CN105023762B - 一种叶片状CuO‑NiO复合结构纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种叶片状CuO‑NiO复合结构纳米材料及其制备方法。用硝酸镍和碳酸钠(或碳酸氢钠)进行微波反应，得含镍沉淀物，然后煅烧获得NiO纳米粉。称取0.05 g NiO,加入到30 mL含一定量醋酸铜水溶液中，超声分散20~30分钟，得分散液A；称取2 mmol NaOH，加入30 mL去离子水，溶解得溶液B；将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌15~25分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；反应结束后，自然冷却，抽滤干燥，即得本发明的叶片状CuO‑NiO复合结构纳米材料。叶片状CuO‑NiO复合结构纳米材料产量高，结构新颖，尺寸为500 nm，叶片状的基底是纳米CuO，颗粒状的NiO纳米晶紧密的负载在CuO纳米叶片的表面。本发明工艺简单，操作简便，重复性好。

Description

一种叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于复合物纳米材料制备技术领域，具体地说，是涉及一种叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料及其制备方法。
背景技术
化石能源的过度开发和消耗，使能源成为当今世界日益关注的热点问题。为实现可持续发展，新能源和新型能源装置的研究引起全世界研究者的广泛关注。超级电容器(又叫电化学电容器)是介于传统物理电容器和电池之间的一种新型储能元件。超级电容器作为一种与传统电容器相比具有更高的比电容和能量密度、更优良的可逆性及更长的循环寿命等优点而备受关注。对于超级电容器来说，影响其电化学性能最关键的因素是电极材料，电极材料的优劣直接决定着超级电容器的性能好坏。金属氧化物(如RuO2、NiO、MnO2、CuO和Co3O4等)由于具有高能量密度、高比电容和极好的可逆性，而被广泛用作为超级电容器电极材料。金属氧化物电极材料是利用电极表面或体相内部的活性材料与电解液离子发生的高度可逆的氧化还原反应而产生电容，由于电化学反应同时在电极表面和电极内部发生，其产生的法拉第电容远大于碳材料的双电层电容，因此金属氧化物逐渐成为了电极材料研究的热点。
现代研究表明单一的金属氧化物电极材料虽然具有比容量大、能量密度高和快速充放电的优点，但存在循环可逆性差、成本较高等缺点。复合氧化物作为一种新型的电极材料，能够实现材料性能的成本的合理平衡，从而具有单一氧化物所不具备的良好的循环寿命。其中，CuO-NiO体系的复合也受到了研究者们的关注，其复合结构不仅增大表面积，而且为电化学反应提供更多的活性位点和增加电极材料与电解液的浸润性能，从而可以显著改善电极材料的电化学性能。因此，采用简便的化学方法来有效控制合成CuO-NiO复合纳米结构，并弄清其形貌微观结构与性能之间的关系，对CuO-NiO复合物纳米材料的进一步发展有着极其重要指导意义。
近年来，对于CuO-NiO金属复合物体系的控制合成，科学家们做了一些探索性工作，由于复合结构材料的制备条件相对来说比较苛刻些，故取得的实质性工作并不太多。徐惠等采用浸渍-水热沉淀法合成CuO掺杂Ni(OH)2前驱体，经300℃煅烧得NiO-CuO复合氧化物电极材料(功能材料, 2012, 43(14): 1846-1848)。Wang等采用两步水热方法制备CuO-NiO核壳微球(Sensors and Actuators B, 2015, 209: 515-523)。Huang等采用水热-热处理方法合成得到CuO-NiO花状的纳米复合物(Ceramics International, 2014, 40: 5533-5538)。
根据文献调研可知，采用微波辅助化学合成路径制备叶片状的CuO-NiO复合结构纳米材料未见有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料及其制备方法，以填补现有技术的空白，为CuO-NiO复合纳米结构材料添加一个新品种。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的。
本发明的技术方案是采用微波辅助化学合成技术制备一种叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料及其制备方法，其具体工艺流程如下：
(1)称取2 mmol 六水合硝酸镍 (Ni(NO3)2·6H2O)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得硝酸镍水溶液，称取4 mmol 碳酸钠 (Na2CO3)或碳酸氢钠 (NaHCO3)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液；
(2)将上述两溶液混合，磁力搅拌20分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热15分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置一定温度，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.05 g NiO，加入到30 mL含一定量醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)水溶液中，超声分散20~30分钟，得分散液A；
(4)称取2 mmol NaOH，加入30 mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌15~25分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6~12小时，温度为40~60℃，即得叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。
上述技术方案中，步骤(2)中所述电阻炉设置温度为400~600℃。
步骤(3)中所述醋酸铜物质的量为0.2~1.0 mmol。
步骤(5)中低火档的微波功率是144W。
本发明得到的叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料是一种半导体复合金属氧化物，在超级电容器电极材料、气敏、催化等方面具有巨大的应用前景。未采用有机溶剂，绿色环保洁能；原料易得，成本低廉，适宜工业化生产。
与已有的CuO-NiO复合纳米结构相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明微波辅助化学合成路径制备出新颖的叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。
(2)本发明方法制得的叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料产量高，结构新颖，NiO纳米晶紧密的负载在CuO纳米叶片的表面。
(3)本发明方法采用微波辅助化学合成技术，产率高，成本低，适宜工业化生产。
附图说明
图1是本发明叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料的X射线衍射(XRD)图。
图2是本发明叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是本发明叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细完整的描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
本发明的技术方案是采用微波辅助化学合成技术制备一种叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料及其制备方法，其具体工艺流程如下：
(1)称取2 mmol 六水合硝酸镍 (Ni(NO3)2·6H2O)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得硝酸镍水溶液，称取4 mmol 碳酸钠 (Na2CO3)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得碳酸钠的水溶液；
(2)将上述两溶液混合，磁力搅拌20分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热15分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为400℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.05 g NiO，加入到30 mL含0.25 mmol醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)水溶液中，超声分散25分钟，得分散液A；
(4)称取2 mmol NaOH，加入30 mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌20分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥8小时，温度为60℃，即得叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。
参见附图1，按实施例1所述方法制得的叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱，图中37.25o、43.27o和62.86o处出现的三个峰可指标为立方相氧化镍的(111)、(200)和(220)三个晶面的衍射峰，与JCPDS卡片(71-1179)氧化镍的衍射峰一致。另外图中剩余的谱线峰位与JCPDS卡片(80-1916) CuO的标准衍射峰一一对应。表明所制备的产品为CuO-NiO复合物。
参见附图2，按实施例1所述方法制得的叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片，可见产品为叶片状结构，尺寸大小为500 nm。
参见附图3，按实施例1所述方法制得的CuO-NiO复合结构纳米材料的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片，如图所示，叶片状的基底是纳米CuO，颗粒状的NiO纳米晶紧密负载在CuO纳米叶片的表面上。
实施例2
