CN110033953B - 一种功能化碳布导电基底及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种功能化碳布导电基底及其制备方法与应用，制备方法，包括如下步骤：将棉纺布浸渍在植酸、苯胺和过硫酸铵的混合溶液中，遮光静置反应设定时间，得到植酸掺杂聚苯胺层的棉纺布样品；烘干后，将棉纺布样品置于氮气气氛下热解，得到N、P共掺杂的多孔碳布。该碳布导电基底富有活性，具有高比表面积，有利于提高超级电容器的电极稳定性。

Description

一种功能化碳布导电基底及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于新型储能设备导电基底材料技术领域，具体涉及一种功能化碳布导电基底及其制备方法，以及在作为新型储能设备导电基底方面的应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近几年来，由于新能源电动汽车行业的发展和可穿戴智能电子设备的兴起，对于高效安全且轻量化的储能设备的需求日益紧迫。相对于传统电容器和普通的二次电池，超级电容器设备有着更高的能量密度以及功率密度，可以作为理想的储能设备。然而，目前的商用超级电容器多是以碳材料为主体材料，依靠电解液离子在电极表面的吸脱附行为来实现电荷的储存与释放，具有较低的能量密度(﹤10Wh kg-1)。为此拥有更高能量密度的超级电容器器件的研发一直是研究者的工作重心。目前大量的工作都致力于研发一些自身拥有较高比容量的电极材料来提高超级电容器的性能，然而实现电容器器件的高性能表现往往涉及到一系列复杂的过程，需要多方面因素的共同平衡协调，并非仅活性材料本身性质所能决定。在选取拥有高的理论比容量的活性物质的同时，还应确保电极界面高效快速的电子转移和离子扩散行为。这就要对整个电极与电解液体系的界面行为进行有效设计与调控，作为电极支撑材料的导电基底，不仅可以作为电极的骨骼支架，还可以有效地推动电极反应中的电子转移和离子扩散过程，进而提升电容器的电化学性能。目前，超级电容器用导电基底主要有金属类基底(泡沫镍、钛箔、不锈钢网)、碳基基底(石墨纸、碳布和碳毡)以及石墨烯等，鉴于电极柔性以及轻量化的需求，碳布基底使用最广泛，但是发明人发现，由于碳材料固有的电化学惰性和强疏水特性，导致活性材料与导电基底之间存在较弱的黏附力，在超级电容器循环过程中发生电极结构塌陷，活性材料脱落等问题，造成电极材料性能浪费。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的技术缺陷，本发明的目的是提供一种功能化碳布导电基底及其制备方法与应用。该碳布导电基底富有活性，具有高比表面积，有利于提高超级电容器的电极稳定性。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种功能化碳布导电基底的制备方法，包括如下步骤：
将棉纺布浸渍在植酸、苯胺和过硫酸铵的混合溶液中，遮光静置反应设定时间，得到植酸掺杂聚苯胺层的棉纺布样品；
烘干后，将棉纺布样品置于氮气气氛下热解，得到N、P共掺杂的多孔碳布。
此处的苯胺为苯胺单体，经氧化聚合后形成聚苯胺。
植酸具有以下三点作用：第一，可以提供氧化聚合过程所需要的酸性环境；第二，因其较强的络合能力可推动苯胺的聚合强度与效率；第三，其为杂原子掺杂所需要的P元素的来源。过硫酸铵为氧化剂。
聚苯胺有较强的光电转换效应，光照下往往会发生复杂且不可控的响应，比如电导率和结构的改变。此处发生的是在棉布上的原位自发聚合过程，动态环境下往往会影响聚合质量，形成膜层并不牢固，所以需要遮光反应。
在一些实施例中，所述混合溶液中，植酸的浓度为1-5×10-3g/ml，苯胺的浓度为1-5×10-3g/ml，过硫酸铵的浓度为1-4×10-3g/ml。
在一些实施例中，所述混合溶液为植酸和苯胺的混合溶液与过硫酸铵溶液在低温条件下混合而成。低温能减缓聚合反应速率，使结构更为有序，聚合程度更高。将两份溶液混合反应，可以保证两份溶液以相同的温度状态混合，以保证聚合反应在较为理想的条件下进行。
进一步的，植酸和苯胺的混合溶液与过硫酸铵溶液的混合温度为0-5℃，如可以为0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃等。温度过低可能会使溶液结冰，温度过高会使反应速率加快，结构无序度更高，聚合程度降低。
在一些实施例中，遮光静置反应的时间为8-12小时。如可以为8小时、9小时、10小时、11小时、12小时等。
在一些实施例中，烘干的温度为55-65℃。如可以为55℃、60℃、65℃等。在非惰性气氛环境下，过高的温度可能会使聚苯胺过氧化，造成不可逆的结构变性。
在一些实施例中，热解的温度为750-850℃，如可以为750℃、800℃、850℃等。
上述制备方法制备得到的碳布导电基底。
制备的碳布基底具有超强的亲水性能和丰富的孔隙结构，为电极活性物质的直接负载提供了更多的活性生长位点，并且由于N、P元素的掺杂，使得导电基底对阳离子的静电相互作用显著增强，将碳基材料所固有的对金属离子的惰性转变为活泼的吸附行为，从而为活性材料在基底表面的稳固生长提供有利条件。
