CN106128801A - 一种超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法 - Google Patents

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张文龙
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Abstract

本发明公开了一种超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，先制备NiCo2O4纳米片阵列，然后将长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍置于NiCl2·6H2O和Na2MoO4·2H2O或CoCl2·6H2O和Na2MoO4·2H2O混合溶液中，热条件下反应，反应结束后冷却反应釜至室温，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤泡沫镍，并在马弗炉中煅烧，分别得到NiCo2O4@NiMoO4、NiCo2O4@CoMoO4复合材料。本发明以NiCo2O4为骨架材料，由于NiCo2O4@NiMoO4和NiCo2O4@CoMoO4复合材料中二者之间具有协同效应可以提高整个电极的电化学性能。

Description

一种超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法。
背景技术
为了满足未来可穿戴电子设备和微电子器件的发展需求，开发一种新型、低成本和环境友好型的能量转化和储存装置显得尤为重要。目前广泛研究的超级电容器由于具有高比电容、长循环寿命、快速充放电速率和安全性而成为一种具有重要发展前景的储能装置。然而，和电池和燃料电池相比，超级电容器低的能量密度严重制约着其未来大面积应用。
开发新型、高性能电极材料是提高超级电容器能量密度的一种有效方法。NiCo2O4，ZnCo2O4，NiMoO4和CoMoO4等双金属氧化物由于具有高电导率和可为法拉第可逆反应提供多个氧化态而被认为是新一类高性能电极材料。为了最大化该类材料的电化学性能，目前有三种常用方法：(1)在泡沫镍、碳布等集流体上直接生长电极材料，不仅可以避免传统泥浆法制备电极材料导致的“死体积”问题，而且可以提高电极材料的利用率；(2)构建可以为电子和离子提供有效和快速通道的三维分级结构；(3)设计并合成可以提供协同效应的多组分杂化复合物。
发明内容
本发明所要解决的问题是单一NiCo2O4电极材料的电化学性能较差。
为了解决上述问题，本发明提供了1.一种超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1)：NiCo2O4纳米片阵列的制备：
将六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和六次甲基四胺(HMT)溶解到50mL水中，充分搅拌；
将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中并放入泡沫镍，将反应釜放入鼓风干燥箱中，在水热条件下反应，反应结束后冷却反应釜至室温，并取出长有NiCo2O4前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥；
在马弗炉中煅烧长有NiCo2O4前驱体的泡沫镍，得到NiCo2O4纳米片阵列；
步骤2)：NiCo2O4@NiMoO4复合材料的制备：将步骤1)得到的长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍置于NiCl2·6H2O和Na2MoO4·2H2O混合溶液中，在水热条件下反应，反应结束后冷却反应釜至室温，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤泡沫镍，并在马弗炉中煅烧，得到NiCo2O4@NiMoO4复合材料。
步骤3)：NiCo2O4@CoMoO4复合材料的制备：将步骤1)得到的长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍置于CoCl2·6H2O和Na2MoO4·2H2O混合溶液中，在水热条件下反应，反应结束后冷却反应釜至室温，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤泡沫镍，并在马弗炉中煅烧，得到NiCo2O4@CoMoO4复合材料。
优选地，所述步骤1)中Ni(NO3)2·6H2O与Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为1∶2，HMT摩尔浓度为0.2～5M。
优选地，所述步骤1)中水热反应温度为90-120℃，时间为3-12小时。
优选地，所述步骤1)中煅烧温度为250-450℃，时间为2-10小时。
优选地，所述步骤2)中NiCl2·6H2O与Na2MoO4·2H2O的摩尔比为1-10∶1。
优选地，所述步骤2)中水热反应温度为90-180℃，时间为1-12小时。
优选地，所述步骤2)中煅烧温度为350-550℃，时间为1-10小时。
优选地，所述步骤3)中CoCl2·6H2O与Na2MoO4·2H2O摩尔比为1-10∶1。
优选地，所述步骤3)中水热反应温度为90-180℃，时间为1-12小时。
优选地，所述步骤3)中煅烧温度为350-550℃，时间为1-10小时。
本发明相比现有技术具有如下优点：以NiCo2O4为骨架材料，提出制备NiCo2O4@NiMoO4和NiCo2O4@CoMoO4复合材料的简单方法；由于二者之间具有协同效应可以提高整个电极的电化学性能，可以满足未来实际应用的发展需求。
附图说明
图1为实施例制备的NiCo2O4@NiMoO4复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例制备的NiCo2O4@CoMoO4复合材料的扫描电镜图；
图3为实施例制备的复合材料的比电容对比图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例
一种超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，步骤为：
1)NiCo2O4纳米片阵列的制备
(a)称取原料六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和六次甲基四胺(HMT)溶解到50mL水中，并充分搅拌。其中，Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O的摩尔量为1mmol和2mmol，HMT的量为0.8g；
(b)将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中并放入一块已经清洗过的泡沫镍，将反应釜放入鼓风干燥箱中，95℃水热条件下反应8小时，反应结束后冷却反应釜至室温，并取出长有NiCo2O4前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥；
(c)在马弗炉中300℃煅烧长有NiCo2O4前驱体的泡沫镍2小时，得到NiCo2O4纳米片阵列；
2)NiCo2O4@NiMoO4复合材料的制备：将上述长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍置于NiCl2·6H2O(0.5mmol)和Na2MoO4·2H2O(0.5mmol)混合溶液中，120℃水热条件下反应2小时，反应结束后冷却反应釜至室温，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤泡沫镍，并在马弗炉中400℃煅烧1h，得到NiCo2O4@NiMoO4复合材料(扫描电镜图如图1所示)；
3)NiCo2O4@CoMoO4复合材料的制备：将上述长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍置于CoCl2·6H2O(0.5mmol)和Na2MoO4·2H2O(0.5mmol)混合溶液中，120℃水热条件下反应2小时，反应结束后冷却反应釜至室温，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤泡沫镍，并在马弗炉中400℃煅烧1h，得到NiCo2O4@CoMoO4复合材料(扫描电镜图如图2所示)。
由图3可见，NiCo2O4@NiMoO4复合材料具有最高的比电容，在2mA/cm2的电流密度下，面积比电容高达3.74F/cm2，而NiCo2O4@CoMoO4和NiCo2O4分别为2.452F/cm2和0.456F/cm2。

