CN105489399B - 一种Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、制备氮掺杂石墨烯；步骤2、配置可溶性碱的水溶液；步骤3、将聚丙烯酰胺(PAM)、七水合硫酸钴、步骤1制备的氮掺杂石墨烯超声分散在去离子水中，得到混合液A；步骤4、将步骤2制备的可溶性碱的水溶液滴加到所述混合液A中进行反应，并调节pH＝8.5～10，得到混合液B；步骤5、将混合液B转移至微波反应器中进行加热反应，待反应结束后，将产物抽滤、洗涤、烘干，最终得到Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料。本发明所制备的复合材料结构稳定，且方法具有方法简单环保、反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。

Description

一种Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以氮掺杂石墨烯为基体嵌入超细四氧化三钴纳米晶超级电容器电极材料的制备方法，具体是一种Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法。
背景技术
石墨烯以其独特的六边形网络二维空间结构，展现出超大的比表面积、良好的电子迁移率、超高的稳定性等优异性能。因此作为基体材料在超级电容器领域有着极佳的应用潜力。然而文献表明，石墨烯的实际容量小于理论容量，且衰减较快，这需要进行氮元素的掺杂调节石墨烯的电子结构。在石墨烯片层间引入N、B等杂原子可以有效的将石墨烯从零带隙的半金属转变成半导体，形成n-型或p-型掺杂的石墨烯。(Zhang C H,Fu L等,Adv.Mater.2011, 23,1020–1024；Huang C J，Chen C等，J.Mater.Chem.A,2013,1,12192-12197)氮元素的引入增加石墨烯导电能力的同时在石墨烯表面造成平面结构的改变，有利于减小石墨烯相互间的堆叠。
Co3O4具有优异的氧化还原性和较高的理论电容值(3560F·g-1),但较差的循环稳定性及较低的倍率性能限制了其在超级电容器方面的应用。将Co3O4与石墨烯基材料进行复合使金属粒子嵌入相邻的石墨烯片层间，有效的避免石墨烯间重新堆叠，使Co3O4的高电容与石墨烯材料的大比表面积优势相互结合，极大的改良了复合和材料的性能。(Xie L J，WuJ F等， J power sources，2013，242，148-156)本发明以乙腈，氧化石墨烯，七水合硫酸钴为原料，通过水热法合成掺杂石墨烯，采用微波辅助加热法制备Co3O4/氮掺杂石墨烯复合纳米超级电容器材料。反应过程中通过改变体系的pH值，来实现不同形貌Co3O4/氮掺杂石墨烯复合材料的合成。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、能避免金属纳米粒子团聚且形貌可控的Co3O4/氮掺杂石墨烯复合纳米材料的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备氮掺杂石墨烯；
步骤2、配置可溶性碱的水溶液；
步骤3、将聚丙烯酰胺(PAM)、七水合硫酸钴、步骤1制备的氮掺杂石墨烯超声分散在去离子水中，得到混合液A；
步骤4、将步骤2制备的可溶性碱的水溶液滴加到所述混合液A中进行反应，并调节pH＝8.5～10，得到混合液B；
步骤5、将混合液B转移至微波反应器中进行加热反应，待反应结束后，将产物抽滤、洗涤、烘干，最终得到Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料。
步骤2中，所述的可溶性碱的水溶液为氢氧化钠饱和溶液。
步骤3中，混合液A中，聚丙烯酰胺、七水合硫酸钴和氮掺杂石墨烯的浓度比为 0.2～0.4mg/mL:4mg/mL:0.2～0.3mg/mL。
步骤5中，所述微波反应器为微波炉，微波炉的功率为900W，所述加热反应的温度为 120～200℃。
步骤5中，所述加热反应的方法为加热反应20s，停止加热15s，如此重复10次。
步骤5中，所述的烘干方法在为真空干燥箱中于60℃干燥12小时。
步骤1中，所述的制备氮掺杂石墨烯的方法为：将氧化石墨烯置于乙腈中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的溶液D；将溶液D转移到水热釜中进行水热反应，反应结束后，将产物抽滤、洗涤、干燥，得到氮掺杂石墨烯。
所述氧化石墨烯与乙腈的用量比为5mg:6mL，所述的水热反应温度为180～200℃，所述的水热反应时间为12h，所述产物的干燥温度为60℃，干燥时间为12小时。
本发明所制备的材料利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)进行了表征，并通过氢氧化钾电解液电化学测试来评估了其电容活性。
有益效果：
(1)本发明提供了一种操作简单且形貌可控的Co3O4/氮掺杂石墨烯复合纳米材料的制备方法，所制备的复合材料结构稳定，且方法具有方法简单环保、反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。
