CN103466682A - 一种Cu2O-CuO复合氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu2O-CuO复合氧化物的制备方法，包括如下步骤：将一定浓度的葡萄糖溶液和一定量的碱式碳酸铜粉末加入水热釜中，充分搅拌后，放置于预设温度的烘箱中，反应一段时间后，取出清洗、真空干燥后，即可获得Cu2O-CuO复合氧化物。本发明通过调节葡萄糖含量、反应温度和反应时间进行控制制备，无需添加任何表面活性剂和酸碱试剂，整个过程绿色环保，反应条件温和、操作简便高效、可控性和重复性好，能够制备高产的纳米片组装的球形Cu2O-CuO复合氧化物。
Description
技术领域
本发明属于双组份金属氧化物制备方法技术领域，具体涉及一种Cu2O-CuO复合氧化物的制备方法。
背景技术
近年来，半导体材料因其在能源和环境领域具有显著的发展潜力，受到了广泛的关注和应用。在众多的半导体材料中，铜氧化物因为具有狭窄的带宽、无毒的特性、低廉的价格，是最受关注的半导体材料之一。Cu2O和CuO，作为铜的两类不同价态氧化物，在光、电、磁等方面具有特殊的性能，因此在环境催化净化、光催化降解、磁性材料、传感等领域得到广泛应用，具有不可估量的应用价值。
作为半导体功能材料，其化学组成和微观结构对其性能的影响十分显著。最近的研究表明双组份金属氧化物，因其结合了两种不同氧化物材料的特性，往往较其单一组分氧化物具有更加优异的物理和化学性能。
目前，国内外对含不同金属组分的双组份金属氧化物的报道相对较多，而对于Cu2O-CuO双组份复合氧化物的制备报道还十分有限。Rajeshwar等人在Chem.Commun.,2013,49,1297中用两步法制备了CuO/Cu2O纳米棒电极；Chen等人在Nanoscale,2013,5,4186中通过金属有机物作为结构导向剂合成了CuO/Cu2O空心多面体；Xu等人在CrystEngComm,2013,Advance Article通过氢氧化钠刻蚀Cu2O立方颗粒获得了Cu2O-CuO复合物。
这些研究虽获得了不同结构的Cu2O-CuO复合氧化物，但所采用的方法要么是复杂的多步操作，要么是引入了有机模板或酸碱试剂，增加了生产成本和环境负荷。为了获得更加优异的表面性能，新型结构的Cu2O-CuO复合物值得进一步探索。因此，开发绿色高效的合成方法，实现Cu2O-CuO复合物的制备具有很高的实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Cu2O-CuO复合氧化物的制备方法，以碱式碳酸铜为铜源，经葡萄糖还原制备出由纳米片组装而成的球形Cu2O-CuO复合氧化物。本发明通过调节葡萄糖含量、反应温度和反应时间进行控制制备，无需添加任何表面活性剂，整个过程绿色环保，反应条件温和、操作简便高效、可控性和重复性好，能够制备纳米片组装的球形Cu2O-CuO复合氧化物。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种Cu2O-CuO复合氧化物的制备方法，步骤包括：
a:移取葡萄糖溶液适量，加入到水热釜中，再加入一定量的碱式碳酸铜(CuCO3·Cu(OH)2)，使得葡萄糖与碱式碳酸铜的物质的量比为0.00048:1～0.0048:1；拌均匀后，将水热釜拧紧密封；
b:将步骤a中拧紧的水热釜放置于烘箱中，调节温度到160～220℃，反应5～20h；
c：将反应得到的产物用蒸馏水润洗干净、离心分离并经真空干燥，即可获得Cu2O-CuO复合氧化物。
所述步骤c中真空干燥时间为10-30h，干燥温度为15-30℃。
所述步骤a中葡萄糖的浓度为0.06～0.60mmol/L
所得到的是一种纳米片组装的球形Cu2O-CuO复合氧化物，其尺寸为2～5μm。
本发明与现有技术相比，没有引入任何有机模板剂和酸碱试剂，无污染、零排放；而且制备工艺简单，合成条件十分温和，生产成本低，容易操作；所合成的材料是一种由纳米片组装而成的球形Cu2O-CuO复合氧化物。
附图说明：
图1为实施例1制备的Cu2O-CuO复合氧化物的SEM图；
图2为实施例1制备的Cu2O-CuO复合氧化物的XRD图；
具体实施方式
下面是本发明制备实施例，通过这些实施例对本发明作进一步描述。
实施例1:
用移液管移取8mL的0.36mmol/L的葡萄糖溶液放入一50mL内衬聚四氟的水热釜中，随后将1.0mmol碱式碳酸铜粉末放入上述水热釜内，用玻璃棒搅拌均匀后，将水热釜拧紧密封，放置于190℃烘箱中，经反应20h后，将反应得到的产物用蒸馏水润洗3～5次、离心分离并经室温20℃干燥24h，即获得尺寸为3～5μm的纳米片组装的Cu2O-CuO复合氧化物。所合成的复合物的SEM表征如图1所示；由图2所示的XRD晶型结构可知所合成的产品为Cu2O-CuO复合氧化物。
实施例2:
用移液管移取8mL的0.06mmol/L的葡萄糖溶液放入一50mL内衬聚四氟的水热釜中，随后将1.0mmol碱式碳酸铜粉末放入上述水热釜内，用玻璃棒搅拌均匀后，将水热釜拧紧密封，放置于160℃烘箱中，经反应5h后，将反应得到的产物用蒸馏水润洗3～5次、离心分离并经室温15℃干燥10h，即获得尺寸为2.5～4μm的纳米片组装的Cu2O-CuO复合氧化物。
实施例3:
用移液管移取8mL的0.60mmol/L的葡萄糖溶液放入一50mL内衬聚四氟的水热釜中，随后将1.0mmol碱式碳酸铜粉末放入上述水热釜内，用玻璃棒搅拌均匀后，将水热釜拧紧密封，放置于220℃烘箱中，经反应10h后，将反应得到的产物用蒸馏水润洗3～5次、离心分离并经室温30℃干燥20h，即获得尺寸为3～4.5μm的纳米片组装的Cu2O-CuO复合氧化物。
Claims (4)
1.一种Cu2O-CuO复合氧化物的制备方法，步骤包括：
a:移取葡萄糖溶液适量，加入到水热釜中，再加入一定量的碱式碳酸铜(CuCO3·Cu(OH)2)，使得葡萄糖与碱式碳酸铜的物质的量比为0.00048:1～0.0048:1；拌均匀后，将水热釜拧紧密封；
b:将步骤a中拧紧的水热釜放置于烘箱中，调节温度到160～220℃，反应5～20h；
c：将反应得到的产物用蒸馏水润洗干净、离心分离并经真空干燥，即可获得Cu2O-CuO复合氧化物。
2.如权利要求1所述的Cu2O-CuO复合氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤c中真空干燥时间为10-30h，干燥温度为15-30℃。
3.如权利要求1所述的Cu2O-CuO复合氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤a中葡萄糖的浓度为0.06～0.60mmol/L 。
4.如权利要求1所述的Cu2O-CuO复合氧化物的制备方法，其特征在于：所得到的产品是一种纳米片组装的球形Cu2O-CuO复合氧化物，其尺寸为2～5μm。
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