CN109621985A - 金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法 - Google Patents
金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法，包括步骤1，在水中加入摩尔比为2：3的硒粉和硼氢酸钾，反应完全后加水至Se2‑浓度为0.2mol/L；步骤2，加入金属结构的MoS2/RGO粉体，使其和Se2‑的摩尔比为(0.78‑1.6)：1，加水至Se2‑浓度为0.04‑0.08mol/L后进行水热反应；步骤3，将所得产物过滤并洗涤，干燥得到金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体。不仅工艺简单，具有所用原材料和设备成本低、能耗小和效率高等优异的特点，而且低温能保持Janus结构的1T‑MoS2/RGO复合物的1T结构不至向2H结构转变。
Description
技术领域
本发明涉及一种电催化剂，具体为金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法。
背景技术
氢气是一种清洁能源，目前受到广泛关注。电催化水是目前的一种最有效的生产氢气的方法。MoS2由于具有优异的光电性能是一种理想的电催化剂。
MoS2一般有半导体(2H)和金属(1T)两种结构。金属结构的1T-MoS2由于其优异的光电性能，特别是高导电性能，具有显著较高的电催化生产氢气性能和长期稳定性，而石墨烯的引入也会增大其导电性能并产生界面效应从而增强金属结构的1T-MoS2析氢催化性能。最近报道的JanusMoS2结构显示了较MoS2更为优越的析氢催化性能。Janus结构的MoS2是单层MoS2结构一侧的S离子被另一阴离子取代，如Se离子和Te离子，而另一侧仍然为S离子，形成单层内异质结。
目前Janus结构的MoS2制备方法为真空高温热蒸发法，热蒸发法的高温会导致MoS2的1T结构向2H结构转变，因此仅适用于2H结构的MoS2，而且热蒸发法工艺复杂成本高。因此，有必要开发简洁的工艺以制备Janus结构的1T-MoS2/RGO。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法，通过应用简单的水热阴离子置换法，低温构筑得到1T-MoS2/RGO的Janus结构粉体。
本发明是通过以下技术方案来实现：
金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，制备Se2-前驱体水溶液：在水中加入摩尔比为2：3的硒粉和硼氢酸钾，反应完全后加水至Se2-浓度为0.2mol/L得到Se2-前驱体水溶液；
步骤2，向Se2-前驱体水溶液中加入金属结构的MoS2/RGO粉体，其中金属结构的MoS2/RGO粉体和Se2-的摩尔比为(0.78-1.6)：1，加水至Se2-浓度为0.04-0.08mol/L后进行水热反应；
步骤3，水热反应结束后将所得产物过滤并洗涤，之后干燥得到金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体。
优选的，步骤1中将水中的硒粉和硼氢酸钾密封后室温下反应30min后反应完全。
优选的，步骤2中金属结构的MoS2/RGO粉体和Se2-离子水溶液密封后在160-180℃下水热反应4h。
优选的，步骤2中金属结构的MoS2/RGO粉体为多层的金属结构的MoS2/RGO粉体。
优选的，步骤3中水热反应结束后先将所得产物自然冷却再过滤。
优选的，步骤3中产物在60-80℃下干燥得到金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体。
金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体，由上述任意一项所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明在1T-MoS2/RGO复合纳米结构粉体的基础上，应用水热阴离子置换法，在水热反应条件下能够在低温构筑1T-MoS2/RGO复合物的Janus结构粉体。不仅工艺简单，具有所用原材料和设备成本低、能耗小和效率高等优异的特点，而且低温能保持Janus结构的1T-MoS2/RGO复合物的1T结构不至向2H结构转变。
附图说明
图1为本发明实例1中应用的1T-MoS2/RGO粉体的TEM图。
图2为本发明实例1中合成的Janus结构的1T-MoS2/rGO粉体的TEM图。
图3为1T-MoS2/rGO粉体、1T-MoSe2/rGO粉体和本发明实例1、实例2中合成的Janus结构的1T-MoS2/RGO粉体的Raman光谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实例1
本发明金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体，均采用本发明所述的制备方法制备，并进行性能对比，具体操作和结果如下。
原料：硒粉(Se)、硼氢酸钾(KBH4)，RGO含量为5wt.％的多层1T-MoS2/RGO纳米复合物，其中RGO含量为5wt.％的多层1T-MoS2/RGO纳米复合物为应用本申请人专利号为201710137998.3的技术合成的。
1T-MoS2/RGO的Janus结构合成：
将0.158g即0.002mol的硒粉和0.162g即0.003mol的硼氢酸钾(KBH4)溶于少量水中，具体本实施例中水的体积为3ml，密封后室温下反应30min，反应结束后加水至10ml，此时水溶液中的Se2-浓度为0.2mol/L；
将0.15g即0.00094mol的多层1T-MoS2/rGO加入到制备的3ml含Se2-的水溶液中混合，其中多层1T-MoS2/rGO和Se2-的摩尔比为1.6：1，加水至15ml，此时水溶液中的Se2-浓度为0.04mol/L，转入水热釜中，密封后160℃水热处理4h；
