CN113042072A - 一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料、制备方法及其应用，制备方法为首先制备Bi2O3，然后将Bi(NO3)3·5H2O和Bi2O3溶解于水和乙二醇中，加水溶性碘盐搅拌后，转移至水热反应釜中反应，冷却至室温，洗涤、干燥、研磨并过筛，最后煅烧处理，得到氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料。本发明的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料用于降解水体中普萘洛尔。本发明的制备方法简单，条件温和，价格低廉，制备得到的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料具有广泛的光吸收范围，显著改善了光生载流子的分离，大大提高了光催化性能，能实现快速有效地降解水中的普萘洛尔，对普萘洛尔的降解率和最大吸附量远高于氧化铋和碘氧铋。
Description
技术领域
本发明属于光催化半导体材料技术领域，具体涉及一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
随着现在经济社会的快速发展，人类活动已经对环境造成了惊人的破坏，严重威胁着人类社会的可持续性发展，其中，由于水资源的重要性和不可替代性，使得水体污染成为现在急需解决的环境问题之一。目前为止，已经开发出了很多种方法来治理废水，但是，由于污染物复杂的成分和不同的物理化学性质，这些传统技术仍存在一些局限性，因此，非常需要具有高效率、低能耗和环境友好的技术来修复受污染的水环境。
β阻断剂是世界范围内治疗心血管疾病的常用药物，其次，它们还广泛应用于牲畜的屠宰行业，除此之外，它们还是国际奥林匹克委员会禁止使用的兴奋剂，广泛的用途导致大量β阻断剂被投入使用。但是β阻断剂被生物体摄入后不能被完全吸收，大部分以母体化合物形式排出体外，最终随着生活污水、医疗废水、养殖废水的排放进入城市污水处理系统，β阻断剂中的普萘洛尔在环境中广泛检出，并对水生生物造成负面影响，传统的污水处理系统并不能将这些物质完全降解。因此，开发更有效的技术来降解水体中的普萘洛尔具有十分重要的意义。
目前，降解水体中的普萘洛尔最为有效的方法之一是高级氧化技术，但是，基于羟基自由基(OH·)的高级氧化技术存在一定的局限，如羟基自由基易被淬灭而失活、半衰期短，与污染物接触时间有限，不能得到充分利用等。近年来，基于硫酸根自由基的高级氧化技术受到广泛关注，与羟基自由基相比，其更加稳定，利用率高，应用广泛，因此，基于活化过硫酸盐的高级氧化技术在污染水体的修复上更具发展前景。目前激发过硫酸盐产生硫酸根自由基的主要方式有热活化、紫外活化、碱活化、过渡金属或过渡金属氧化物催化活化方法。但对于热活化来说对温度的控制要求较高；紫外光活化在实际工程中需要综合考虑溶液的pH、溶液的色度、紫外光强度以及溶液中存在的其他离子的干扰，活化过硫酸盐对设备的耐碱性要求很高；过渡金属多含有一定的金属毒性，会造成二次污染，使后期处理成本增加；因此需要更加绿色环保的活化方式来活化过硫酸盐。
光催化技术作为一种环境友好型绿色技术，由于其在环境净化和利用可见光进行太阳能或室内光源转换等方面的潜在应用，已成为当今世界关注的热点话题。在该项光催化技术中，其核心为光催化剂，传统的光催化剂，比如TiO2，其带隙较宽，只能吸收利用太阳光中的紫外光，限制了其对太阳光的利用率，不是很理想的光催化剂。很多专家学者开始集中研究铋基光催化剂，其中氧化铋(Bi2O3)作为一种可见光催化剂，因其高化学稳定性和强氧化能力受到研究者的广泛关注。然而，纯Bi2O3由于其光生电子空穴对的分离效率低，表现出较低的光催化活性，难以达到理想的光催化活性来活化过硫酸盐。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料、制备方法及其应用，用以克服上述现有技术中由于纯Bi2O3的光生电子空穴对分离效率低，表现出较低的光催化活性，难以活化过硫酸盐的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于HNO3溶液中，然后调节pH至中性，加热并搅拌一段时间，得到混合液一；
步骤S2：将步骤S1中得到的混合液一转移至高压反应釜中反应，然后冷却至室温，洗涤、干燥后，经研磨并过筛，得到Bi2O3粉末；
步骤S3：将Bi(NO3)3·5H2O和步骤S2中得到的Bi2O3粉末加入水和乙二醇的混合溶液中，在室温下搅拌使其溶解，然后滴加水溶性碘盐，继续搅拌，得到混合液二；
步骤S4：将步骤S3中得到的混合液二转移至水热反应釜中反应，然后冷却至室温，洗涤、干燥后，经研磨并过筛，得到前驱体粉末；
步骤S5：将步骤S4中得到的前驱体粉末进行煅烧处理，然后冷却至室温，得到氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料。
如上氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，作为优选方案，步骤S1中Bi(NO3)3·5H2O与HNO3的摩尔比为1：(10～20)，HNO3溶液的浓度为2mol/L。
如上氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，作为优选方案，步骤S1中加热的温度为80～85℃，搅拌的时间为30～60min。