一种超级电容器正极材料，包括所述碳布导电基底及生长在碳布导电基底表面的电极活性物质，所述电极活性物质为双金属硫化物。
所述超级电容器正极材料的制备方法，包括如下步骤：
所述双金属硫化物通过水热生长法在碳布导电基底上直接生长而得。
通过对超级电容器正极的测定发现，基于此导电基底的超级电容器电极的比能量和循环寿命都明显地高于普通商用碳布基底组成的超级电容器电极。
本发明的有益效果为：
本发明制备的碳布导电基底具有出色的亲水性能、丰富的孔隙以及较大的比表面积，在电极活性物质生长过程中能够提供丰富的活性生长位点。
碳布导电基底中棉布纤维内多糖的碳化和N、P共掺杂碳网格结构的引入造成结构缺陷，使基底与材料之间由于静电相互吸引作用产生一定的结合力，能够有效固定活性物质，避免其断裂及脱落。
NPPCC-BS电极(碳布导电基底-双金属硫化物电极)，在10A g-1的放电电流密度下电极比容量为2080F g-1，远高于CC-BS电极(普通商用碳布-双金属硫化物电极)的920F g-1。10A g-1放电电流密度下，CC-BS电极在经历2000次循环后容量保留为54.5％，而NPPCC-BS电极在经历10000次循环后容量保留81.4％，展现了卓越的电化学循环稳定性。
NPPCC采用棉纺布作为原始材料，制备成本较低，更适合大规模生产，作为导电基底材料，应用具有广泛性。
附图说明
图1为实施例1制备的NPPCC的数码照片及扫描电子显微镜照片，其中，a为棉纺布的照片，b为制备的碳布导电基底的照片，c为制备的碳布导电基底经1500倍放大的扫描电子显微镜照片，d为制备的碳布导电基底经6000倍放大的扫描电子显微镜照片；
图2中(a)为实施例1制备的NPPCC导电基底的接触角测试照片，(b)为CC导电基底的接触角测试照片；
图3为(a)为实施例1制备的NPPCC-BS电极的扫描电子显微镜照片，(b)为CC-BS电极的扫描电子显微镜照片；
图4为(a)为实施例1制备的NPPCC-BS电极在10A g-1放电电流密度下的比容量和循环性能测试图，(b)为CC-BS电极在10A g-1放电电流密度下的比容量和循环性能测试图；
图5为A、B两种溶液在10℃混合反应时，得到的碳布基底。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
碳布基底的制备：
0.4ml质量分数为50％的植酸溶液和0.2ml的苯胺单体共同溶于40ml去离子水中，超声搅拌至澄清，形成溶液A；
同时将0.2g过硫酸铵溶于20ml去离子水中，形成溶液B；
以A、B两种溶液在5℃的环境下充分混合，形成溶液C；
将4×2cm2尺寸的棉纺布浸没在溶液C中，遮光静置10个小时。聚合反应结束后，将表面覆盖有植酸掺杂聚苯胺层的棉纺布经水冲洗，并在60℃下烘干，随即将样品置入氮气气氛下800℃热解，形成N、P共掺杂的多孔碳布(简称NPPCC)。图1为实施例1制备的NPPCC的数码照片及扫描电子显微镜照片，其中，a为棉纺布的照片，b为制备的碳布导电基底的照片，c为制备的碳布导电基底经1500倍放大的扫描电子显微镜照片，d为制备的碳布导电基底经6000倍放大的扫描电子显微镜照片；由图1可知，在经历聚合和热解过程后，NPPCC仍然保持着在结构以及尺寸上的相对完整性，并未发生松散和粉化的现象，聚合完成后的聚苯胺层经热解过程成为N，P双掺杂的多孔碳结构，整体结构均匀且致密，这种碳结构能够为过渡金属材料的负载生长提供更多的活性位点。
图2中(a)为实施例1制备的NPPCC导电基底的接触角测试照片，(b)为CC导电基底的接触角测试照片，可见，该NPPCC导电基底具有良好的亲水性。
超级电容器正极的制备：
0.835g Co(NO3)2·6H2O，0.418g Ni(NO3)2·6H2O和1.02g尿素溶于去离子水(48ml)和乙醇(24ml)的混合溶液中，超声搅拌至澄清，置于高压反应釜中，将NPPCC导电基底浸没在反应釜中，在100℃下水热反应6h。反应结束后，将装置冷却至室温，取出后经去离子水和乙醇清洗，随后将样品与70ml的0.1M Na2S·9H2O溶液一同置入反应釜中，在90℃下进行10h的二次水热反应。反应结束后，装置冷却至室温，将样品取出清洗并烘干，得到NPPCC-BS电极。图3为(a)为实施例1制备的NPPCC-BS电极的扫描电子显微镜照片，(b)为CC-BS电极的扫描电子显微镜照片；由图3可知，均匀且有序的纳米纤维阵列结构分布在NPPCC基底每根碳纤维的表面。与此形成鲜明对比的是，CC表面展现了不规则且破碎的微观形貌，这可归因于无序且不受控制的生长进程所引发的材料聚合效应，也可推测出CC基底较差的疏水性以及表面惰性导致了这种破碎的，甚至部分脱落的表面结构。
同样制备条件下，采用商用碳布CC作为导电基底，得到CC-BS电极，商用碳布CC购自(理化香港有限公司)。
电极的测试：
采用实验室用电化学工作站和蓝电电池测试仪，以10A g-1的放电电流密度进行恒电流充放电和倍率性能测试，电压窗口为0–0.5V。采用三电极体系，NPPCC-BS和CC-BS可以直接作为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，铂片作为对电极，电解液为2M KOH溶液。电极比容量计算公式为
