CN113735167A - 碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料制备技术领域，公开了一种碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法，将配制好的硝酸铋有机溶液和碘化钾有机溶液混合后，加入双氧水搅拌反应预设时间得反应液，将所得反应液转入高压反应釜进行溶剂热反应，最后自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得碘缺陷BiO1.2I0.6微球。与现有技术相比，本发明可以一步制备碘缺陷BiO1.2I0.6，合成的碘缺陷BiO1.2I0.6微球分散性好，产品转化率高，设备简单，操作简便，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，特别涉及一种碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法。
背景技术
碘氧化铋（BiOI）作为一种二维层状材料，以其独特的物理化学性质，在催化、电学等领域表现出优异的性能，被广泛应用于光催化、电池等重要领域。BiOI晶体是由双I-离子层和[Bi2O2]2+层交替排列而成的-I-Bi-O-O-Bi-I-层状结构。这种层状结构使得BiOI晶体内部能产生内建电场，促进光生电子-空穴分离。此外，BiOI价带主要由O 2p和I 5p轨道组成，与O 2p轨道相比，I 5p轨道更接近价带，其价带电位约为2.3V，具有较强的氧化能力。为进一步提高BiOI的光催化活性，近年来研究人员又开发出碘缺陷、氧富余的BiO1.2I0.6。BiO1.2I0.6价带中O 2p轨道的贡献增加，I 5p轨道的贡献减少，价带位置下移，使得BiO1.2I0.6的氧化能力增强。而且I-离子半径大于O2-离子半径，碘被氧取代，减小了I-离子层和[Bi2O2]2+层间距，能增强内建电场，抑制光生电子-空穴复合，这进一步增强了它的光催化活性。因此碘缺陷BiO1.2I0.6的制备受到研究者的广泛关注。
王少莽等（CN110302812A，CN110280278A，CN108525696A）首先将碘化钾的乙二醇溶液滴入硝酸铋的乙二醇溶液中得到混合液，避光搅拌0.5~1h后，将混合液转入高压反应釜在140~180℃反应8~12h，过滤、洗涤、干燥后制得BiOI；然后将BiOI放入马弗炉中升温加热至350~550℃焙烧2~6h，得到碘缺陷BiO1.2I0.6。
可见，现有技术中针对碘缺陷BiO1.2I0.6制备的报道，是第一步先溶剂热制得BiOI，然后第二步焙烧BiOI制得BiO1.2I0.6。两步制备工艺过程较为复杂和繁琐，同时关于一步制备BiO1.2I0.6材料尚未见报道。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法，可以一步制备碘缺陷BiO1.2I0.6微球，合成的碘缺陷BiO1.2I0.6微球分散性好，产品转化率高，设备简单，操作简便，适合大规模工业化生产。
技术方案：本发明提供了一种碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法，将配制好的硝酸铋有机溶液和碘化钾有机溶液混合后，加入双氧水搅拌反应预设时间得反应液，将所得反应液转入高压反应釜进行溶剂热反应，最后自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得碘缺陷BiO1.2I0.6微球。
优选地，所述硝酸铋有机溶液通过以下方式制得：将硝酸铋溶解于丙三醇和乙二醇的混合溶液中制得。
优选地，硝酸铋、丙三醇和乙二醇的比例关系为：0.01mol：5~10mL：30~35mL。
优选地，所述碘化钾有机溶液通过以下方式制得：将碘化钾溶解于丙三醇和乙二醇的混合溶液中制得。
优选地，碘化钾、丙三醇和乙二醇的比例关系为：0.006mol：5~10mL：30~35mL。
优选地，所述硝酸铋有机溶液、碘化钾有机溶液和双氧水的体积比为10：10：0.5~1。
优选地，水热反应的温度为180~200℃，反应时间为12~36h。
原理描述：硝酸铋溶解在丙三醇和乙二醇溶液中，Bi3+离子能与丙三醇和乙二醇相互结合形成铋醇盐。与碘化钾溶液混合后，铋醇盐缓慢释放出的BiO+与溶液中的I-离子反应生成BiOI纳米片。加入混合液中的双氧水既为氧源，又为氧化剂，其中的氧会取代BiOI中的部分碘，生成碘缺陷、氧富余的BiO1.2I0.6。在反应过程中，丙三醇和乙二醇的高粘度具有缓释作用，控制了溶液中BiO+的浓度，从而有效地控制了纳米片的大小，生成的BiO1.2I0.6纳米片在丙三醇和乙二醇的导向下自组装成微球状结构。
有益效果：
1、采用简单的溶剂热反应工艺，以乙二醇和丙三醇混合液为溶剂，调节溶剂的溶解能力。硝酸铋在水、乙醇、乙酸乙酯等溶剂中溶解度很小，使用乙二醇和丙三醇作为溶剂则能很好的溶解硝酸铋。丙三醇和乙二醇溶液溶解硝酸铋后，Bi3+离子能与丙三醇和乙二醇结合形成铋醇盐。此外丙三醇和乙二醇的高粘度具有缓释作用，从而能有效控制反应速率，形成微球状结构。