如上氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，作为优选方案，步骤S2中将混合液一转移至高压反应釜中反应，具体为：将混合液一转移至高压反应釜中，在180～210℃下反应9～11h；
优选地，步骤S2中经研磨并过筛，得到的Bi2O3粉末的粒径≥100目。
如上氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，作为优选方案，步骤S3中Bi(NO3)3·5H2O与水溶性碘盐的摩尔比为(0.5～2)：1；水溶性碘盐的物质的量浓度为2mol/L；
优选地，步骤S3中Bi(NO3)3·5H2O与所述Bi2O3的摩尔比为3：7～7：3；
优选地，步骤S3中水溶性碘盐为KI溶液和NaI溶液中的一种或两种；
更优选地，步骤S3中水与乙二醇的体积比为1：1。
如上氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，作为优选方案，步骤S3中室温下搅拌的搅拌速率为600～800r/min，搅拌时间为1～2h；
步骤S3中继续搅拌的搅拌速率为600～800r/min，搅拌时间为30～60min。
如上氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，作为优选方案，步骤S4中将混合液二转移至水热反应釜中反应，具体为：将混合液二转移至水热反应釜中，在160℃下反应6～12h；
优选地，步骤S4中干燥的温度为55～65℃；经研磨并过筛，得到的所述前驱体粉末的粒径≥100目。
如上氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，作为优选方案，步骤S5中将前驱体粉末进行煅烧处理，具体为：将前驱体粉末放置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至400℃后，再煅烧5h。
一种如上任一氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法制备出的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料。
一种如上氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的应用，作为优选方案，将氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料用于降解水体中普萘洛尔；
优选地，将氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料用于降解水体中普萘洛尔具体为：氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料在可见光的条件下，通过过硫酸盐的辅助，加入到普萘洛尔污染的水体中，降解水中的普萘洛尔。
有益效果：
本发明中氧化铋(Bi2O3)与缺陷碘氧铋(BiO1.4I0.3)的复合，使得电子和空穴反向移动，制备得到的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料具有广泛的光吸收范围，显著改善了光生载流子的分离，大大提高了Bi2O3的光催化性能，Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料与单纯的氧化铋和碘氧铋相比，不仅能实现快速有效地降解水中的普萘洛尔，而且对普萘洛尔的降解率和最大吸附量远高于氧化铋和碘氧铋。
本发明中制备的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料在可见光下即可耦合过硫酸盐，对水中的普萘洛尔能够快速有效地降解，并且所制备的Bi2O3/BiO1.4I0.3具有高稳定性和可重复使用性。
本发明中Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料的制备过程简单，价格低廉，对环境无二次污染，具有很大的应用前景。
本发明的制备条件温和，针对水中普萘洛尔的降解效率高，适宜于规模化制备，操作安全简便。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明实施例1中所制备的Bi2O3的SEM图；
图2为本发明实施例1中所制备的BiO1.4I0.3的SEM图；
图3为本发明实施例1中所制备的摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3的SEM图；
图4为本发明实施例1～3中所制备的Bi2O3、BiOI、BiO1.4I0.3、摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3、摩尔比为3：7的Bi2O3/BiO1.4I0.3、摩尔比为5：5的Bi2O3/BiO1.4I0.3以及对照例1～2中所制备的摩尔比为1：9的Bi2O3/BiO1.4I0.3、摩尔比为9：1的Bi2O3/BiO1.4I0.3的XRD图；
图5为本发明实施例1中所制备的Bi2O3、BiOI、BiO1.4I0.3、摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3的UV-Vis图；
图6为本发明应用例1中不同降解过程对降解水体中普萘洛尔的影响图；
图7为本发明应用例2中摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料在不同pH值的水体中降解普萘洛尔后的材料的XRD图；
