CN106169384B - 一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将氧化石墨烯置于乙腈体系超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的溶液A；步骤2、将溶液A转移到聚四氟乙烯水热釜中进行恒温热反应，反应完毕后得到混合液B；步骤3、将混合液B抽滤、洗涤、干燥，得到产物C；步骤4、将产物C、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六亚甲基四胺超声分散均匀，得到混合液D；步骤5、将混合液D移入聚四氟乙烯水热釜中，进行恒温热反应，滤洗后得到钴酸镍前驱体E；步骤6、将前驱体E放入管式炉中，在空气气氛下煅烧，得到反应产物三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料。本方法反应条件温和、易于控制、成本低、工艺和流程简便。

Description

一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，特指一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法。
背景技术
石墨烯以其独特的六边形网络二维空间结构，展现出超大的比表面积、良好的电子迁移率、超高的稳定性等优异性能。因此作为基体材料在超级电容器领域有着极佳的应用潜力。然而文献表明，石墨烯的实际容量小于理论容量，且衰减较快，这需要进行氮元素的掺杂调节石墨烯的电子结构。在石墨烯片层间引入N、B等杂原子可以有效的将石墨烯从零带隙的半金属转变成半导体，形成n-型或p-型掺杂的石墨烯。(Zhang C H,Fu L等,Adv.Mater.2011, 23,1020–1024；Huang C J，Chen C等，J.Mater.Chem.A,2013,1,12192-12197)氮元素的引入增加石墨烯导电能力的同时在石墨烯表面造成平面结构的改变，有利于减小石墨烯相互间的堆叠。
钴酸镍是一种典型的尖晶石型混合价态金属复合氧化物,在其晶体结构中,镍离子占据八面体位置,钴离子既占有八面体位置又占据四面体位置.固态氧化还原对Co2+/Co3 +和 Ni2+/Ni3+在结构中的出现为赝电容的产生提供了两个活性中心。将NiCo2O4与石墨烯基材料进行复合使纳米棒包覆在石墨烯片层间，有效的避免石墨烯间重新堆叠，使NiCo2O4的高电容与石墨烯材料的大比表面积优势相互结合，极大的改良了复合和材料的性能。(L.B.Ma, X.P.Shen,Z.Y.Ji,Journal of colloid and interface science,2015,440:211-218)通过简单的溶液反应和后续的热处理，采用硝酸盐作为钴镍源，成功地在石墨烯表面负载了NiCo2O4。在电流密度0.5A·g-1的条件下，所测得的比电容值为1186.3F·g-1，经历100个循环后仅损失初始容量的3％。(Wu H Y,Wang H W,物理化学学报,2013,29(7),1501-1506)本发明以乙腈，氧化石墨烯，七水合硫酸钴为原料，通过水热法合成掺杂石墨烯，采用水热-煅烧法制备NiCo2O4/ 氮掺杂石墨烯复合纳米超级电容器材料。石墨烯良好的导电性能与钴酸镍比电容值大的协同作用使得其电化学活性得到提高，使得NiCo2O4石墨烯复合材料在能源储备方面具有较大的潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、具有三维介孔结构的钴酸镍/氮掺杂石墨烯复合纳米材料的制备方法，制备复合材料的电容可达2147.4F g-1。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯置于乙腈体系超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的溶液A；
步骤2、将溶液A转移到聚四氟乙烯水热釜中进行恒温热反应，反应完毕后得到混合液 B；
步骤3、将混合液B抽滤、洗涤、干燥，得到产物C；
步骤4、将产物C、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六亚甲基四胺超声分散均匀，得到混合液D；
步骤5、将混合液D移入聚四氟乙烯水热釜中，进行恒温热反应，滤洗后得到钴酸镍前驱体E；
步骤6、将前驱体E放入管式炉中，在空气气氛下煅烧，得到反应产物三维介孔NiCo2O4/ 氮掺杂石墨烯复合电极材料。
步骤7、利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电化学工作站来表征其材料及电容活性。
步骤1中，制备溶液A时，所使用的氧化石墨烯与乙腈的用量比为5g：6mL。
步骤2中，所述的水热反应的温度为180℃，反应时间为12h。
步骤3中，所述的干燥温度为60℃。
步骤4中，制备混合液D时，所使用的产物C、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六亚甲基四胺的用量比为0.1g：0.01mol：0.005mol：70mL。
