CN108479816A - 一种高效能碘空位铋氧碘光催化材料的制备方法及在毒害有机废水处理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效能碘空位铋氧碘(BiO1.18I0.64)光催化材料的制备方法，本发明以硝酸铋和碘化钾为原料，乙二醇作为溶剂，通过溶剂热法联用煅烧法获得了一种新型的光催化材料碘空位铋氧碘(BiO1.18I0.64)。该制备工艺简单，操作条件宽松，合成的碘空位铋氧碘(BiO1.18I0.64)具有优异的光催化性能，对水中的有毒有机物降解活性较高。
Description
1、技术领域
本发明属于光催化废水处理技术领域，涉及一种利用溶剂热法联用煅烧法制备碘空位铋氧碘(BiO1.18I0.64)光催化材料的方法及光催化净化有毒有机废水。
2、技术背景
随着我国石油化工和精细化学品工业的快速发展，大量含有毒的有机物废水未经有效处理排入水体，导致我国水体中有机物污染日益严峻，对人类健康和水生生物造成巨大的危害。应用光催化技术处理废水中的有害化学物质，因其反应条件温和，能深度分解有机物，二次污染小等优点，从而受到了研究人员的广泛关注。然而，采用该技术处理有机废水所面临的关键问题是缺乏高性能的光催化材料。在目前已有的研究中，多采用半导体光催化剂TiO2治理有毒有机废水。众所周知，TiO2是一个宽带隙的光催化材料，其带隙能约为3.2eV，只有在紫外光激发下才能产生载流子，而紫外光仅占太阳光谱5％左右，这极大地限制了其在实际工程中的应用。因此，研制高性能可充分吸收太阳光的催化材料已经成为光催化领域研究的重点。
近年来，研究人员利用BiOX(X＝Cl,Br,I)作为催化剂，在光激发下催化分解废水中的有机物，取得了较好的处理效果。BiOX的晶体结构呈片层状，[Bi2O2]2+正电层和卤素负电层所构成的内电场有利于光生电子空穴对的纵向分离。因此，BiOX光生载流子的分离效率较高，光催化活性较好。在铋氧卤光催化材料中，因BiOI的带隙能最小(约1.75eV)，光吸收范围最宽，能够吸收波长低于680nm的光，备受研究者们的关注。然而，BiOI光生载流子的分离效率依然较低，其光催化活性仍需要进一步提高。近来的研究显示，在BiOI中引入碘空位如Bi7O9I3和Bi5O7I等，碘空位可以作为空穴捕获中心，提高光生载流子相对迁移速率，同时氧原子补充碘空位也能够使局部内电场得到增强，从而显著抑制其光生载流子复合，极大地提高其光催化活性。
本专利选用硝酸铋和碘化钾为原料，以乙二醇为溶剂，先通过溶剂热法合成BiOI，再将其在空气氛围中煅烧引入碘空位，获得碘空位 BiO1.18I0.64光催化材料。本专利生产碘空位铋氧碘工艺简单，成本较低，所获得的碘空位BiO1.18I0.64光催化材料具有优异的处理有毒有机废水的性能，其工业应用前景良好。
3、发明内容
本发明的目的是提供一种以硝酸铋、碘化钾为原料，乙二醇为溶剂，利用溶剂热耦合空气煅烧法，生产高性能碘空位铋氧碘光催化材料的方法，并实现其对有毒有机废水的高效处理。
4、本发明的详细方案
按一定计量比将Bi(NO3)3·5H2O和KI分别投入到一定量乙二醇溶剂中，磁搅拌0.5h，直至固体颗粒完全溶解。然后将硝酸铋溶液滴入KI溶液中，继续搅拌1h后，转入高压反应釜，160℃反应12 h，自然冷却至室温，将产物水洗、过滤、80℃干燥，获得BiOI。将一定量的BiOI放入氧化铝坩埚并置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至400℃，并保持这一温度煅烧5h，自然冷却至室温称重，获得碘空位BiO1.18I0.64。
5、本发明与现有工艺相比具有以下优点
(1)本发明制备工艺简单，制备条件宽松，重现性好。
(2)该发明所制备的碘空位铋氧碘光催化性能优异，能快速高效降解水中有毒有机污染物。
6、图表说明
附表说明
(1)表1是BiOI在不同焙烧温度和焙烧时间后的产物
附图说明
(1)图1是BiOI、BiOI-4/1、BiOI-4/3、BiOI-4/5、BiOI-4/7、BiOI-4/9、 Bi2O3的X射线衍射图，其中(●)：Bi2O3；(○)：BiOI
(2)图2(a)BiOI的扫描电镜图、(b)BiO1.18I0.64的扫描电镜图
(3)图3是BiOI，BiO1.18I0.64的X射线光电子能谱图：(a)全谱扫描； (b)Bi 4f；(c)O1s；(d)I 3d
(4)图4是BiOI、BiOI-4/1、BiOI-4/3、BiOI-4/5、BiOI-4/7、BiOI-4/9 紫外-可见漫反射光谱图
(5)图5(a)BiOI、BiOI-4/1、BiOI-4/3、BiOI-4/5、BiOI-4/7、BiOI-4/9、 Bi2O3分别处理苯胺溶液，其吸光度随光照时间变化；图5(b)BiOI、 BiOI-4/1、BiOI-4/3、BiOI-4/5、BiOI-4/7、BiOI-4/9、Bi2O3分别处理苯胺溶液，光照3h后苯胺的降解率(苯胺溶液：50mL、50mg/L；催化剂投料量：1g/L；光源为72W LED白色光)