图8为本发明应用例3中离子强度对水体中普萘洛尔吸附的影响图(左图为NO3 -对水体中普萘洛尔吸附的影响图、右图为Cl-对水体中普萘洛尔吸附的影响图)。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明中氧化铋(Bi2O3)与缺陷碘氧铋(BiO1.4I0.3)的复合，使得电子和空穴反向移动，制备得到的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料具有广泛的光吸收范围，显著改善了光生载流子的分离，大大提高了Bi2O3的光催化性能，Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料与单纯的氧化铋和碘氧铋相比，不仅能实现快速有效地降解水中的普萘洛尔，而且对普萘洛尔的降解率和最大吸附量远高于氧化铋和碘氧铋。本发明中制备的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料在可见光下即可耦合过硫酸盐，对水中的普萘洛尔能够快速有效地降解，并且所制备的Bi2O3/BiO1.4I0.3具有高稳定性和可重复使用性。本发明中Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料的制备过程简单，价格低廉，对环境无二次污染，具有很大的应用前景。本发明的制备条件温和，针对水中普萘洛尔的降解效率高，适宜于规模化制备，操作安全简便。
本发明提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于HNO3溶液中，然后加入碱液调节pH至中性，加热并搅拌一段时间，得到混合液一。
在本发明具体实施例中，步骤S1中Bi(NO3)3·5H2O与HNO3的摩尔比为1：(10～20)(比如1：10、1：11、1：12、1：13、1：14、1：15、1：16、1：17、1：18、1：19、1：20)，HNO3溶液的浓度为2mol/L。
在本发明具体实施例中，步骤S1中加热的温度为80～85℃(比如80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃)，搅拌的时间为30～60min(比如30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min)。
步骤S2：将步骤S1中得到的混合液一转移至高压反应釜中反应，然后冷却至室温，洗涤、干燥后，经研磨并过筛得到Bi2O3粉末。
在本发明具体实施例中，步骤S2中将混合液一转移至高压反应釜中反应，具体为：将混合液一转移至高压反应釜中，在180～210℃(比如180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃)下反应9～11h(比如9h、9.2h、9.5h、9.8h、10h、10.2h、10.5h、10.8h、11h)。
在本发明具体实施例中，步骤S2中经研磨并过筛，得到的Bi2O3粉末的粒径≥100目。
步骤S3：将Bi(NO3)3·5H2O和步骤S2中得到的Bi2O3粉末加入水和乙二醇的混合溶液中，在室温下搅拌使其溶解，然后滴加水溶性碘盐，继续搅拌，得到混合液二。
在本发明具体实施例中，步骤S3中Bi(NO3)3·5H2O与水溶性碘盐的摩尔比为(0.5～2)：1(比如0.5：1、0.6：1、0.7：1、0.8：1、0.9：1、2.0：1)；水溶性碘盐的物质的量浓度为2mol/L。
在本发明具体实施例中，步骤S3中所述Bi(NO3)3·5H2O与所述Bi2O3的摩尔比为3：7～7：3(比如3：7、4：6、5：5、6：4、7：3)。
在本发明具体实施例中，水溶性碘盐为KI溶液和NaI溶液中的一种或两种。
优选地，步骤S3中水与乙二醇的体积比为1：1。
在本发明具体实施例中，步骤S3中室温下搅拌的搅拌速率为600～800r/min(比如600r/min、650r/min、700r/min、750r/min、800r/min)，搅拌时间为1～2h(比如1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2.0h)；步骤S3中继续搅拌的搅拌速率为600～800r/min(比如600r/min、650r/min、700r/min、750r/min、800r/min)，搅拌时间为30～60min(比如30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min)。
步骤S4：将步骤S3中得到的混合液二转移至水热反应釜中反应，然后冷却至室温，洗涤、干燥后，经研磨并过筛，得到前驱体粉末。
在本发明具体实施例中，步骤S4中将混合液二转移至水热反应釜中反应，具体为：将混合液二转移至水热反应釜中，在160℃下反应6～12h(比如6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h、12h)。
优选地，步骤S4中干燥的温度为55～65℃(比如55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃)；经研磨并过筛，得到的前驱体粉末的粒径≥100目。
步骤S5：将步骤S4中得到的前驱体粉末放置于马弗炉中煅烧处理，然后冷却至室温，得到氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料。
