CN105513836A - 一种超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的制备方法,具体步骤为:(1)将四水合乙酸镍、四水合乙酸钴和尿素溶于去离子水中,搅拌20分钟后加入乙醇胺,再继续搅拌10分钟得到混合溶液;(2)将所得的混合溶液倒入水热反应釜中,再将该水热反应釜于110-130℃水热反应6-48小时,然后冷却至室温得到反应产物;(3)将所得的反应产物依次离心、洗涤和干燥,然后以5℃/min的升温速率升温至200-500℃煅烧3小时,最终制得具有纳米片、纳米颗粒和纳米丝三种不同结构的超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物。本发明制备方法简单、绿色环保、成本低廉,有利于镍、钴复合纳米氧化物电极材料在超级电容器产业中的大规模应用。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料的合成技术领域,具体涉及一种超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的制备方法。
背景技术
随着资源、能源的日益枯竭,以及人口的急剧膨胀和社会经济的快速发展,生态环境日益恶化,为了满足人们日益增长的物质需求,人们开始不断寻找性能更加优良、寿命更长、价格低廉、应用范围更加广泛的新型能源转换和储存系统,所以超级电容器应运而生。超级电容器也叫电化学电容器,它是一种比传统电容器拥有更高功率密度的储能设备,因其具有高能量密度、充电短时间和较长的循环寿命等优良特性,广泛用于数码相机、不间断电源、太阳能充电器、报警装置等要求瞬间释放超大电流的场合,尤其是在电动汽车领域有着极其广阔的应用前景。
目前用于超级电容器的电极材料主要有三类:炭材料、过渡金属氧化物材料和导电聚合物。其中过渡金属氧化物由于具有高稳定性、高比电容和优异的循环可逆性,因此被认为是理想的电极材料。
在过渡金属氧化物中,由于氧化镍(NiO)、四氧化三钴(Co3O4)等具有环境友好,低成本,容易合成等优点,最重要的是它们具有很高的理论比电容,这些优点使镍、钴氧化物成为一种最可能实际应用的理想电极材料。到目前研究为止,已经制备了多种不同形貌结构的NiO、Co3O4、NiCoO2、NiO-Co3O4复合的电极材料,但是所获得的实际比电容远低于理论比电容,因此需要进一步研究镍、钴氧化物电极材料的合成,从而提高其比电容。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种多形貌超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的制备方法,该方法可以显著提高电极材料的比电容和循环稳定性,同时可以简单、快速、大规模制备该电极材料以满足实际应用。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将四水合乙酸镍(C4H6NiO4·4H2O)、四水合乙酸钴(C4H6CoO4·4H2O)和尿素溶于去离子水中,搅拌20分钟后加入乙醇胺,再继续搅拌10分钟得到混合溶液;
(2)将所得的混合溶液倒入水热反应釜中,再将该水热反应釜于110-130℃水热反应6-48小时,然后冷却至室温得到反应产物;
(3)将所得的反应产物依次离心、洗涤和干燥,然后以5℃/min的升温速率升温至200-500℃煅烧3小时,最终制得具有纳米片、纳米颗粒和纳米丝三种不同结构的超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物。
进一步限定,步骤(1)中所述的四水合乙酸镍、四水合乙酸钴和尿素的用量分别为0.474g、0.948g和1.08g,乙醇胺的体积为0.5-2.0mL。
进一步限定,步骤(3)中所述的洗涤为分别用去离子水和无水乙醇洗涤。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明制得的镍、钴复合纳米氧化物电极材料为有纳米片、纳米颗粒和纳米丝三种结构,具有较高的比电容,比电容高达1055F/g,是一种优良的超级电容器电极材料;
2、本发明制备过程中采用的乙醇胺,其具有价格低廉、原料易得等优点;
3、本发明制备方法简单、绿色环保、成本低廉,有利于镍、钴复合纳米氧化物电极材料在超级电容器产业中的大规模应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的电极材料镍、钴复合纳米氧化物的低倍SEM图谱;
图2是图1中(a)区域的高倍SEM图谱;
图3是图1中(b)区域的高倍SEM图谱;
图4是图1中(c)区域的高倍SEM图谱;
图5是本发明实施例1制得的电极材料镍、钴复合纳米氧化物的XRD图谱;
图6是本发明实施例1制得的电极材料镍、钴复合纳米氧化物的循环伏安图;
图7是本发明实施例1制得的电极材料镍、钴复合纳米氧化物的恒电流充放电图;
图8是本发明实施例3制得的电极材料镍、钴复合纳米氧化物的XRD图谱。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
(1)分别称取四水合乙酸镍(C4H6NiO4·4H2O)、四水合乙酸钴(C4H6CoO4·4H2O)和尿素,对应的质量分别为0.474g、0.948g和1.08g,溶解于30mL去离子水中,搅拌20分钟,使三者完全溶解,然后加入0.5mL乙醇胺,再继续搅拌10分钟得到混合溶液;
(2)将所得的混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中,保持61%填充度,再将该水热反应釜置于鼓风干燥箱中于120℃水热反应24小时,然后冷却反应釜至室温得到反应产物;
(3)将所得的反应产物离心,分别用去离子水和乙醇洗涤,并干燥,将干燥后的样品置于马弗炉中于300℃(升温速率为5℃/min)煅烧3小时制得最终产品超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物。