步骤5中，制备钴酸镍前驱体E时，所述的恒温热反应的温度为180℃～200℃，反应时间为24h。
步骤6中，所述的煅烧温度为350℃～400℃，煅烧时间为3h～5h。
有益效果：
用此方法制备的三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料，纳米管尺寸可控，介孔 NiCo2O4直径为4～80nm，长度为2～5um，制备复合材料的电容可达2147.4F g-1。本方法具有反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。
附图说明
图1为三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯的XRD衍射谱图，图中衍射峰为钴酸镍的特征衍射峰。
图2为介孔NiCo2O4的透射电镜照片。
图3为三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯的透射电镜照片。
图4为NiCo2O4，NiCo2O4/氧化石墨烯，三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯在1A g-1条件下的恒电流充放电曲线图。
图5为三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯在不同电流密度下的恒电流充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1
称取50mg氧化石墨烯，将其置于60mL乙腈中超声分散30min，得到均匀的氧化石墨烯的乙腈溶液，将溶液转移到水热釜中，180℃反应24h。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤五次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥12 小时，即得氮掺杂改性石墨烯(NG)。产品经X射线光电子能谱分析(XPS)氮以碳氮键、吡啶氮、吡咯氮形式存在。
实施例2
将2.9107g Co(NO3)2·6H2O(0.01mol)、1.4590g Ni(NO3)2·6H2O(0.005mol)、2.1029g六次甲基四胺(0.015mol)超声分散在70ml去离子水中，将混合均匀的溶液转移到聚四氟乙烯水热釜中，于180℃水热反应24h，得到钴酸镍前驱体。将前驱体滤洗干燥后在空气气氛下，350℃的入管式炉中煅烧3h得到产物介孔钴酸镍纳米材料NiCo2O4，介孔状NiCo2O4具有较大的比表面，增加了活性位点的数量，有利于电解质离子与活性物质发生反应。而疏松的片层状的 NiCo2O4有着较好的骨架支撑作用，给电子提供坚固的传输通道，有利于电子的传输过程，如图2。将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为1A g-1时，比容量值达到了1079F g-1；经过2000次充放电测试之后比容量仍保持在80％以上，如图4的曲线a。
实施例3
将2.9107g Co(NO3)2·6H2O(0.01mol)、1.4590g Ni(NO3)2·6H2O(0.005mol)、0.1000g GO、2.1029g六次甲基四胺(0.015mol)超声分散在70ml去离子水中，将混合均匀的溶液转移到聚四氟乙烯水热釜中，于180℃水热反应24h，得到钴酸镍石墨烯前驱体。将前驱体滤洗干燥后在空气气氛下，350℃的入管式炉中煅烧3h得到产物NiCo2O4/GO，样品在2θ为18.9°、31.1°、 36.7°、38.4°、44.5°、55.3°、59.2°和65.0°均出现了X射线的衍射峰，分别可以与NiCo2O4 晶体的(111)、(220)、(311)、(222)、(400)、(422)、(511)以及(440)晶面的标准谱相对应，如图1。将上述制备的NiCo2O4/GO进行充放电实验，电流密度为1A g-1时，比容量值达到了1800F g-1；经过2000次充放电测试之后比容量仍保持在87％以上，如图4的曲线b。
实施例4
将2.9107g Co(NO3)2·6H2O(0.01mol)、1.4590g Ni(NO3)2·6H2O(0.005mol)、0.1000g NG、2.1029g六次甲基四胺(0.015mol)超声分散在70ml去离子水中，将混合均匀的溶液转移到聚四氟乙烯水热釜中，于180℃水热反应24h，得到钴酸镍氮掺杂石墨烯前驱体。将前驱体滤洗干燥后在空气气氛下，350℃的入管式炉中煅烧3h得到产物三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料(NiCo2O4/NG)，NiCo2O4与氮掺杂石墨烯基材料进行复合使三维介孔NiCo2O4包覆在石墨烯片层间，有效的避免石墨烯间重新堆叠，使三维介孔NiCo2O4的高电容与石墨烯材料的大比表面积优势相互结合，极大的改良了复合和材料的性能，如图3。将上述制备的NiCo2O4/NG进行充放电实验，电流密度为1A g-1时，比容量值达到了2147.4Fg-1；经过 2000次充放电测试之后比容量仍保持在93％以上，如图4的曲线c。当电流密度为1A·g-1、 2A·g-1、4A·g-1以及10A·g-1时，所测得的比电容值分别为2147.4F·g-1、1649.7F·g-1、1276.3 F·g-1和946.2F·g-1。可以清楚地看出当电流密度从1A·g-1增加到10A·g-1时，其放电的比电容值可保持原值的80％，如图5。其较高的比电容值主要是由于所制备的形貌是三维介孔片状混合独特纳米结构，具有较高的比表面，可增加其活性位点的数目，有利于电解质离子与活性物质发生反应；并且具有较短的扩散路径，使得离子扩散的阻碍减小。