在本发明具体实施例中，步骤S5中煅烧处理具体为：以5℃/min的升温速率升温至400℃后，再煅烧5h。
实施例1
本实施例提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将1.94g(4mmol)Bi(NO3)3·5H2O溶解于2mol/L的HNO3溶液(26mL)中，然后加入NaOH(2.8g)调节pH至中性，80℃下搅拌30min，得到混合液一。
步骤S2：将步骤S1中得到的混合液一转移至高压反应釜中，在200℃下反应10h，然后冷却至室温，经洗涤、干燥，得到Bi2O3粉末。
步骤S3：将0.486g(1mmol)Bi(NO3)3·5H2O和步骤S2中得到的1.095g Bi2O3粉末加入19.5mL水和19.5mL乙二醇的混合溶液中，在室温下搅拌1h使其溶解，然后滴加2mol/L的KI溶液(1mL)，继续搅拌30min，得到混合液二。
步骤S4：将步骤S3中得到的混合液二转移至水热反应釜中，在160℃下反应6h，然后冷却至室温后洗涤多次，在60℃下干燥，然后研磨过100目筛后，得到粒径≥100目的前驱体粉末。
步骤S5：将步骤S4中得到的前驱体粉末放置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至400℃，并煅烧5h，然后冷却至室温，得到氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料。
作为对比，本实施例还提供一种缺陷碘氧铋(BiO1.4I0.3)的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将0.486g(1mmol)Bi(NO3)3·5H2O加入19.5mL水和19.5mL乙二醇的混合溶液中，在室温下搅拌1h使其溶解，然后滴加1mL浓度为2mol/L的KI溶液，继续搅拌30min，然后转移至水热反应釜中，在160℃下反应6h，然后冷却至室温后洗涤多次，在60℃下干燥，得到碘氧铋(BiOI)粉末；
步骤二：将步骤一中得到的BiOI放置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至400℃，并煅烧5h，然后冷却至室温，得到缺陷碘氧铋(BiO1.4I0.3)。
本实施例中所制备的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料中氧化铋(Bi2O3)与缺陷碘氧铋(BiO1.4I0.3)的摩尔比为7：3。
将本实施例中所制备的摩尔比为7：3的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料加入普萘洛尔污染的水体中，再向水体中加0.4mmol/L的过硫酸盐，结果显示，在可见光下，摩尔比为7：3的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料对水中的普萘洛尔的降解效果显著。如图1～3所示为本实施例中所制备的Bi2O3、BiO1.4I0.3、摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料的SEM图，对其进行了形貌研究，从图中可以看出，Bi2O3为棒状且分布均匀，说明制得的Bi2O3纯度较高，BiO1.4I0.3的形貌呈薄片状，摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料的SEM图中看不到与Bi2O3和BiO1.4I0.3类似的形貌结构，表明Bi2O3和BiO1.4I0.3两者发生了相互作用，形成了新的异质结，从而说明成功的合成了氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料。如图5所示为本发明实施例1中所制备的Bi2O3、BiOI、BiO1.4I0.3、摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3的UV-Vis图，与纯BiOI相比，BiO1.4I0.3的吸收边随着I的缺少而发生了显著的偏移，这是由于高温煅烧使得BiOI中的I逸出，BiOI晶格结构发生变化，因此可以判断合成的碘氧铋为缺陷型；复合后的摩尔比为7:3的Bi2O3/BiO1.4I0.3偏移程度更大，这一现象表明，固溶体的形成确实可以在一定程度上调节可见光吸收的能力；通过Tauc plot法计算，公式为：αhν＝A(hν-Eg)1/n，得到Bi2O3、BiOI、BiO1.4I0.3、7:3Bi2O3/BiO1.4I0.3的半导体的禁带宽度(Eg)分别为2.57、1.80、2.25、2.30eV，因此，摩尔比为7:3的Bi2O3/BiO1.4I0.3具有较强的可见光捕获能力和较窄的带隙，这都有利于光吸收的增强。
实施例2
本实施例提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，该制备方法与实施例1的区别在于，步骤S3中加入Bi2O3粉末的量为0.200g，其他步骤与方法同实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例中所制备的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料中氧化铋(Bi2O3)与缺陷碘氧铋(BiO1.4I0.3)的摩尔比为3：7。