(2)制备的Co3O4/氮掺杂石墨烯复合纳米材料物相纯度高，XRD测试不含杂质相。
(3)通过TEM测试发现，Co3O4颗粒分散在氮掺杂石墨烯表面，颗粒与颗粒之间有明显的空隙，这种结构可以有效缓解Co3O4颗粒在充放电过程中的体积膨胀效应，防止颗粒之间相互挤压脱离氮掺杂石墨烯基体而导致容量急剧衰减。
(4)通过TEM测试发现，用此方法制备的Co3O4/氮掺杂石墨烯复合物，颗粒粒径小，纳米平均粒径可达到3nm。
(5)所制备的Co3O4/氮掺杂石墨烯复合纳米材料电容性能好，且Co3O4和氮掺杂石墨烯具有协同作用，电容可达到531F·g-1，大大超过了氮掺杂石墨烯单体的电容和Co3O4单体的电容。
附图说明
图1为所制备的Co3O4/氮掺杂石墨烯及氮掺杂石墨烯的XRD衍射谱图，其中a为实施例1制备的氮掺杂石墨烯的XRD衍射谱图，b为实施例4制备的Co3O4/氮掺杂石墨烯的XRD 衍射谱图；
图2为实例1所制备的氮掺杂石墨烯的透射电镜照片；
图3为实例4所制备的Co3O4/氮掺杂石墨烯的透射电镜照片；
图4为本发明将材料用于氢氧化钾电解液电化学测试的恒电流曲线图，其中a为氮掺杂石墨烯的恒电流曲线，b为Co3O4单体的恒电流曲线，c为Co3O4/氮掺杂石墨烯的恒电流曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
氮掺杂石墨烯的制备，可以采用多种现有方法制备而得，本发明采用实施例1～3的方法制备：
实施例1
称取50mg氧化石墨烯，将其置于60mL乙腈中超声分散30min，得到均匀的氧化石墨烯的乙腈溶液，将溶液转移到水热釜中，180℃反应12h。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤五次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥12小时，即得氮掺杂石墨烯，产品的XRD如图1中的曲线a所示，图2是氮掺杂石墨烯的投射电镜图，可以很明显观察到片状的氮掺杂石墨烯。产品经X射线光电子能谱分析(XPS) 氮以碳氮键、吡啶氮、吡咯氮形式存在。
实施例2
称取50mg氧化石墨烯，将其置于60mL乙腈中超声分散30min，得到均匀的氧化石墨烯的乙腈溶液，将溶液转移到水热釜中，190℃反应12h。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤五次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥12小时，即得氮掺杂石墨烯。产品经X射线光电子能谱分析(XPS)氮以碳氮键、吡啶氮、吡咯氮形式存在。
实施例3
称取50mg氧化石墨烯，将其置于60mL乙腈中超声分散30min，得到均匀的氧化石墨烯的乙腈溶液，将溶液转移到水热釜中，200℃反应12h。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤五次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥12小时，即得氮掺杂石墨烯。产品经X射线光电子能谱分析(XPS)氮以碳氮键、吡啶氮、吡咯氮形式存在。
实施例4～8中所用的微波炉的功率均为900W。
实施例4
称取20mg聚丙烯酰胺(PAM)、2g七水合硫酸钴以及15mg实例1制备的氮掺杂石墨烯超声分散在50ml去离子水中，并逐滴加入氢氧化钠饱和溶液，调节pH在8.5，搅拌30min 后转移至500mL的烧杯中，于微波炉中200℃加热20s，停15s，反复10次。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤五次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥12小时，即得Co3O4/氮掺杂石墨烯复合材料。产品经透射电镜分析，观察到，平均粒径3纳米左右的Co3O4颗粒均匀分散在片状的氮掺杂石墨烯表面，如图 3所示；产品的XRD曲线如图1中的曲线b所示，可以看出该材料物相纯度高，不含杂质。通过上述两种表征，表明Co3O4/氮掺杂石墨烯复合材料的成功制备。
实例5
称取20mg聚丙烯酰胺(PAM)、2g七水合硫酸钴以及10mg实例1制备的氮掺杂石墨烯超声分散在50ml去离子水中，并逐滴加入氢氧化钠饱和溶液，调节pH在9，搅拌30min 后转移至500mL的烧杯中，于微波炉中180℃加热20s，停15s，反复10次。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤五次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥12小时，即得Co3O4/氮掺杂石墨烯复合材料。产品经透射电镜分析，平均粒径3.5纳米。
实例6
称取10mg聚丙烯酰胺(PAM)、2g七水合硫酸钴以及15mg实例1制备的氮掺杂石墨烯超声分散在50ml去离子水中，并逐滴加入氢氧化钠饱和溶液，调节pH在9.5，搅拌30min 后转移至500mL的烧杯中，于微波炉中140℃加热20s，停15s，反复10次。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤五次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥12小时，即得Co3O4/氮掺杂石墨烯复合材料。产品经透射电镜分析，平均粒径4纳米，部分金属氧化物纳米粒子轻微团聚。