(6)图6(a)BiOI-2/5、BiOI-3/5、BiOI-4/5、BiOI-5/5、BiOI-6/5分别处理苯胺溶液，其吸光度随光照时间变化；图6(b)BiOI-2/5、 BiOI-3/5、BiOI-4/5、BiOI-5/5、BiOI-6/5分别处理苯胺溶液，光照3h 后苯胺的降解率(苯胺溶液：50mL、50mg/L；催化剂投料量：1g/L；光源为72W LED白色光)
(7)图7BiOI-4/5循环次数对苯胺的降解率和溶液TOC去除率的影响(苯胺溶液：50mL、50mg/L；催化剂投料量：1g/L；光源为72W LED白色光)
(8)图8BiOI热重和微熵热重分析
(9)图9是BiOI、BiOI-4/5的荧光光谱
7、具体实施方式
实施例1
称取5.5g Bi(NO3)3·5H2O和1.9g KI分别用25mL乙二醇磁搅拌 0.5h，直至完全溶解。然后将硝酸铋溶液滴入碘化钾溶液，磁搅拌反应1h，转入高压反应釜，160℃反应12h，自然冷却至室温。将产物用去离子水洗涤2-3遍，过滤，80℃干燥，研磨，获得珊瑚红色BiOI。
实施例2
称取1g施例1所制备的BiOI，放入氧化铝坩埚，将其置于马弗炉，以5℃/min升温速率，加热至200℃，保持这一温度继续煅烧 5h，自然冷却至室温，获得碘空位铋氧碘BiO1.05I0.90。
实施例3
称取1g施例1所制备的BiOI，放入氧化铝坩埚，将其置于马弗炉，以5℃/min升温速率，加热至300℃，保持这一温度继续煅烧 5h，自然冷却至室温，获得碘空位铋氧碘BiO1.11I0.78。
实施例4
称取1g施例1所制备的BiOI，放入氧化铝坩埚，将其置于马弗炉，以5℃/min升温速率，加热至400℃，保持这一温度继续煅烧 1h，自然冷却至室温，获得碘空位铋氧碘BiO1.13I0.74。
实施例5
称取1g施例1所制备的BiOI，放入氧化铝坩埚，将其置于马弗炉，以5℃/min升温速率，加热至400℃，保持这一温度继续煅烧 3h，自然冷却至室温，获得碘空位铋氧碘BiO1.15I0.70。
实施例6
称取1g施例1所制备的BiOI，放入氧化铝坩埚，将其置于马弗炉，以5℃/min升温速率，加热至400℃，保持这一温度继续煅烧 5h，自然冷却至室温，获得碘空位铋氧碘BiO1.18I0.64。
实施例7
称取1g施例1所制备的BiOI，放入氧化铝坩埚，将其置于马弗炉，以5℃/min升温速率，加热至400℃，保持这一温度继续煅烧 7h，自然冷却至室温，获得碘空位铋氧碘BiO1.22I0.56。
实施例8
称取1g施例1所制备的BiOI，放入氧化铝坩埚，将其置于马弗炉，以5℃/min升温速率，加热至400℃，保持这一温度继续煅烧9h，自然冷却至室温，获得碘空位铋氧碘BiO1.25I0.50。
实施例9
称取1g施例1所制备的BiOI，放入氧化铝坩埚，将其置于马弗炉，以5℃/min升温速率，加热至500℃，保持这一温度继续煅烧 5h，自然冷却至室温，获得碘空位铋氧碘BiO1.27I0.46。
实施例10
称取1g施例1所制备的BiOI，放入氧化铝坩埚，将其置于马弗炉，以5℃/min升温速率，加热至600℃，保持这一温度继续煅烧 5h，自然冷却至室温，获得碘空位铋氧碘BiO1.30I0.40。
由图5和6可知，BiOI经过400℃焙烧5h后，光催化性能最佳。催化剂量1g/L，50mL浓度为50mg/L苯胺溶液经过3h、72W LED 白色光照射，大约92.5％苯胺被去除。图7显示，该材料经过五次循环使用，仍具有较高的光催化活性，可以脱除溶液中90％以上的苯胺。
表1
Claims (3)
1.一种高效能碘空位铋氧碘(BiO1.18I0.64)光催化材料的制备方法及在有毒有机废水处理中的应用，其特征是包括以下步骤：
(1)以硝酸铋和碘化钾为原料，分别用乙二醇溶解，两者混合后继续反应1h，转入高压反应釜，160℃反应12h，自然冷却至室温，洗涤、过滤、80℃干燥后得BiOI。
(2)称取一定量的BiOI放入氧化铝坩埚，并置于马弗炉，以5℃/min的升温速率，加热至400℃，并保持这一温度继续煅烧5h，自然冷却至室温，获得碘空位铋氧碘(BiO1.18I0.64)。
2.根据权利要求1所述的一种高效能碘空位铋氧碘(BiO1.18I0.64)光催化材料的制备方法及在有毒有机废水处理中的应用，其特征是：(1)中所述的转入高压反应釜，120～180℃反应8～14h。
3.根据权利要求1所述的一种高效能碘空位铋氧碘(BiO1.18I0.64)光催化材料的制备方法及在有毒有机废水处理中的应用，其特征是：(2)中所述的升温速率5℃/min～10℃/min，焙烧温度200～600℃，焙烧时间1～9h。
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