将本实施例中所制备的摩尔比为3：7的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料加入普萘洛尔污染的水体中，再向水体中加0.4mmol/L的过硫酸盐，结果显示，在可见光下，摩尔比为3：7的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料对水中的普萘洛尔的降解效果显著。
实施例3
本实施例提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，该制备方法与实施例1的区别在于，步骤S3中加入Bi2O3粉末的量为0.467g，其他步骤与方法同实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例中所制备的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料中氧化铋(Bi2O3)与缺陷碘氧铋(BiO1.4I0.3)的摩尔比为5：5。
将本实施例中所制备的摩尔比为5：5的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料加入普萘洛尔污染的水体中，再向水体中加0.4mmol/L的过硫酸盐，结果显示，在可见光下，摩尔比为5：5的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料对水中的普萘洛尔的降解效果显著。
对照例1
本对照例提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，该制备方法与实施例1的区别在于，步骤S3中加入Bi2O3粉末的量为0.052g，其他步骤与方法同实施例1相同，在此不再赘述。
本对照例中所制备的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料中氧化铋(Bi2O3)与缺陷碘氧铋(BiO1.4I0.3)的摩尔比为1：9。
将本对照例中所制备的摩尔比为1：9的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料加入普萘洛尔污染的水体中，再向水体中加0.4mmol/L的过硫酸盐，结果显示，在可见光下，摩尔比为1：9的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料对水中的普萘洛尔的降解效果较差。
对照例2
本对照例提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，该制备方法与实施例1的区别在于，步骤S3中加入Bi2O3粉末的量为4.201g，其他步骤与方法同实施例1相同，在此不再赘述。
本对照例中所制备的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料中氧化铋(Bi2O3)与缺陷碘氧铋(BiO1.4I0.3)的摩尔比为9：1。
将本对照例中所制备的摩尔比为9：1的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料加入普萘洛尔污染的水体中，再向水体中加0.4mmol/L的过硫酸盐，结果显示，在可见光下，摩尔比为9：1的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料对水中的普萘洛尔的降解效果较差。
如图4所示为本发明实施例1～3中所制备的Bi2O3、BiOI、BiO1.4I0.3、摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3、摩尔比为3：7的Bi2O3/BiO1.4I0.3、摩尔比为5：5的Bi2O3/BiO1.4I0.3以及对照例1～2中所制备的摩尔比为1：9的Bi2O3/BiO1.4I0.3、摩尔比为9：1的Bi2O3/BiO1.4I0.3的XRD图，由图中可知，Bi2O3、BiOI的衍射峰与标准卡片(PDF#41-1449、PDF#10-0445)基本一致，并没有出现任何杂峰的衍射峰，说明得到的Bi2O3和BiOI样品中无其他杂质或表面活性剂残留，表明所制备的Bi2O3和BiOI样品的纯度高；因为实施例1中所制备的BiO1.4I0.3是有碘缺陷，所以与标准卡片相比，部分衍射峰发生了偏移，从实施例1～3和对照例1～2中所制备的5个不同摩尔比的Bi2O3/BiO1.4I0.3图中可以看出良好匹配的强烈衍射峰，表明Bi2O3/BiO1.4I0.3样品是不含其他杂质的两相结构且具有高结晶度，且随着Bi2O3的比例越来越大，BiO1.4I0.3的特征峰逐渐消失，Bi2O3的特征峰逐渐明显，说明两者相互对对方的晶格结构有影响，两者之间的结合并不是简单的复合。
另外，本发明还提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料，该复合材料为上述氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法制备而成。
为了更好的理解本发明中氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，本发明具体实施例中还提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法所制备的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的应用，将氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料用于降解水体中普萘洛尔。
