Ti2O7和TiO2三组分之间的协同作用，在可见光下光催化降解环丙沙星，Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的光催化性能大大提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1所制得的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的工艺流程图。
图2为实施例1所制得的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的XRD图。
图3为实施例1所制得的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的SEM图。
图4为实施例1所制得的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的UV-Vis图。
图5为制得的Bi2Ti2O7、Bi2Ti2O7-TiO2、Bi2Ti2O7/RGO和Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料在可见光照射下对环丙沙星的光催化降解图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
(1)将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.4，随后将1.7mL正丁醇钛缓慢滴加到混合溶液中，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为120℃，反应时间为24h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至600℃煅烧3h，升温速率为3℃/min，由此制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；
(4)将0.219g氧化石墨于50mL蒸馏水中超声处理，超声功率为250W，超声时间为30min，超声频率为40KHz，使其成为分散均匀的石墨烯悬浮液；
(5)将步骤(3)制得的Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒加入到上述石墨烯悬浮液中，随后进行溶剂热反应，反应温度为160℃，反应时间12h；
(6)反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，60℃干燥12h，即得到Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料。
将所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mgL-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到90％以上。
图2为所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的XRD图，经X射线粉末衍射表征，所制得的产物为Bi2Ti2O7-TiO2/RGO。
图3为所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的SEM图，该表征表明，Bi2Ti2O7-TiO2化合物与透明薄纱状石墨烯交织在一起，Bi2Ti2O7-TiO2/RGO以纳米球状堆叠聚集在一起的，纳米球的直径为300～500nm左右。图中RGO呈现透明薄纱状，Bi2Ti2O7-TiO2以纳米球状的形式负载于RGO上，在加入RGO后，Bi2Ti2O7-TiO2的团聚得到了明显的抑制，同时复合物的整体分布也变得更加均匀，这有利于为光催化反应提供更多的活性位点，从而提高了材料的光催化性能。
图4为所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的UV-Vis图，通过该表征检测所制样品的光吸收能力，结果表明石墨烯负载后的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO在可见光区域具有较好的吸收，材料的光催化性能得到了明显提高。
实施例2
(1)将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.4，随后将1.7mL正丁醇钛缓慢滴加到混合溶液中，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为160℃，反应时间为20h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至600℃煅烧3h，升温速率为3℃/min，由此制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；
(4)将0.219g氧化石墨于50mL蒸馏水中超声处理，超声功率为250W，超声时间为30min，超声频率为40KHz，使其成为分散均匀的石墨烯悬浮液；
(5)将步骤(3)制得的Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒加入到上述石墨烯悬浮液中，随后进行溶剂热反应，反应温度为160℃，反应时间12h；
(6)反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，60℃干燥12h，即得到Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料。
将所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mg L-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到85％以上。
实施例3
(1)将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.4，随后将1.7mL正丁醇钛缓慢滴加到混合溶液中，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为120℃，反应时间为24h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至500℃煅烧3h，升温速率为4℃/min，由此制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；
(4)将0.189g氧化石墨于50mL蒸馏水中超声处理，超声功率为250W，超声时间为30min，超声频率为40KHz，使其成为分散均匀的石墨烯悬浮液；
(5)将步骤(3)制得的Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒加入到上述石墨烯悬浮液中，随后进行溶剂热反应，反应温度为160℃，反应时间12h；
(6)反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，60℃干燥12h，即得到Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料。
将所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mg L-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到80％以上。
实施例4
(1)将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.4，随后将1.7mL正丁醇钛缓慢滴加到混合溶液中，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为120℃，反应时间为24h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至550℃煅烧3h，升温速率为5℃/min，由此制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；
(4)将0.259g氧化石墨于50mL蒸馏水中超声处理，超声功率为250W，超声时间为30min，超声频率为40KHz，使其成为分散均匀的石墨烯悬浮液；