Figure BDA0002035837810000051
其中CS(F g-1)为比容量；I(A)，ΔV(V)以及m(g)分别代表充放电电流，电压区间以及活性物质质量。图4为(a)为实施例1制备的NPPCC-BS电极在10A g-1放电电流密度下的比容量和循环性能测试图，(b)为CC-BS电极在10A g-1放电电流密度下的比容量和循环性能测试图，由图4可知，NPPCC-BS电极展示了相较于CC-BS电极更高的放电时间，说明了最出色的比容量性能，此外，其IR降也仅有0.035V，远远低于CC-BS的0.083V，此结果也说明了了其更小的电荷转移电阻。相比于CC-BS电极在2000次循环后仅有54.5％容量保留，而NPPCC-BS电极在经历10000次循环后容量保留81.4％，其展现了卓越的电化学循环稳定性。
实施例2
碳布基底的制备：
0.4ml质量分数为50％的植酸溶液和0.5ml的苯胺单体共同溶于40ml去离子水中，超声搅拌至澄清，形成溶液A；
同时将0.2g过硫酸铵溶于20ml去离子水中，形成溶液B；
以A、B两种溶液在4℃的环境下充分混合，形成溶液C；
将4×2cm2尺寸的棉纺布浸没在溶液C中，遮光静置12个小时。聚合反应结束后，将表面覆盖有植酸掺杂聚苯胺层的棉纺布经水冲洗，并在60℃下烘干，随即将样品置入氮气气氛下810℃热解，形成N、P共掺杂的多孔碳布。
实施例3
碳布基底的制备：
0.5ml质量分数为50％的植酸溶液和0.3ml的苯胺单体共同溶于40ml去离子水中，超声搅拌至澄清，形成溶液A；
同时将0.3g过硫酸铵溶于20ml去离子水中，形成溶液B；
以A、B两种溶液在0℃的环境下充分混合，形成溶液C；
将4×2cm2尺寸的棉纺布浸没在溶液C中，遮光静置9个小时。聚合反应结束后，将表面覆盖有植酸掺杂聚苯胺层的棉纺布经水冲洗，并在65℃下烘干，随即将样品置入氮气气氛下850℃热解，形成N、P共掺杂的多孔碳布。
实施例4
碳布基底的制备：
0.3ml质量分数为50％的植酸溶液和0.4ml的苯胺单体共同溶于40ml去离子水中，超声搅拌至澄清，形成溶液A；
同时将0.4g过硫酸铵溶于20ml去离子水中，形成溶液B；
以A、B两种溶液在2℃的环境下充分混合，形成溶液C；
将4×2cm2尺寸的棉纺布浸没在溶液C中，遮光静置8个小时。聚合反应结束后，将表面覆盖有植酸掺杂聚苯胺层的棉纺布经水冲洗，并在55℃下烘干，随即将样品置入氮气气氛下750℃热解，形成N、P共掺杂的多孔碳布。
对比例1
与实施例1的区别点在于：
A、B两种溶液在10℃的环境下充分混合，形成溶液C，其他参数均与实施例1相同。制备得到的热解前的碳布基底的扫描电镜图如图5所示，可见，在较高的温度下，聚合反应速率加快，结构无序，不能形成良好的表面。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种功能化碳布导电基底的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将棉纺布浸渍在植酸、苯胺和过硫酸铵的混合溶液中，遮光静置反应设定时间，得到植酸掺杂聚苯胺层的棉纺布样品；
烘干后，将棉纺布样品置于氮气气氛下热解，得到N、P共掺杂的多孔碳布。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中，植酸的浓度为1-5×10-3g/ml，苯胺的浓度为1-5×10-3g/ml，过硫酸铵的浓度为1-4×10-3g/ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述混合溶液为植酸和苯胺的混合溶液与过硫酸铵溶液在低温条件下混合而成。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：植酸和苯胺的混合溶液与过硫酸铵溶液的混合温度为0-5℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：遮光静置反应的时间为8-12小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：烘干的温度为55-65℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：热解的温度为750-850℃。
8.权利要求1-7任一所述制备方法制备得到的碳布导电基底。
9.一种超级电容器正极材料，其特征在于：包括权利要求8所述碳布导电基底及生长在碳布导电基底表面的电极活性物质，所述电极活性物质为双金属硫化物。
10.权利要求9所述超级电容器正极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：所述双金属硫化物通过水热生长法在碳布导电基底上直接生长而得。
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