实例7
称取15mg聚丙烯酰胺(PAM)、2g七水合硫酸钴以及15mg实例1制备的氮掺杂石墨烯超声分散在50ml去离子水中，并逐滴加入氢氧化钠饱和溶液，调节pH在9.5，搅拌30min 后转移至500mL的烧杯中，于微波炉中160℃加热20s，停15s，反复10次。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤五次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥12小时，即得Co3O4/氮掺杂石墨烯复合材料。产品经透射电镜分析，平均粒径3.5纳米，部分金属粒子轻微团聚。
实例8
称取20mg聚丙烯酰胺(PAM)、2g七水合硫酸钴以及15mg实例1制备的氮掺杂石墨烯超声分散在50ml去离子水中，并逐滴加入氢氧化钠饱和溶液，调节pH在10，搅拌30min 后转移至500mL的烧杯中，于微波炉中120℃加热20s，停15s，反复10次。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤五次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥12小时，即得Co3O4/氮掺杂石墨烯复合材料。产品经透射电镜分析，平均粒径4纳米，部分金属粒子有团聚。
实施例9
制备Co3O4的方法与实例4相同，区别是在制备过程中不加入氮掺杂石墨烯。
实施例10
将泡沫镍剪裁成1*4cm2大小，先后浸泡在乙醇、丙酮溶液超声10min，反复三次，最后用去离子水洗净，真空干燥48h。取2mg实施例1制备的Co3O4/氮掺杂石墨烯复合材料、乙炔黑、PTFE按8:1:1混合调成糊状，均匀涂覆在1*1cm2泡沫镍表面，将泡沫镍电极真空干燥24h。采用三电极体系，6M氢氧化钾为电解液，泡沫镍为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO 电极为参比电极利用电化学工作站测定恒电流曲线。由图4可见相同质量的Co3O4/氮掺杂石墨烯、氮掺杂石墨烯、Co3O4的恒电流曲线，Co3O4/氮掺杂石墨烯电容为858.8F·g-1，大大超过了氮掺杂石墨烯电容138.5F·g-1和Co3O4电容356.9F·g-1；另外，858.8F·g-1＞138.5 F·g-1+356.9F·g-1，这也说明Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料中，Co3O4和氮掺杂石墨烯具有协同作用。

Claims (6)

1.一种Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备氮掺杂石墨烯；
步骤2、配置可溶性碱的水溶液；
步骤3、将聚丙烯酰胺、七水合硫酸钴、步骤1制备的氮掺杂石墨烯超声分散在去离子水中，得到混合液A；
步骤4、将步骤2制备的可溶性碱的水溶液滴加到所述混合液A中进行反应，并调节pH=8.5~10，得到混合液B；
步骤5、将所述混合液B转移至微波反应器中进行加热反应，待反应结束后，将产物抽滤、洗涤、烘干，最终得到Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料；
步骤5中，所述微波反应器为微波炉，微波炉的功率为900W，所述加热反应的温度为120~200℃；
步骤5中，所述加热反应的方法为加热反应20s，停止加热15s，如此重复10次。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述的可溶性碱的水溶液为氢氧化钠饱和溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，混合液A中，聚丙烯酰胺、七水合硫酸钴和氮掺杂石墨烯的浓度比为0.2~0.4mg/mL:4mg/mL:0.2~0.3mg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5中，所述的烘干方法在为真空干燥箱中于60℃干燥12小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述的制备氮掺杂石墨烯的方法为：将氧化石墨烯置于乙腈中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的溶液D；将溶液D转移到水热釜中进行水热反应，反应结束后，将产物抽滤、洗涤、干燥，得到氮掺杂石墨烯。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与乙腈的用量比为5mg:6mL，所述的水热反应温度为180~200℃，所述的水热反应时间为12h，所述产物的干燥温度为60℃，干燥时间为12小时。
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