(5)将步骤(3)制得的Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒加入到上述石墨烯悬浮液中，随后进行溶剂热反应，反应温度为160℃，反应时间12h；
(6)反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，60℃干燥10h，即得到Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料。
将所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mg L-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到76％以上。
实施例5
(1)将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.4，随后将1.7mL正丁醇钛缓慢滴加到混合溶液中，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为180℃，反应时间为16h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至550℃煅烧3h，升温速率为3℃/min，由此制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；
(4)将0.159g氧化石墨于50mL蒸馏水中超声处理，超声功率为250W，超声时间为30min，超声频率为40KHz，使其成为分散均匀的石墨烯悬浮液；
(5)将步骤(3)制得的Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒加入到上述石墨烯悬浮液中，随后进行溶剂热反应，反应温度为140℃，反应时间12h；
(6)反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，80℃干燥8h，即得到Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料。
将所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mg L-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到63％以上。
实施例6
(1)将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.4，随后将1.7mL正丁醇钛缓慢滴加到混合溶液中，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为200℃，反应时间为10h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至600℃煅烧3h，升温速率为5℃/min，由此制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；
(4)将0.219g氧化石墨于50mL蒸馏水中超声处理，超声功率为250W，超声时间为30min，超声频率为40KHz，使其成为分散均匀的石墨烯悬浮液；
(5)将步骤(3)制得的Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒加入到上述石墨烯悬浮液中，随后进行溶剂热反应，反应温度为150℃，反应时间12h；
(6)反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，80℃干燥10h，即得到Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料。
将所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mg L-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到35％以上。
对照实施例1
(1)将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.4，随后将1.7mL正丁醇钛缓慢滴加到混合溶液中，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为120℃，反应时间为24h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至600℃煅烧3h，升温速率为3℃/min，由此制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；
(4)反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，60℃干燥12h，即得到Bi2Ti2O7-TiO2纳米复合材料。
将所制备的Bi2Ti2O7-TiO2纳米复合材料在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mg L-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到63％以上。
对照实施例2
(1)将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.4，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为160℃，反应时间为20h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至550℃煅烧3h，升温速率为3℃/min，由此制得Bi2Ti2O7固体颗粒；
(4)用蒸馏水洗涤3次后，80℃条件下干燥12h，即得到Bi2Ti2O7纳米颗粒。
将所制备的Bi2Ti2O7纳米复颗粒在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mg L-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到58％以上。
对照实施例3
(1)将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.4，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为120℃，反应时间为20h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至600℃煅烧3h，升温速率为3℃/min，由此制得Bi2Ti2O7固体颗粒；
(4)将0.219g氧化石墨于50mL蒸馏水中超声处理，超声功率为250W，超声时间为30min，超声频率为40KHz，使其成为分散均匀的石墨烯悬浮液；
(5)将步骤(3)制得的Bi2Ti2O7固体颗粒加入到上述石墨烯悬浮液中，随后进行溶剂热反应，反应温度为120℃，反应时间12h；
(6)反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，80℃干燥10h，即得到Bi2Ti2O7/RGO纳米复合材料。
将所制备的Bi2Ti2O7/RGO纳米复合材料在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mg L-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到73％以上。
对照实施例4
(1)将0.489g硝酸铋溶解在30mL去离子水中，超声、搅拌30min；随后将1.7mL正丁醇钛缓慢滴加到混合溶液中，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为180℃，反应时间为24h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至500℃煅烧3h，升温速率为3℃/min，由此制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；
(4)将0.189g氧化石墨于50mL蒸馏水中超声处理，超声功率为250W，超声时间为30min，超声频率为40KHz，使其成为分散均匀的石墨烯悬浮液；
