CN114853086A - 一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超级电容器技术领域，具体是一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法，包括以下步骤：180mg硫代乙酰胺分散在乙醇中后，加入50mg Co3O4后，将混合物搅拌均匀得到混合溶液；将混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在180℃恒温水热反应12小时；自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到S‑Co3O4，本发明的S‑Co3O4电化学催化剂材料，其制作方法简易、成本低廉、重现性高，该材料具有优异的电化学性能，所制备的超级电容器有良好的储能。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体是一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法。
背景技术
超级电容器作为一种重要的储能技术，具有功率密度高、寿命长等明显优势。然而，制造高能量密度的超级电容器仍然是一个很大的挑战。众所周知，超级电容器的性能很大程度上取决于电极材料的特性。正极材料主要包括贵金属及其氧化物和过渡金属氧化物等。贵金属及其氧化物的稀缺储量和高成本，严重限制了其广泛的实际应用。因此，储量丰富的过渡金属氧化物，是贵金属及其氧化物的良好替代品，并被广泛研究，因为过渡金属氧化物的可变化学价态有助于更大的电荷存储能力。
经检索，中国专利申请号为201610709836.8公开了一种锰铁氧化物复合材料的制备方法，通过改变锰源和铁源的比例，制备出电化学性能良好的电极材料，制造了超级电容器器件；另外，中国专利申请号为201810249448.5公开了一种纳米多孔金属氧化物的制备方法，通过改变金属盐的种类，制备出良好的电化学性能的电极材料，制造了超级电容器器件。然而，由于过渡金属氧化物的电化学性能受到电导率低、活性表面积小和氧化还原反应可逆性差的限制，其实际电容量远远低于其理论值，不能满足实际应用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的技术方案是：一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法，包括以下步骤：
S1、180mg硫代乙酰胺分散在乙醇中后，加入50mgCo3O4后，将混合物搅拌均匀得到混合溶液；
S2、将混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在180℃恒温水热反应12小时；
S3、自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到S-Co3O4。
优选的，所述Co3O4的制备方法包括以下步骤：
S1、将1gCo(NO3)2·6H2O与1g硫脲放在研钵中研磨均匀，形成蓝色混合物；
S2、将混合物在马弗炉中在600℃下煅烧4小时；
S3、自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到Co3O4。
优选的，S1中，180mg硫代乙酰胺分散在乙醇中后，加入50mg Co3O4后，将混合物搅拌半小时。
优选的，S2中，将混合溶液转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃恒温水热反应12小时。
本发明通过改进在此提供一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
其一：本发明的S-Co3O4电化学催化剂材料，其制作方法简易、成本低廉、重现性高，该材料具有优异的电化学性能，所制备的超级电容器有良好的储能；
其二：本发明通过简单的煅烧法-水热法制备了S掺杂Co3O4，相较于Co3O4，合成的S掺杂型Co3O4电容量提高了8.8倍，并制造了S-Co3O4@CF//AC@CF微型不对称超级电容器，微型超级电容器在10.87W cm-3功率密度下，能量密度达到0.157Wh cm-3，制造的微型不对称超级电容器可有效点亮LED灯，该柔性微型超级电容器容易与其他供电装置结合，具有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释：
图1为本发明的柔性超级电容器的电极材料的制造方法的流程框图；
图2为制备的Co3O4电化学催化剂的X射线衍射(XRD)图；
图3为制备的S-Co3O4电化学催化剂的X射线衍射(XRD)图；
图4为制备的Co3O4电化学催化剂的样品的电子显微镜(SEM)图像；
图5为制备的S-Co3O4电化学催化剂的样品的电子显微镜(SEM)图像；
图6为制备的Co3O4和S-Co3O4电化学催化剂在0.1A/g下的比电容对比图；
图7为制备S-Co3O4组装成不对称性超级电容器的性能展示图。
具体实施方式
下面对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明通过改进在此提供一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法，本发明的技术方案是：
如图1所示，一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法，包括以下步骤：
S1、180mg硫代乙酰胺分散在乙醇中后，加入50mgCo3O4后，将混合物均匀搅拌半小时得到混合溶液；