实施例5
将2.9107g Co(NO3)2·6H2O(0.01mol)、1.4590g Ni(NO3)2·6H2O(0.005mol)、0.1000g NG、 2.1029g六次甲基四胺(0.015mol)超声分散在60ml去离子水中，将混合均匀的溶液转移到聚四氟乙烯水热釜中，于190℃水热反应24h，得到钴酸镍氮掺杂石墨烯前驱体。将前驱体滤洗干燥后在空气气氛下，380℃的入管式炉中煅烧3h得到产物NiCo2O4/NG。将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为1A g-1时，比容量值达到了2025.8F g-1；经过2000 次充放电测试之后比容量仍保持在91％以上。
实施例6
将2.9107g Co(NO3)2·6H2O(0.01mol)、1.4590g Ni(NO3)2·6H2O(0.005mol)、0.1000g NG、 2.1029g六次甲基四胺(0.015mol)超声分散在60ml去离子水中，将混合均匀的溶液转移到聚四氟乙烯水热釜中，于200℃水热反应24h，得到钴酸镍氮掺杂石墨烯前驱体。将前驱体滤洗干燥后在空气气氛下，390℃的入管式炉中煅烧4h得到产物NiCo2O4/NG。将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为1A g-1时，比容量值达到了2074.6F g-1；经过2000 次充放电测试之后比容量仍保持在90％以上。
实施例7
将2.9107g Co(NO3)2·6H2O(0.01mol)、1.4590g Ni(NO3)2·6H2O(0.005mol)、0.1000g NG、 2.1029g六次甲基四胺(0.015mol)超声分散在60ml去离子水中，将混合均匀的溶液转移到聚四氟乙烯水热釜中，于200℃水热反应24h，得到钴酸镍氮掺杂石墨烯前驱体。将前驱体滤洗干燥后在空气气氛下，400℃的入管式炉中煅烧5h得到产物NiCo2O4/NG。将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为1A g-1时，比容量值达到了2004.5F g-1；经过2000 次充放电测试之后比容量仍保持在89％以上。

Claims (6)

1.一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯置于乙腈体系超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的溶液A；
步骤2、将溶液A转移到聚四氟乙烯水热釜中进行恒温热反应，反应完毕后得到混合液B；
步骤3、将混合液B抽滤、洗涤、干燥，得到产物C；
步骤4、将产物C、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六亚甲基四胺超声分散均匀，得到混合液D；
步骤5、将混合液D移入聚四氟乙烯水热釜中，进行恒温热反应，滤洗后得到钴酸镍前驱体E；
步骤6、将前驱体E放入管式炉中，在空气气氛下煅烧，得到反应产物三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料；
步骤4中，制备混合液D时，所使用的产物C、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六亚甲基四胺的用量比为0.1g：0.01mol：0.005mol：70mL；
步骤4中，六亚甲基四胺在混合液D中的浓度为0.21~0.25 mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，制备溶液A时，所使用的氧化石墨烯与乙腈的用量比为5g：6mL。
3.根据权利要求1所述的一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的水热反应的温度为180℃，反应时间为12h。
4.根据权利要求1所述的一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的干燥温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，制备钴酸镍前驱体E时，所述的恒温热反应的温度为180℃~200℃，反应时间为24h。
6.根据权利要求1所述的一种三维介孔NiCo2O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述的煅烧温度为350℃~400℃，煅烧时间为3h~5h。
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