CN107240505A - 超级电容器电极材料Zn掺杂NiCo2O4复合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超级电容器电极材料Zn掺杂NiCo2O4复合物及制备方法，该方法包括：1)含有硝酸锌、硝酸镍、硝酸钴、氟化铵和尿素的混合溶液和导电基底经水热反应，得到附着有前驱体的导电基底；其中，硝酸锌、硝酸镍、硝酸钴的摩尔比为0.1～1:1:2；2)煅烧附着有前驱体的导电基底，附着在导电基底上的前驱体经煅烧转化为Zn掺杂NiCo2O4复合物。该材料由纳米线相互穿插编织成网状纳米片阵列，具有高度多孔结构，有利于电解液的浸润，提高电化学性能，还通过调节Zn掺杂含量改变其电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种超级电容器电极材料Zn掺杂NiCo2O4复合物及制备方法。
技术背景
目前广泛研究的超级电容器因高比电容、长循环寿命、快速充放电速率和安全性等优点，而成为一种具有重要发展前景的储能装置。然而，相对于电池和燃料电池，超级电容器低的能量密度严重制约着其未来大面积的实际应用。
研究表明，开发新型、高性能电极材料是提高超级电容器能量密度的一种有效方法。NiCo2O4和ZnCo2O4等双金属氧化物由于高电导率和法拉第可逆反应的多个氧化态，而被认为是新一类高性能电极材料。但单一的NiCo2O4或ZnCo2O4电极材料的性能仍有待进一步提高。在NiCo2O4中掺杂锌元素被认为是一种有效的提高NiCo2O4电极材料电化学性能的方法，主要因为Zn能提供优异的电导率和电容性能。因此，通过一种简单的方法制备Zn掺杂NiCo2O4电极材料对提高超级电容器性能显得极为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超级电容器电极材料Zn掺杂NiCo2O4复合物及制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种超级电容器电极材料Zn掺杂NiCo2O4复合物的制备方法，包括以下步骤：
1)含有硝酸锌、硝酸镍、硝酸钴、氟化铵和尿素的混合溶液和导电基底经水热反应，得到附着有前驱体的导电基底；其中，硝酸锌、硝酸镍、硝酸钴的摩尔比为0.1～1:1:2；
2)煅烧附着有前驱体的导电基底，附着在导电基底上的前驱体经煅烧转化为Zn掺杂NiCo2O4复合物。
步骤2)附着有前驱体的导电基底经过洗涤和干燥后进行煅烧。优选的，用去离子水和/或乙醇进行洗涤处理。
步骤1)中，氟化铵与硝酸镍的摩尔比为1～20:1，尿素与硝酸镍的摩尔比为5～30:1。
步骤1)中，水热反应条件为，温度95～150℃，时长3～20小时。
步骤1)混合溶液中，硝酸镍的浓度为0.01～0.1mmol/mL。优选地，硝酸镍的浓度为0.01～0.05mmol/mL。
导电基底为泡沫镍、碳布、碳纤维纸或者钛片。
步骤1)中，用于水热反应的导电基底经清洗处理，用于水热反应的混合溶液为水溶液。
步骤2)中，附着有前驱体的导电基底在250～450℃下煅烧2～10小时。煅烧处理在马弗炉或管式炉中进行。
由上所述制备方法制备所得Zn掺杂NiCo2O4复合物，是由纳米线相互穿插编织成网状纳米片阵列，具有多孔结构。
其中，Zn掺杂NiCo2O4复合物中的“Zn”指代锌元素。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的锌元素掺杂NiCo2O4复合物，由纳米线相互穿插编织成网状纳米片阵列，具有多孔结构，有利于电解液的浸润，提高该复合物的电化学性能。还可通过调整锌元素掺杂量，调节该复合物的电化学性能。本发明的Zn掺杂NiCo2O4材料在电化学领域具有很重要的实际应用潜能。
(2)本发明Zn掺杂NiCo2O4复合物的制备方法，操作简便，过程易控制，无污染。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Zn掺杂NiCo2O4复合物的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步示例性地详细说明本发明。需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。
实施例1
1)称取1mmol六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、2mmol六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、0.75mmol六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、10mmol氟化铵(NH4F)和15mmol尿素，溶解到50mL水中，并充分搅拌，得到混合溶液。
2)将步骤1)所得混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中并放入一块已经清洗过的泡沫镍，将反应釜放入鼓风干燥箱中，120℃水热条件下反应12小时，反应结束后冷却反应釜至室温，并取出长有前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇洗涤，并干燥。
3)在马弗炉中煅烧长有前驱体的泡沫镍，煅烧温度为300℃，时间为2小时，附着在泡沫镍上的前驱体经煅烧转化为Zn掺杂NiCo2O4复合物。其电镜扫描图如图1所示，复合物是由纳米线相互穿插编织成网状纳米片阵列，具有多孔结构，有利于电解液的浸润，提高该复合物的电化学性能。
实施例2