在本发明具体实施例中，将氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料用于降解水体中普萘洛尔，具体为：氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料在可见光的条件下，通过过硫酸盐的辅助，加入到普萘洛尔污染的水体中，降解水中的普萘洛尔。
应用例1：
本应用例提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的应用，将氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料用于降解水体中普萘洛尔，具体为：
将实施例1中所制备的Bi2O3、BiOI、BiO1.4I0.3、摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料，以5-25mg/L(例5mg/L，10mg/L，15mg/L，20mg/L，25mg/L)的投加量加入到普萘洛尔(PRO)污染的水体中，再向水体中加0.4mmol/L的过硫酸盐(PS)，在可见光下降解水中的普萘洛尔。
如图6所示为不同降解过程对降解水体中普萘洛尔的影响图，其中，不同降解过程包括Bi2O3、BiOI、BiO1.4I0.3、摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料分别以10mg/L的投加量加入到普萘洛尔污染的水体中，即将10mg的摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料加入到1L的普萘洛尔污染的水体中(不添加PS)；摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料以10mg/L的投加量加入到普萘洛尔污染的水体中，然后再向水体中加0.4mmol/L的过硫酸盐(PS)；将普萘洛尔污染的水体进行普萘洛尔光解(PRO Photolysis)。
如表1为上述不同降解过程对降解水体中普萘洛尔的影响，C0指的是降解前水体中普萘洛尔的初始浓度，Ct指的是降解中t时刻水体中的普萘洛尔浓度。
表1、不同降解过程对降解水体中普萘洛尔的影响
在可见光下，Bi2O3、BiOI、BiO1.4I0.3表现出弱光催化活性，摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料表现出较高的光催化活性，摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3+PS表现出最好的光催化活性，普萘洛尔在100min内完全降解。光降解效率的顺序如下：7:3Bi2O3/BiO1.4I0.3+PS>7:3Bi2O3/BiO1.4I0.3>BiO1.4I0.3>BiOI>Bi2O3。
应用例2
本应用例提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的应用，将氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料用于降解水体中普萘洛尔，具体为：
取等量的实施例1中所制备的摩尔比为7：3的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料分别加入到不同pH值的含普萘洛尔的水体中用于降解水体中普萘洛尔，对降解普萘洛尔后的材料进行XRD测试。反应后测量水体中剩余普萘洛尔的浓度。
如图7所示为摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料在不同pH值的水体中降解普萘洛尔后的材料的XRD图；从图中可以看出在pH值为3～11的条件下，摩尔比为7：3的Bi2O3/BiO1.4I0.3复合材料在不同pH值的水体中对普萘洛尔的降解效果并无较大差异，这证明了制备的材料在降解普萘洛尔过程中是稳定的。
应用例3
本应用例提供一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的应用，将氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料用于降解水体中普萘洛尔，具体为：
在浓度相同的普萘洛尔水体溶液中分别加入Cl-和NO3 -，保持Cl-和NO3 -在溶液中的浓度相同，再向水体溶液溶液中加入等量的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料，反应后测量水体溶液中剩余的普萘洛尔浓度。
如图8所示为本应用例中离子强度对水体中普萘洛尔吸附的影响图，C0指的是降解前水体中普萘洛尔的初始浓度，Ct指的是降解中t时刻水体中的普萘洛尔浓度。如表2、表3分别为Cl-和NO3 -强度对水体中普萘洛尔吸附的影响。
表2、Cl-强度对水体中普萘洛尔吸附的影响
表3、NO3 -强度对水体中普萘洛尔吸附的影响
由图8以及表2、表3中的数据可知，随着Cl-的浓度增加，对普萘洛尔的降解效果显著增加；随着NO3 -的浓度增加，对普萘洛尔的降解效果无较大差异，说明NO3 -对普萘洛尔降解无影响，也说明本发明中所制备的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料具有耐硝酸根离子的特性。