本实施例制得的超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的SEM图谱如图1-4所示,图1中有(a)、(b)、(c)三个不同的区域,图2-4分别是图1中(a)、(b)、(c)三个不同区域的高倍SEM图谱。从图1-4可知,电极材料镍、钴复合纳米氧化物是由纳米片、纳米颗粒和纳米线三种不同形状结构组成的,其中纳米片是由直径大约100nm的纳米颗粒堆叠在一起形成的,因此具有很大的比表面积。
超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的XRD图谱如图5所示,经过标准粉末衍射卡片分析,复合纳米氧化物中存在NiO(JCPDSNo.71-1179)、NiCoO2(JCPDSNo.10?0188)、Co3O4(JCPDSNo.42?1467)的衍射峰。XRD图谱证实所得最终产物为NiO-NiCoO2-Co3O4复合纳米氧化物。
超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的循环伏安图如图6所示,在3mol/L的氢氧化钾溶液中,不同扫描速率下,均表现出良好的循环特性。
超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的恒电流充放电图如图7所示,根据公式可以得出,在电流密度为0.5A/g时,制得的镍、钴复合纳米氧化物电极材料的比电容高达1055F/g。
实施例2
(1)分别称取四水合乙酸镍(C4H6NiO4·4H2O)、四水合乙酸钴(C4H6CoO4·4H2O)和尿素,对应的质量分别为0.474g、0.948g和1.08g,溶解于30mL去离子水中,搅拌20分钟,使三者完全溶解,然后加入1.0mL乙醇胺,再继续搅拌10分钟得到混合溶液;
(2)将所得的混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中,保持62%填充度,再将该水热反应釜置于鼓风干燥箱中于110℃水热反应48小时,然后冷却反应釜至室温得到反应产物;
(3)将所得的反应产物离心,分别用去离子水和乙醇洗涤,并干燥,将干燥后的样品置于马弗炉中于350℃(升温速率为5℃/min)煅烧3小时制得最终产品超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物。
实施例3
(1)分别称取四水合乙酸镍(C4H6NiO4·4H2O)、四水合乙酸钴(C4H6CoO4·4H2O)和尿素,对应的质量分别为0.474g、0.948g和1.08g,溶解于30mL去离子水中,搅拌20分钟,使三者完全溶解,然后加入0.5mL乙醇胺,再继续搅拌10分钟得到混合溶液;
(2)将所得的混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中,保持61%填充度,再将该水热反应釜置于鼓风干燥箱中于120℃水热反应24小时,然后冷却反应釜至室温得到反应产物;
(3)将所得的反应产物离心,分别用去离子水和乙醇洗涤,并干燥,将干燥后的样品置于马弗炉中于400℃(升温速率为5℃/min)煅烧3小时制得最终产品超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物。
本实施例制得的超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的XRD图谱如图8所示,经过标准粉末衍射卡片分析,复合纳米氧化物中存在NiO(JCPDSNo.71-1179)、NiCoO2(JCPDSNo.10?0188)、Co3O4(JCPDSNo.42?1467)的衍射峰。XRD图谱证实制得的最终产物为NiO-NiCoO2-Co3O4复合纳米氧化物。
实施例4
(1)分别称取四水合乙酸镍(C4H6NiO4·4H2O)、四水合乙酸钴(C4H6CoO4·4H2O)和尿素,对应的质量分别为0.474g、0.948g和1.08g,溶解于30mL去离子水中,搅拌20分钟,使三者完全溶解,然后加入2.0mL乙醇胺,再继续搅拌10分钟得到混合溶液;
(2)将所得的混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中,保持61%填充度,再将该水热反应釜置于鼓风干燥箱中于130℃水热反应6小时,然后冷却反应釜至室温得到反应产物;
(3)将所得的反应产物离心,分别用去离子水和乙醇洗涤,并干燥,将干燥后的样品置于马弗炉中于450℃(升温速率为5℃/min)煅烧3小时制得最终产品超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物。
综上所述,采用本发明方法所得到的电极材料镍、钴复合纳米氧化物具有较高的比电容,并且采用的表面活性剂价廉易得,用量较少,反应溶剂也相对安全和环保,有利于规模化生产应用。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (3)
1.一种超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将四水合乙酸镍、四水合乙酸钴和尿素溶于去离子水中,搅拌20分钟后加入乙醇胺,再继续搅拌10分钟得到混合溶液;
(2)将所得的混合溶液倒入水热反应釜中,再将该水热反应釜于110-130℃水热反应6-48小时,然后冷却至室温得到反应产物;
(3)将所得的反应产物依次离心、洗涤和干燥,然后以5℃/min的升温速率升温至200-500℃煅烧3小时,最终制得具有纳米片、纳米颗粒和纳米丝三种不同结构的超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物。
2.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的四水合乙酸镍、四水合乙酸钴和尿素的用量分别为0.474g、0.948g和1.08g,乙醇胺的用量为0.5-2.0mL。
3.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的洗涤为分别用去离子水和无水乙醇洗涤。
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