1)称取1mmol六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、2mmol六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、0.1mmol六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、5mmol氟化铵(NH4F)和30mmol尿素溶解到50mL水中，并充分搅拌，得到混合溶液。
2)将步骤1)所得混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中并放入一块已经清洗过的碳布，将反应釜放入鼓风干燥箱中，150℃水热条件下反应3小时，反应结束后冷却反应釜至室温，并取出长有前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇洗涤，并干燥。
3)在马弗炉中煅烧长有前驱体的泡沫镍，煅烧温度为450℃，时间为2小时，附着在泡沫镍上的前驱体经煅烧转化为Zn掺杂NiCo2O4复合物。该复合物具有多孔结构，为纳米线相互穿插编织成网状纳米片阵列。
实施例3
1)称取1mmol六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、2mmol六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、1mmol六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、20mmol氟化铵(NH4F)和5mmol尿素溶解到50mL水中，并充分搅拌，得到混合溶液。
2)将步骤1)所得混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中并放入一块已经清洗过的碳纤维纸，将反应釜放入鼓风干燥箱中，95℃水热条件下反应20小时，反应结束后冷却反应釜至室温，并取出长有前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇洗涤，并干燥。
3)在马弗炉中煅烧长有前驱体的泡沫镍，煅烧温度为250℃，时间为10小时，附着在泡沫镍上的前驱体经煅烧转化为Zn掺杂NiCo2O4复合物。该复合物具有多孔结构，为纳米线相互穿插编织成网状纳米片阵列。
实施例4
1)称取原料1mmol六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、2mmol六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、0.45mmol六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、2mmol氟化铵(NH4F)和25mmol尿素溶解到50mL水中，并充分搅拌，得到混合溶液。
2)将步骤1)所得混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中并放入一块已经清洗过的泡沫镍，将反应釜放入鼓风干燥箱中，100℃水热条件下反应10小时，反应结束后冷却反应釜至室温，并取出长有前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇洗涤，并干燥。
3)在马弗炉中煅烧长有前驱体的泡沫镍，煅烧温度为400℃，时间为2.5小时，附着在泡沫镍上的前驱体经煅烧转化为Zn掺杂NiCo2O4复合物。该复合物具有多孔结构，为纳米线相互穿插编织成网状纳米片阵列。
Claims (8)
1.一种超级电容器电极材料Zn掺杂NiCo2O4复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)含有硝酸锌、硝酸镍、硝酸钴、氟化铵和尿素的混合溶液和导电基底经水热反应，得到附着有前驱体的导电基底；混合溶液中，硝酸锌、硝酸镍、硝酸钴的摩尔比为0.1～1:1:2；
2)煅烧附着有前驱体的导电基底，附着在导电基底上的前驱体经煅烧转化为Zn掺杂NiCo2O4复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氟化铵与硝酸镍的摩尔比为1～20:1，尿素与硝酸镍的摩尔比为5～30:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，水热反应条件为，温度95～150℃，时长3～20小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)混合溶液中，硝酸镍的浓度为0.01～0.1mmol/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，导电基底为泡沫镍、碳布、碳纤维纸或者钛片。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，用于水热反应的导电基底经清洗处理，用于水热反应的混合溶液为水溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，附着有前驱体的导电基底在250～450℃下煅烧2～10小时。
8.Zn掺杂NiCo2O4复合物，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述制备方法制备，是由纳米线相互穿插编织成的网状纳米片阵列，具有多孔结构。
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