Claims (10)

1.一种超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1)：NiCo2O4纳米片阵列的制备：
将Ni(NO3)2·6H2O，Co(NO3)2·6H2O和HMT溶解到50mL水中，充分搅拌；
将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中并放入泡沫镍，将反应釜放入鼓风干燥箱中，在水热条件下反应，反应结束后冷却反应釜至室温，并取出长有NiCo2O4前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥；
在马弗炉中煅烧长有NiCo2O4前驱体的泡沫镍，得到NiCo2O4纳米片阵列；
步骤2)：NiCo2O4@NiMoO4复合材料的制备：将步骤1)得到的长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍置于NiCl2·6H2O和Na2MoO4·2H2O混合溶液中，在水热条件下反应，反应结束后冷却反应釜至室温，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤泡沫镍，并在马弗炉中煅烧，得到NiCo2O4@NiMoO4复合材料。
2.如权利要求1所述超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中Ni(NO3)2·6H2O与Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为1∶2，HMT摩尔浓度为0.2～5M。
3.如权利要求1所述超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中水热反应温度为90-120℃，时间为3-12小时。
4.如权利要求1所述超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中煅烧温度为250-450C，时间为2-10小时。
5.如权利要求1所述超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中NiCl2·6H2O与Na2MoO4·2H2O的摩尔比为1-10∶1。
6.如权利要求1所述超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中水热反应温度为90-180℃，时间为1-12小时。
7.如权利要求1所述超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中煅烧温度为350-550℃，时间为1-10小时。
8.如权利要求1所述超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中CoCl2·6H2O与Na2MoO4·2H2O摩尔比为1-10∶1。
9.如权利要求1所述超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，其特征在于， 所述步骤3)中水热反应温度为90-180℃，时间为1-12小时。
10.如权利要求1所述超级电容器NiCo2O4基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中煅烧温度为350-550℃，时间为1-10小时。
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