综上所述，本发明制备的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料在可见光下耦合过硫酸盐能快速降解水中普萘洛尔；本发明制备的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料不仅能有效降解水中普萘洛尔，而且制备过程简单，价格低廉，对环境无二次污染，具有很大的应用前景；本发明的制备条件温和，反应稳定，针对水中普萘洛尔的降解效率高，适宜于规模化制备，操作安全简便。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于HNO3溶液中，然后调节pH至中性，加热并搅拌一段时间，得到混合液一；
步骤S2：将步骤S1中得到的所述混合液一转移至高压反应釜中反应，然后冷却至室温，洗涤、干燥后，经研磨并过筛，得到Bi2O3粉末；
步骤S3：将Bi(NO3)3·5H2O和步骤S2中得到的所述Bi2O3粉末加入水和乙二醇的混合溶液中，在室温下搅拌使其溶解，然后滴加水溶性碘盐，继续搅拌，得到混合液二；
步骤S4：将步骤S3中得到的所述混合液二转移至水热反应釜中反应，然后冷却至室温，洗涤、干燥后，经研磨并过筛，得到前驱体粉末；
步骤S5：将步骤S4中得到的所述前驱体粉末进行煅烧处理，然后冷却至室温，得到氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料。
2.如权利要求1所述的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Bi(NO3)3·5H2O与HNO3的摩尔比为1：(10～20)，所述HNO3溶液的浓度为2mol/L。
3.如权利要求1所述的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述加热的温度为80～85℃，所述搅拌的时间为30～60min。
4.如权利要求1所述的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中将所述混合液一转移至高压反应釜中反应，具体为：将所述混合液一转移至高压反应釜中，在180～210℃下反应9～11h；
优选地，步骤S2中经研磨并过筛，得到的所述Bi2O3粉末的粒径≥100目。
5.如权利要求1所述的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述Bi(NO3)3·5H2O与水溶性碘盐的摩尔比为(0.5～2)：1；所述水溶性碘盐的物质的量浓度为2mol/L；
优选地，步骤S3中所述Bi(NO3)3·5H2O与所述Bi2O3的摩尔比为3：7～7：3；
优选地，步骤S3中所述水溶性碘盐为KI溶液和NaI溶液中的一种或两种；
更优选地，步骤S3中所述水与乙二醇的体积比为1：1。
6.如权利要求1所述的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述室温下搅拌的搅拌速率为600～800r/min，搅拌时间为1～2h；
步骤S3中所述继续搅拌的搅拌速率为600～800r/min，搅拌时间为30～60min。
7.如权利要求1所述的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中将所述混合液二转移至水热反应釜中反应，具体为：将所述混合液二转移至水热反应釜中，在160℃下反应6～12h；
优选地，步骤S4中所述干燥的温度为55～65℃；经研磨并过筛，得到的所述前驱体粉末的粒径≥100目。
8.如权利要求1所述的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中将所述前驱体粉末进行煅烧处理，具体为：将所述前驱体粉末放置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至400℃后，再煅烧5h。
9.一种如权利要求1～8任一所述的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的制备方法制备出的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料。
10.一种如权利要求9所述的氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料的应用，其特征在于，将所述氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料用于降解水体中普萘洛尔；
优选地，将所述氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料用于降解水体中普萘洛尔，具体为：氧化铋/缺陷碘氧铋复合材料在可见光的条件下，通过过硫酸盐的辅助，加入到普萘洛尔污染的水体中，降解水中的普萘洛尔。
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Patent Citations (7)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SUIQI HAN ET AL.: "Fabrication of a β-Bi2O3/BiOI heterojunction and its efficient photocatalysis for organic dye removal", 《CHINESE JOURNAL OF CATALYSIS》 * |
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