S2、将混合溶液转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃恒温水热反应12小时；
S3、自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到S-Co3O4。
其中，所述Co3O4的制备方法包括以下步骤：
S1、将1gCo(NO3)2·6H2O与1g硫脲放在研钵中研磨均匀，形成蓝色混合物；
S2、将混合物在马弗炉中在600℃下煅烧4小时；
S3、自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到Co3O4。
测试一：
将80wt％的活性材料、10wt％的乙炔黑(导电剂)和10wt％的聚偏二氟乙烯(粘合剂)分散在1-甲基-2-吡咯烷酮中以形成均匀的浆料。然后将浆料点在镍泡沫上并在室温下干燥24小时。将制备的电极材料制成电极片作为工作电极，Hg/Hg2Cl2作为参比电极，铂丝作为对电极，以1mol/L KOH作为电解液，在电化学工作站上测试三电极体系的电化学性能，电极测试在0-0.4V(vs.S.C.E)的电位范围内进行。
经测试得：Co3O4电极材料在0.1A·g-1电流密度下的放电时间为68s；而S-Co3O4电极材料在0.1A·g-1电流密度下的放电时间为600s，性能提高8.8倍。
测试二：
将S-Co3O4组装成不对称性超级电容器，在电化学工作站(CHI700E)上进行超级电容器的电化学性能测试。
S-Co3O4@碳纤维(CF)和活性炭(AC)@CF电极的制造方法如下。对于S-Co3O4@CF，将80wt％的S-Co3O4(活性材料)、10wt％的乙炔黑(导电剂)和10wt％的聚偏二氟乙烯(粘合剂)混合在一起，然后加入0.3ml N-甲基吡咯烷酮加入上述混合物，然后混合形成均匀的浆液；将浆液涂布到CF上。AC@CF由80wt％的活性炭(AC)和20wt％的聚偏二氟乙烯(粘合剂)组成，使用上述类似的程序制造。AC@CF负极与S-Co3O4@CF正极结合，以1M KOH作为电解质组装完整的S-Co3O4@CF//AC@CF AMC电极测试在0-1V(vs.S.C.E)的电位范围内进行，电容器可以在10.87W cm-3的功率密度下提供0.157Wh cm-3的能量密度。
如图2-图7所示，图2为制备的Co3O4Co3O4电化学催化剂的X射线衍射(XRD)图，图3为制备的S-Co3O4Co3O4电化学催化剂的X射线衍射(XRD)图，由图2可见，制备的产品均与Co3O4标准卡(JCPDS:43-1003)一致，制备产品分别是纯相的Co3O4和S-Co3O4电化学催化剂；由图3可见，制备的S-Co3O4与Co3O4相比，在36.9°处的峰左移了0.45°，表明S成功掺杂到Co3O4中；图4为制备的Co3O4电化学催化剂的样品的电子显微镜(SEM)图像，图5为制备的S-Co3O4电化学催化剂的样品的电子显微镜(SEM)图像，由图4和图5可见，制备的Co3O4和S-Co3O4电化学催化剂均由直径约1μm的不规则颗粒组成；图6为制备的Co3O4和S-Co3O4电化学催化剂在0.1A/g下的比电容对比图，由图6可见，S-Co3O4电化学展现优异的电化学性能，并且活性优于纯相Co3O4催化剂；图7为制备S-Co3O4组装成不对称性超级电容器的性能，由图7可见，S-Co3O4组装成不对称性超级电容器展现优异的电化学性能，另外，经测试得，S-Co3O4组装成不对称性超级电容器可点亮LED灯。
本发明通过简单的煅烧法-水热法制备了S掺杂Co3O4，相较于Co3O4，合成的S掺杂型Co3O4电容量提高了8.8倍，并制造了S-Co3O4@CF//AC@CF微型不对称超级电容器，微型超级电容器在10.87W cm-3功率密度下，能量密度达到0.157Wh cm-3。所制造的微型不对称超级电容器，可有效点亮LED灯。该柔性微型超级电容器容易与其他供电装置结合，具有良好的应用前景。
上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、180mg硫代乙酰胺分散在乙醇中后，加入50mgCo3O4后，将混合物搅拌均匀得到混合溶液；
S2、将混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在180℃恒温水热反应12小时；
S3、自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到S-Co3O4。
2.根据权利要求1所述的一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法，其特征在于：所述Co3O4的制备方法包括以下步骤：
S1、将1gCo(NO3)2·6H2O与1g硫脲放在研钵中研磨均匀，形成蓝色混合物；
S2、将混合物在马弗炉中在600℃下煅烧4小时；
S3、自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到Co3O4。
3.根据权利要求1所述的一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法，其特征在于：S1中，180mg硫代乙酰胺分散在乙醇中后，加入50mg Co3O4后，将混合物搅拌半小时。
4.根据权利要求1所述的一种柔性超级电容器的电极材料的制造方法，其特征在于：S2中，将混合溶液转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃恒温水热反应12小时。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220805 |
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