本发明的技术方案是采用微波辅助化学合成技术制备一种叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料及其制备方法，其具体工艺流程如下：
(1)称取2 mmol 六水合硝酸镍 (Ni(NO3)2·6H2O)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得硝酸镍水溶液,称取4 mmol 碳酸氢钠 (NaHCO3)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得碳酸氢钠的水溶液；
(2)将上述两溶液混合，磁力搅拌20分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热15分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为400℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.05 g NiO，加入到30 mL含0.5 mmol醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)水溶液中，超声分散20分钟，得分散液A；
(4)称取2 mmol NaOH，加入30 mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌15分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥10小时，温度为50℃，即得叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。
经XRD和SEM检测，按实施例2所述方法制得的为叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。
实施例3
本发明的技术方案是采用微波辅助化学合成技术制备一种叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料及其制备方法，其具体工艺流程如下：
(1)称取2 mmol 六水合硝酸镍 (Ni(NO3)2·6H2O)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得硝酸镍水溶液,称取4 mmol 碳酸钠 (Na2CO3)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得碳酸钠的水溶液；
(2)将上述两溶液混合，磁力搅拌20分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热15分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为500℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.05 g NiO，加入到30 mL含0.6 mmol醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)水溶液中，超声分散25分钟，得分散液A；
(4)称取2 mmol NaOH，加入30 mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌20分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6小时，温度为60℃，即得叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。
经XRD和SEM检测，按实施例3所述方法制得的为叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。
实施例4
本发明的技术方案是采用微波辅助化学合成技术制备一种叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料及其制备方法，其具体工艺流程如下：
(1)称取2 mmol 六水合硝酸镍 (Ni(NO3)2·6H2O)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得硝酸镍水溶液,称取4 mmol 碳酸氢钠 (NaHCO3)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得碳酸氢钠的水溶液；
(2)将上述两溶液混合，磁力搅拌20分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热15分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为600℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.05 g NiO，加入到30 mL含0.8 mmol醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)水溶液中，超声分散20分钟，得分散液A；
(4)称取2 mmol NaOH，加入30 mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌15分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥7小时，温度为60℃，即得叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。
经XRD和SEM检测，按实施例4所述方法制得的为叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。
实施例5
本发明的技术方案是采用微波辅助化学合成技术制备一种叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料及其制备方法，其具体工艺流程如下：
(1)称取2 mmol 六水合硝酸镍 (Ni(NO3)2·6H2O)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得硝酸镍水溶液,称取4 mmol 碳酸钠 (Na2CO3)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得碳酸钠的水溶液；
(2)将上述两溶液混合，磁力搅拌20分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热15分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为600℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.05 g NiO，加入到30 mL含1.0 mmol醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)水溶液中，超声分散25分钟，得分散液A；
(4)称取2 mmol NaOH，加入30 mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌25分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥12小时，温度为40℃，即得叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。
经XRD和SEM检测，按实施例5所述方法制得的为叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。

Claims (4)

1. 一种叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料，其特征在于，所述的CuO-NiO复合结构纳米材料为叶片状，尺寸大小为500 nm，叶片状的基底是纳米CuO，颗粒状的NiO纳米晶紧密的负载在CuO纳米叶片的表面。
2.一种权利要求1所述的叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法的具体工艺步骤如下：
(1) 称取2 mmol 六水合硝酸镍 (Ni(NO3)2·6H2O)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得硝酸镍水溶液，称取4 mmol 碳酸钠 (Na2CO3)或碳酸氢钠 (NaHCO3)，加入30 mL H2O，搅拌溶解得碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液；
(2) 将上述两溶液混合，磁力搅拌20分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热15分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为400-600℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3) 称取0.05 g NiO，加入到30 mL含0.2~1.0 mmol 醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)水溶液中，超声分散20~30分钟，得分散液A；
(4) 称取2 mmol NaOH，加入30 mL去离子水，溶解得溶液B；
(5) 将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌15~25分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6) 反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6~12小时，温度为40~60℃，即得叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料。
3.根据权利要求2所述的叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，电阻炉设置温度为400℃。
4. 根据权利要求2所述的叶片状CuO-NiO复合结构纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，醋酸铜物质的量为0.25 mmol。
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