2、双氧水既为氧源，又为氧化剂，其中的氧会取代BiOI中的部分碘，一步获得碘缺陷BiO1.2I0.6微球，产品转化率高。
3、本方法的工艺和所需要的生产设备简单，操作简便，适合大规模工业化生产。
4、由于丙三醇和乙二醇的高粘度具有缓释作用，控制了溶液中BiO+的浓度，有效地控制了BiO1.2I0.6微球的形成速率，从而得到分散性好的碘缺陷BiO1.2I0.6微球。
附图说明
图1为碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法的工艺流程图；
图2为碘缺陷BiO1.2I0.6微球的X射线衍射图；
图3和4为碘缺陷BiO1.2I0.6微球的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
将0.010 mol硝酸铋溶解于含有10 mL丙三醇和30 mL乙二醇的溶液中，得硝酸铋有机溶液；0.006 mol碘化钾溶解于含有10 mL丙三醇和30 mL乙二醇的溶液中，得碘化钾有机溶液；然后将硝酸铋有机溶液和碘化钾有机溶液混合，并加入3 mL双氧水搅拌1 h，得反应液；再将反应液转入高压反应釜，190℃反应24 h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得碘缺陷BiO1.2I0.6微球。
实施方式2：
将0.010 mol硝酸铋溶解于含有5 mL丙三醇和35 mL乙二醇的溶液中，得硝酸铋有机溶液；0.006 mol碘化钾溶解于含有5 mL丙三醇和35 mL乙二醇的溶液中，得碘化钾有机溶液；然后将硝酸铋有机溶液和碘化钾有机溶液混合，并加入2 mL双氧水搅拌2 h，得反应液；再将反应液转入高压反应釜，200℃反应12 h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得碘缺陷BiO1.2I0.6微球。
实施方式3：
将0.010 mol硝酸铋溶解于含有7.5 mL丙三醇和32.5 mL乙二醇的溶液中，得硝酸铋有机溶液；0.006 mol碘化钾溶解于含有7.5 mL丙三醇和32.5 mL乙二醇的溶液中，得碘化钾有机溶液；然后将硝酸铋有机溶液和碘化钾有机溶液混合，并加入4 mL双氧水搅拌1.5h，得反应液；再将反应液转入高压反应釜，180℃反应36 h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得碘缺陷BiO1.2I0.6微球。
如图2为上述实施方式1、2和3制备得到的碘缺陷BiO1.2I0.6微球的X射线衍射图，可以看出，制得的BiO1.2I0.6微球结晶性好，其X射线衍射峰与已经报道的文献一致，表明成功制备出BiO1.2I0.6晶体。
如图3和4为上述实施方式1、2和3制备得到的碘缺陷BiO1.2I0.6微球的扫描电镜图片，可见，制备得到的碘缺陷BiO1.2I0.6微球的分散性好，粒径为1.5~2.5微米。
通过上述实施方式1至3所制得碘缺陷BiO1.2I0.6微球的摩尔收率均大于88%，通过ImageJ 1.8.0软件对碘缺陷BiO1.2I0.6微球进行粒径统计，发现95%的微球粒径在1.5~2.5微米。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法，其特征在于，将配制好的硝酸铋有机溶液和碘化钾有机溶液混合后，加入双氧水搅拌反应预设时间得反应液，将所得反应液转入高压反应釜进行溶剂热反应，最后自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得碘缺陷BiO1.2I0.6微球。
2.根据权利要求1所述的碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋有机溶液通过以下方式制得：
将硝酸铋溶解于丙三醇和乙二醇的混合溶液中制得。
3.根据权利要求2所述的碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法，其特征在于，硝酸铋、丙三醇和乙二醇的比例关系为：0.01mol：5~10mL：30~35mL。
4.根据权利要求1所述的碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法，其特征在于，所述碘化钾有机溶液通过以下方式制得：
将碘化钾溶解于丙三醇和乙二醇的混合溶液中制得。
5.根据权利要求4所述的碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法，其特征在于，碘化钾、丙三醇和乙二醇的比例关系为：0.006mol：5~10mL：30~35mL。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋有机溶液、碘化钾有机溶液和双氧水的体积比为10：10：0.5~1。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的碘缺陷BiO1.2I0.6微球的制备方法，其特征在于，水热反应的温度为180~200℃，反应时间为12~36h。
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