(5)将步骤(3)制得的Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒加入到上述石墨烯悬浮液中，随后进行溶剂热反应，反应温度为160℃，反应时间12h；
(6)反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，60℃干燥12h，即得到Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料。
将所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mg L-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到68％以上。
对照实施例5
(1)将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.2，随后将1.7mL正丁醇钛缓慢滴加到混合溶液中，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为160℃，反应时间为18h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至550℃煅烧3h，升温速率为3℃/min，由此制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；
(4)将0.159g氧化石墨于50mL蒸馏水中超声处理，超声功率为250W，超声时间为30min，超声频率为40KHz，使其成为分散均匀的石墨烯悬浮液；
(5)将步骤(3)制得的Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒加入到上述石墨烯悬浮液中，随后进行溶剂热反应，反应温度为140℃，反应时间12h；
(6)反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，80℃干燥8h，即得到Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料。
将所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mg L-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到78％以上。
对照实施例6
(1)将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.6，随后将1.7mL正丁醇钛缓慢滴加到混合溶液中，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
(2)将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为180℃，反应时间为20h；
(3)将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒。随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至600℃煅烧3h，升温速率为4℃/min，由此制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；
(4)将0.159g氧化石墨于50mL蒸馏水中超声处理，超声功率为250W，超声时间为30min，超声频率为40KHz，使其成为分散均匀的石墨烯悬浮液；
(5)将步骤(3)制得的Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒加入到上述石墨烯悬浮液中，随后进行溶剂热反应，反应温度为160℃，反应时间12h；
(6)反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，80℃干燥8h，即得到Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料。
将所制备的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料在可见光下降解环丙沙星以测其光催化活性，用于光降解环丙沙星时反应条件为：浓度为20mg L-1的环丙沙星水溶液40mL，催化剂用量为10mg，太阳光作为光源，发现在180min内环丙沙星的降解率达到70％以上。
本发明以丙三醇和乙醇作为溶剂，避免了水性溶剂下生成Ti(OH)4杂质的干扰，通过溶剂热法简单快速地制备了Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料，Bi2Ti2O7-TiO2异质结构拓宽了Bi2Ti2O7的带隙值，同时石墨烯的加入解决了Bi2Ti2O7光生电子-空穴对易复合的问题，在三种组分之间的协同作用下，于可见光下光催化降解环丙沙星，Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的光催化性能大大提高。同时，在本发明中，发明人发现，随着石墨烯含量不断的增加(0～8％)，制备得到的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO光催化活性逐渐得到提升，而当石墨烯的含量增加到大于8％时，光催化性能逐渐下降，可能是因为过量的石墨烯降低了光催化反应体系的透光性，从而影响了材料对可见光的吸收。复合光催化剂Bi2Ti2O7-TiO2/RGO的降解效果明显高于其他制备的光催化剂Bi2Ti2O7、Bi2Ti2O7-TiO2和Bi2Ti2O7/RGO，从原来的只能降解罗丹明的58％提升至90％以上，表明材料间的协同效应，增强了光催化活性。
本发明以丙三醇和乙醇作为溶剂，通过溶剂热法简单快速地制备了Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料，不但实现了不添加额外的强酸强碱，而且成功制备出结晶性良好的光催化剂。制备工艺简单，条件易控，制备过程绿色环保，符合大规模生产的要求。另外，本发明中制备得到的催化剂凭借着材料间的协同作用，在可见光下光催化降解环丙沙星具有优异的光催化效果。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种具有可见光响应的Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括，
（1）将0.489g硝酸铋溶解在一定量丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇和乙醇的体积比为0.4，随后将1 .7mL正丁醇钛缓慢滴加到混合溶液中，剧烈搅拌30min，使其分散均匀；
（2）将上述混合溶液在密闭的反应釜中反应，反应温度为120℃，反应时间为24h；
（3）将反应釜取出，冷却至室温后抽滤、洗涤、干燥得到固体颗粒，随后将固体颗粒在管式炉中程序升温至600℃煅烧3h，升温速率为3℃/min，由此制得Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒；
（4）将0 .219g氧化石墨于50mL蒸馏水中超声处理，超声功率为250W，超声时间为30min，超声频率为40KHz，使其成为分散均匀的石墨烯悬浮液；
（5）将步骤（3）制得的Bi2Ti2O7-TiO2固体颗粒加入到上述石墨烯悬浮液中，随后进行溶剂热反应，反应温度为160℃，反应时间12h；
（6）反应结束后冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤3次后，60℃干燥12h，即得到Bi2Ti2O7-TiO2/RGO纳米复合材料。
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| "Bi2Ti2O7/TiO2异质结对盐酸四环素的光催化降解效果评价";汪琼等;《南京师大学报(自然科学版)》;20170630;第40卷(第2期);摘要、1实验方法、2.1.2节和图2 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110787792A (zh) | 2020-02-14 |
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