最后，自然冷却后，溶液中的沉淀物经过滤和洗涤后60℃干燥得到多层的合成物1T-MoS2/RGO粉体。
以上实例中，水热反应得到对应的产物为1T-MoS2/rGO复合物的Janus结构粉体，记为SeMoS-1。本发明所用的1T-MoS2/RGO粉体和合成的MoS2/rGO复合物的Janus结构粉体均为片状结构，分别如图1和图2所示。如图3所示，产物SeMoS-1的Raman光谱中J1、J2、E1g和J3等峰与1T-MoS2的各个峰相比明显向低波数移动，非常接近相同工艺条件下合成RGO/1T-MoSe2的Raman峰，由于Se2-比S2-较大的半径导致较低的相应波数，因此可以判定实现了部分阴离子置换。
实例2
本发明金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体，均采用本发明所述的制备方法制备，并进行性能对比，具体操作和结果如下。
原料：硒粉(Se)、硼氢酸钾(KBH4)，RGO含量为5wt.％的多层1T-MoS2/RGO纳米复合物，其中RGO含量为5wt.％的多层1T-MoS2/RGO纳米复合物为应用本申请人专利号为201710137998.3的技术合成的。
1T-MoS2/RGO的Janus结构合成：
将0.158g即0.002mol的硒粉和0.162g即0.003mol的硼氢酸钾(KBH4)溶于3ml水中，密封后室温下反应30min，反应结束后加水至10ml，此时水溶液中的Se2-离子浓度为0.2mol/L；
将0.15g即0.00094mol的1T-MoS2/rGO加入到制备的6ml含Se2-的水溶液中混合，其中多层1T-MoS2/rGO和Se2-的摩尔比为0.78：1，加水至15ml，此时水溶液中的Se2-浓度为0.08mol/L，转入水热釜中，密封后180℃水热处理4h；
最后，自然冷却后，溶液中的沉淀物经过滤和洗涤后80℃干燥得到多层的合成物1T-MoS2/RGO粉体。
以上实例中，水热反应得到对应的产物为1T-MoS2/rGO复合物的Janus结构粉体，记为SeMoS-2。如图3所示，产物SeMoS-2的Raman光谱中J1、J2、E1g和J3等与1T-MoS2的各个峰相比峰明显向低波数移动，非常接近相同工艺条件下合成RGO/1T-MoSe2的Raman峰，由于Se2-比S2-较大的半径导致较低的相应波数，因此可以判定实现了部分阴离子置换，而且与Se2-水溶液浓度较低的实例1产物SeMoS-1相比，本实例只导致了Raman峰极轻微的移动，表明阴离子置换是充分的。
实例3
按照实例1得到Se2-浓度为0.2mol/L的水溶液，将0.15g即0.00094mol的多层1T-MoS2/rGO与4.5ml含Se2-的水溶液混合，此时多层1T-MoS2/rGO和Se2-的摩尔比为1.04：1，加水至15ml，此时水溶液中的Se2-浓度为0.06mol/L，转入水热釜中，密封后170℃水热处理4h；
最后，自然冷却后，溶液中的沉淀物经过滤和洗涤后70℃干燥得到多层的合成物1T-MoS2/RGO粉体。
以上实例中，水热反应得到对应的产物为1T-MoS2/rGO复合物的Janus结构粉体。
Claims (7)
1.金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤1，制备Se2-前驱体水溶液：在水中加入摩尔比为2：3的硒粉和硼氢酸钾，反应完全后加水至Se2-浓度为0.2mol/L得到Se2-前驱体水溶液；
步骤2，向Se2-前驱体水溶液中加入金属结构的MoS2/RGO粉体，其中金属结构的MoS2/RGO粉体和Se2-的摩尔比为(0.78-1.6)：1，加水至Se2-浓度为0.04-0.08mol/L后进行水热反应；
步骤3，水热反应结束后将所得产物过滤并洗涤，之后干燥得到金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体。
2.根据权利要求1所述的金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法，其特征在于，步骤1中将水中的硒粉和硼氢酸钾密封后室温下反应30min后反应完全。
3.根据权利要求1所述的金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法，其特征在于，步骤2中金属结构的MoS2/RGO粉体和Se2-离子水溶液密封后在160-180℃下水热反应4h。
4.根据权利要求1所述的金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法，其特征在于，步骤2中金属结构的MoS2/RGO粉体为多层的金属结构的MoS2/RGO粉体。
5.根据权利要求1所述的金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法，其特征在于，步骤3中水热反应结束后先将所得产物自然冷却再过滤。
6.根据权利要求1所述的金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体的制备方法，其特征在于，步骤3中产物在60-80℃下干燥得到金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体。
7.金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物的Janus结构粉体，其特征在于，由权利要求1-6中任意一项所述的制备方法制备得到。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190416 |
|
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